彭彥昆　楊清華　王文秀

(1.中國農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院， 北京 100083; 2.國家農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)裝備研發(fā)分中心， 北京 100083)

0　引言

隨著生活水平提高、膳食結(jié)構(gòu)改善，人們對(duì)畜禽生鮮肉的需求量在迅速增加，對(duì)肉品的質(zhì)量要求也在不斷提高。其中，豬肉是我國主要畜禽肉品之一，并因其含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì)[1-3]而深受人們喜愛。含水率是生鮮豬肉品質(zhì)的一個(gè)重要參數(shù)，對(duì)鮮肉品質(zhì)、口感等都有直接的影響[4-6]，水分過多或過少都會(huì)影響肉的加工、運(yùn)輸和貯藏[7]。目前，肉品市場(chǎng)上注水肉現(xiàn)象加重，注水肉對(duì)消費(fèi)者的健康生活和飲食安全影響重大，所以對(duì)水分超標(biāo)肉進(jìn)行有效檢測(cè)并剔除在當(dāng)前顯得十分重要與緊迫[8]。傳統(tǒng)的干燥法檢測(cè)水分耗時(shí)長(zhǎng)，屬于破壞性檢測(cè)，不適用于規(guī)?；a(chǎn)[9-10]。

近紅外光譜技術(shù)具有快速、無損、實(shí)時(shí)、原位等優(yōu)點(diǎn)，目前，已有許多國內(nèi)外學(xué)者利用該方法對(duì)豬肉品質(zhì)開展了深入研究[11-16]。BARLOCCO等[17]在靜態(tài)條件下使用近紅外反射光譜法建立偏最小二乘模型預(yù)測(cè)豬肉肌脂肪、水分和剪切力，其中水分預(yù)測(cè)決定系數(shù)R2為0.9。LIAO等[18]基于可見近紅外光譜在線單點(diǎn)檢測(cè)豬肉含水率，建立的偏最小二乘模型預(yù)測(cè)決定系數(shù)為0.832。張海云等[19]基于近紅外技術(shù)建立無損在線檢測(cè)系統(tǒng)，采用多點(diǎn)位輪換探頭采集生鮮豬肉樣本反射光譜，實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)豬肉品質(zhì)。上述研究表明了近紅外光譜靜態(tài)及在線條件下檢測(cè)豬肉水分等品質(zhì)的可行性，但光譜采集及預(yù)測(cè)模型建立主要基于靜態(tài)實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，或?yàn)樵诰€單點(diǎn)檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果不具有代表性，或?yàn)槎帱c(diǎn)異步檢測(cè)，單個(gè)樣品檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)、效率低，并且沒有考慮不同樣品厚度的影響。在實(shí)際生產(chǎn)中，需要更加快速精準(zhǔn)的檢測(cè)方法監(jiān)控肉品質(zhì)量。

由于基于光譜的在線檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)精度易受光纖探頭檢測(cè)距離的影響[20-21]，為了減少單個(gè)樣品檢測(cè)時(shí)間，本文基于近紅外光譜技術(shù)，構(gòu)建在線分級(jí)裝備，優(yōu)化探頭檢測(cè)距離并采用多點(diǎn)同時(shí)采集，建立豬肉在線水分分級(jí)模型。首先，基于不同檢查距離，在靜態(tài)條件下采集生鮮豬肉光譜建立模型，通過光譜和模型比較得出最佳檢測(cè)距離；其次，基于最優(yōu)檢測(cè)距離，運(yùn)用在線多點(diǎn)同時(shí)檢測(cè)，建立水分在線預(yù)測(cè)模型，實(shí)現(xiàn)在線快速無損檢測(cè)生鮮豬肉水分并將不合格豬肉剔除。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1　材料與試劑

