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(中昊光明化工研究設(shè)計(jì)院有限公司，遼寧 大連 116031)

1　氣相色譜儀工作原理

氣相色譜儀工作時，氣體分析樣品可以采用閥進(jìn)樣或針進(jìn)樣，根據(jù)樣品性質(zhì)不同由載氣帶入相應(yīng)的色譜柱，使混合氣體樣品中各組分分離，各個組分依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照氣體組分的保留時間，可以得出混合氣體的組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。

2　氣相色譜儀操作規(guī)程

2.1　開機(jī)前準(zhǔn)備

根據(jù)混合氣組分不同，選擇合適的色譜柱；檢查氣路連接正確無誤，然后打開載氣檢漏；信號線連接對應(yīng)的信號輸入端口。

2.2　開機(jī)

打開所需載氣氣源開關(guān)，通氣約10min；通氣過程中注意觀察壓力表示數(shù)是否在正常范圍內(nèi)；打開空氣和氫氣氣源開關(guān)，觀察壓力表示數(shù)是否在正常范圍內(nèi)；打開儀器開關(guān)，設(shè)定儀器工作溫度，儀器開始升溫；打開工作站，當(dāng)檢測器溫度穩(wěn)定后，開始點(diǎn)火；基線上升并以一定斜率向零點(diǎn)漂移，說明點(diǎn)火成功；點(diǎn)火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進(jìn)樣。

2.3　關(guān)機(jī)

首先關(guān)閉工作站，再關(guān)閉儀器電源，在設(shè)備儀器中通載氣大約30min，待儀器冷卻后，關(guān)閉載氣。

3　氣相色譜儀的故障分析

3.1　基線波動和漂移

基線波動和漂移都會造成分析結(jié)果誤差很大，無法給出準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，有時甚至導(dǎo)致儀器無法正常工作。

1.基線波動和漂移有可能是因?yàn)楦鼡Q操作條件所造成的，例如更換載氣和設(shè)備配件。如果載氣純度不夠會導(dǎo)致基線上升，并可能伴有強(qiáng)烈抖動，導(dǎo)致樣品峰埋沒在噪音中，無法分析數(shù)據(jù)。這種情況更換符合純度要求的載氣即可恢復(fù)正常。

2.基線波動和漂移可能是因?yàn)檫M(jìn)樣墊長期使用沒有定期更換所造成的，所以應(yīng)定期檢查進(jìn)樣墊是否老化，并進(jìn)行更換。

3.2　進(jìn)樣不出峰

進(jìn)樣不出峰是指樣品通入氣相色譜儀之后，基線無變化，儀器不出峰。出現(xiàn)這種故障時，應(yīng)該對樣品和進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行檢查，分析出現(xiàn)故障的原因。

1.檢查進(jìn)樣系統(tǒng)是否堵塞，如果堵塞，樣品無法隨載氣順利進(jìn)入檢測系統(tǒng)，從而導(dǎo)致基線無變化，儀器不出峰。這種情況應(yīng)清洗或更換注射器。

2.檢查色譜柱和汽化室。對色譜柱各連接處進(jìn)行試漏，檢查嚴(yán)密性，觀察是否有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣，會導(dǎo)致樣品進(jìn)入檢測器的含量下降，導(dǎo)致檢測器無法準(zhǔn)確測出樣品含量，從而導(dǎo)致基線無變化，樣品不出峰。這種情況應(yīng)將漏氣的地方進(jìn)行處理，或更換連接處的氣冒，或進(jìn)行其他處理。

3.對檢測系統(tǒng)進(jìn)行排查，觀察氫氣火焰燃燒狀態(tài)是否正常，檢查是否點(diǎn)燃及點(diǎn)燃后火焰燃燒的顏色和火焰的峰度。可以進(jìn)行重新點(diǎn)火對火焰進(jìn)行觀察。如果沒有成功點(diǎn)火，常見原因是離子頭堵塞，導(dǎo)致氫氣無法通過，無法點(diǎn)燃。這種情況下需要疏通離子頭，即可進(jìn)行點(diǎn)火。還可能是因?yàn)榭諝馀c氫氣的流速配比出現(xiàn)問題，這種情況需重新測量和調(diào)整空氣與氫氣的氣體流速。

3.3　分離不完全

基線變化出峰，但樣品分離不完全，峰疊加在一起(見圖1)。這種情況應(yīng)降低載氣流速，減少進(jìn)樣量，降低柱溫，重新進(jìn)樣，觀察出峰變化(見圖2)。如果分離時間過長，使出峰形狀扁平，則可通過提高柱溫，增加進(jìn)樣量來解決。

圖1　樣品峰分離不完全Fig.1　Sample peak separation incomplete

圖2　降低載氣流速之后樣品峰分離完全Fig.2　Sample peak separation after reducing gas flow velocity

3.4　檢測器的影響

以TCD為例，TCD工作原理是利用不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率，通入不同組分的氣體使熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異，電橋失去平衡，檢測器有電壓信號輸出，基線變化形成不同的樣品峰。

1.TCD檢測器受到污染，會導(dǎo)致基線漂移或出現(xiàn)高噪音。

2.熱阻絲被燒斷或氧化，基線降為零。

3.5　載氣的影響

待分析的氣體樣品隨載氣進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測，載氣的流速、壓力及性質(zhì)都會對檢測結(jié)果造成影響。

1.載氣流速過低會使氣體組分的保留時間增長，樣品峰會出現(xiàn)圓峰或拖尾峰，靈敏度降低。

2.載氣流速過高會造成樣品峰分離不完全。

3.載氣流速不穩(wěn)定會導(dǎo)致基線噪聲大，長期漂移。

以上問題要檢查減壓閥是否在壓力控制范圍內(nèi)，調(diào)節(jié)減壓閥，如減壓閥失效，應(yīng)及時更換減壓閥，調(diào)節(jié)載氣壓力。再檢查載氣流速是否為規(guī)定值，或是否存在載氣漏氣等情況。

4　總結(jié)

大部分氣化不分解的氣體都可以用氣相色譜儀分析檢測。因此氣相色譜儀在很多領(lǐng)域，如化工領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。氣相色譜儀氣路復(fù)雜，儀器結(jié)構(gòu)精密，如出現(xiàn)問題，可能導(dǎo)致問題的原因種類繁多，所以要求分析技術(shù)人員對儀器的各個方面都充分了解。了解常見的故障和處理方式對分析技術(shù)人員的日常工作順利進(jìn)行尤為重要。