所用材料選用屠宰后經(jīng)24 h排酸的生鮮豬肉背最長(zhǎng)肌部分，用蓄冷裝置快速運(yùn)至實(shí)驗(yàn)室，將每個(gè)樣品去除結(jié)締組織并修整成尺寸約8 cm×5 cm×3 cm(長(zhǎng)×寬×厚)的肉塊，分別裝入保鮮袋并編號(hào)，放置于4 ℃冰箱中備用，本實(shí)驗(yàn)共取有效樣品120個(gè)，其中54塊用于檢測(cè)距離優(yōu)化，45塊用于模型建立，21塊用于在線分級(jí)驗(yàn)證。為達(dá)到分級(jí)目的，需制備注水肉樣品擴(kuò)大含水率范圍。將樣本靜置室溫(20℃)后，使用1 mL注射器將水從樣本各表面均勻注入，間歇注水，待飽和用濾紙擦拭表面未被肉吸收的水，靜置10 min后即可采集光譜。

1.2　實(shí)驗(yàn)儀器

基于本實(shí)驗(yàn)室前期和他人研究成果[17,22-24]可知，980 nm和1 440 nm附近的吸收波段與O—H鍵拉伸和第一泛音有關(guān)，為水分吸收峰，因此本文設(shè)計(jì)了波長(zhǎng)范圍覆蓋短波近紅外(Visble/short-wavelength near infrared， Vis/SWNIR)和長(zhǎng)波近紅外(Longwavelength near infrared，LWNIR)雙波段在線檢測(cè)分級(jí)系統(tǒng)。該系統(tǒng)具體包括樣品傳輸單元、到位識(shí)別單元、測(cè)距單元、高度調(diào)整單元、光譜采集和處理單元等。檢測(cè)系統(tǒng)部件主要由傳送帶、激光位移傳感器、愛萬提斯光譜儀(AvaSpec-ULS2048XL型，第1波段349～1 435 nm；AvaSpec-NIR256/512-1.7型，第2波段1 037～1 761 nm)、鹵鎢燈光源、Y型光纖、可調(diào)高度升降臺(tái)以及計(jì)算機(jī)等組成。系統(tǒng)中采用2臺(tái)光譜儀，波段可覆蓋短波和長(zhǎng)波近紅外區(qū)域，光譜范圍廣且光譜信息豐富，能得到更加全面地反映水分特性的有效光譜信息，從而建立穩(wěn)健的水分預(yù)測(cè)模型。光譜儀及光源連接方式如圖1所示，采用5根Y型光纖探頭與5個(gè)鹵鎢燈光源連接并通過圓轉(zhuǎn)線光纖分別接入2臺(tái)光譜儀，同時(shí)使用五點(diǎn)同步采集光譜，獲得樣品更加全面的光譜信息。

激光位移傳感器和光纖探頭由夾具固定，激光位移傳感器檢測(cè)到距離并反饋調(diào)節(jié)距離后采集光譜。其中光纖探頭與生鮮豬肉樣品上表面的檢測(cè)距離計(jì)算公式為

d=d2-d1

(1)

式中d——檢測(cè)距離

d1——激光位移傳感器到探頭垂直距離，固定為10 cm

d2——激光位移傳感器到樣品表面距離

在線采集時(shí)，樣品經(jīng)過激光位移傳感器探測(cè)得到d2，反饋至計(jì)算機(jī)得到檢測(cè)距離d，再反饋計(jì)算機(jī)控制部分控制可調(diào)高度升降臺(tái)使d達(dá)到所需求的高度，傳感器反復(fù)執(zhí)行這一過程保持檢測(cè)距離一致直到采集光譜，重復(fù)定位精度為30 μm。距離優(yōu)化時(shí)，關(guān)閉傳送單元并在光纖探頭旁安裝一個(gè)激光位移傳感器。靜態(tài)與在線檢測(cè)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖如圖2所示，分為測(cè)距單元、采集單元以及傳送單元。

圖2　檢測(cè)裝置工作原理圖Fig.2　Working principle diagrams of detection device1.激光位移傳感器　2.15W鹵鎢燈　3.光纖　4.光纖探頭 5.生鮮豬肉樣品　6、12.可調(diào)高度升降臺(tái)　7.AvaSpec-UL2048XL型光譜儀　8.AvaSpec-NIR256-1.7型光譜儀　9.計(jì)算機(jī)　10.光譜采集單元　11.測(cè)距單元　13.樣品傳輸單元

1.3　光譜采集方法

1.3.1探頭檢測(cè)距離優(yōu)化

選定探頭到樣品表面的檢測(cè)距離優(yōu)化范圍5～29 mm，每隔2 mm取一個(gè)檢測(cè)距離，共13個(gè)。采集每個(gè)距離下第1波段和第2波段生鮮豬肉的光譜信息，所用樣品為54塊。將樣品放置在升降臺(tái)上，根據(jù)激光位移傳感器探測(cè)到的距離，計(jì)算機(jī)控制調(diào)節(jié)升降臺(tái)高度使光纖探頭與樣品上表面檢測(cè)距離為10 mm，采集黑、白參考后即可采集生鮮豬肉樣品光譜，之后距離依次操作，通過5點(diǎn)同時(shí)采集到的5條光譜取平均值作為該樣品的光譜數(shù)據(jù)。

1.3.2靜態(tài)條件與在線條件下的分級(jí)模型建立

基于以上優(yōu)化后的檢測(cè)距離，使用45塊鮮豬肉樣品分別于靜態(tài)條件下和在線條件下采集光譜。將樣品靜置室溫，擦干表面水分。靜態(tài)條件下，確定探頭到樣品的距離為優(yōu)化距離，使用AvaSoft 7.8軟件采集樣品光譜。在線條件下，激光位移傳感器監(jiān)測(cè)光纖探頭與豬肉樣品上表面距離實(shí)時(shí)保持為優(yōu)化距離，并使用自行開發(fā)的軟件采集光譜。其中，AvaSpec-ULS2048XL 型光譜儀與AvaSpec-NIR256-1.7型光譜儀參數(shù)設(shè)置為：積分時(shí)間28 ms，平均次數(shù)5次，平滑度設(shè)置為3。

1.3.3在線檢測(cè)分級(jí)驗(yàn)證

依據(jù)GB/T 18394—2010《畜禽肉水分限量》規(guī)定的豬肉含水率限量值為76.5%，使用21塊獨(dú)立生鮮豬肉進(jìn)行在線分級(jí)驗(yàn)證，即通過在線水分預(yù)測(cè)模型分選豬肉，將含水率大于76.5%的豬肉剔除。

1.4　水分理化值分析

水分理化值依據(jù)GB 5009.3—2010《食品中水分的測(cè)定》測(cè)量作為標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)照。

1.5　數(shù)據(jù)分析方法

采用Matlab 7.0對(duì)數(shù)據(jù)處理分析。首先，從光譜采集區(qū)域提取樣品兩波段的反射光譜數(shù)據(jù),兩段光譜曲線在1 037～1 435 nm處重疊，為得到全面的水分光譜信息，將兩波段光譜數(shù)據(jù)有效融合。關(guān)于波段融合方法采用前期王文秀等[25]提出的最小二乘法重疊區(qū)間連接法，將兩條光譜曲線融合為一條完整的曲線。其次，利用多元散射校正(Multivariate scattering correction，MSC)進(jìn)行預(yù)處理，有效去除光譜散射影響，使有用的光譜信息顯現(xiàn)更加明顯。最后，使用偏最小二乘回歸模型(Partial least square regression，PLSR)建立第1波段、第2波段以及雙波段融合的水分預(yù)測(cè)模型，并分析比較。為評(píng)價(jià)模型的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性，本實(shí)驗(yàn)引用校正集相關(guān)系數(shù)Rc、校正均方根誤差、驗(yàn)證集相關(guān)系數(shù)Rp和預(yù)測(cè)均方根誤差作為模型的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)。一般情況下，Rc、Rp越大，校正均方根誤差、預(yù)測(cè)均方根誤差越小，模型精度越高。

2　結(jié)果與討論

2.1　水分理化值結(jié)果分析

本實(shí)驗(yàn)共采集120個(gè)樣本，其中54個(gè)用于優(yōu)化距離，45個(gè)用于建立模型，21個(gè)用于在線分級(jí)驗(yàn)證。樣品含水率理化值分析如表1所示，樣本集均值分別為74.61%、75.37%、75.24%，整體范圍內(nèi)豬肉含水率相對(duì)偏高，最小值為66.18%，最大值為83.18%。

表1　含水率結(jié)果Tab.1　Result of water value　%

從表1可看到，樣品含水率變化范圍較大，并包含驗(yàn)證集水分，滿足建立近紅外校正模型基本條件，樣本集含水率最大值大于限量值，達(dá)到了分級(jí)要求。

2.2　最佳采集距離確定

基于靜態(tài)檢測(cè)系統(tǒng)采集的兩波段不同距離下的豬肉原始光譜曲線如圖3所示，同一樣品不同距離下采集的光譜曲線差異很大，主要由于檢測(cè)距離改變，吸收反射有所影響，尤其第1波段受影響較大。

圖3　第1波段與第2波段不同距離下的原始光譜曲線Fig.3　Original spectrum at different distances of the first band and second band

將單波段以及融合波段經(jīng)過MSC處理后采用PLSR方法分別建立第1波段、第2波段以及雙波段的含水率預(yù)測(cè)模型。圖4為不同波段下的校正集與預(yù)測(cè)集的相關(guān)系數(shù)散點(diǎn)圖，從圖中可看到，僅間隔2 mm的檢測(cè)距離，模型有較大差異，隨著檢測(cè)距離的增加，不同波段的校正集和驗(yàn)證集相關(guān)系數(shù)Rc和Rp都在19 mm處達(dá)到最高，并且不同波段影響模型穩(wěn)定性，可看到雙波段下校正集與預(yù)測(cè)集相關(guān)系數(shù)最高且整體差距最小，說明雙波段下建立模型更加穩(wěn)定。

圖4　不同波段校正集與驗(yàn)證集相關(guān)系數(shù)散點(diǎn)圖Fig.4　Correlation coefficient scatter plot of calibration set and prediction set

根據(jù)圖4結(jié)果，挑選出每個(gè)波段下建模相關(guān)系數(shù)最優(yōu)的模型進(jìn)行比較，結(jié)果如表2所示。從表2可知，在雙波段下檢測(cè)距離為19 mm時(shí)，建立的模型最優(yōu)最穩(wěn)定，校正集與預(yù)測(cè)集相關(guān)系數(shù)分別為0.913和0.838，均方根誤差分別為0.259和0.534，故將在線檢測(cè)分級(jí)系統(tǒng)的檢測(cè)距離定為19 mm。

表2　不同波段和檢測(cè)距離條件下含水率的PLS模型Tab.2　PLSR modeling model of moisture content under different detection distances of the first wave band

2.3　靜態(tài)與在線水分分級(jí)模型建立

分別采集靜態(tài)和在線系統(tǒng)的豬肉光譜數(shù)據(jù)，圖5a、5b為靜態(tài)與在線條件下雙波段融合后的豬肉原始光譜曲線，由圖可知，動(dòng)態(tài)條件與靜態(tài)條件下采集的豬肉光譜趨勢(shì)一致，但由于樣品運(yùn)動(dòng)過程實(shí)時(shí)發(fā)生位移變化且伴有細(xì)微的上下震動(dòng)而造成曲線噪聲較大，為了消除干擾信號(hào)影響以及突出光譜中各參數(shù)特征信息，需對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理。光譜經(jīng)MSC處理后如圖5c、5d所示，在保留光譜特征峰的同時(shí)也消除了光譜散射的影響，變得更加平滑。

圖5　原始光譜圖Fig.5　Original spectrograms

在靜態(tài)條件下，采用原始數(shù)據(jù)和MSC處理后的數(shù)據(jù)建立PLS水分預(yù)測(cè)模型。建模性能如表3所示，利用原始光譜建立的模型性能較差，校正集相關(guān)系數(shù)最優(yōu)為0.796，驗(yàn)證集為0.659，經(jīng)過MSC預(yù)處理后，肌肉表面肌肉組織和肌內(nèi)脂肪組織的不均勻性,以及切面的不平滑等物理特性不同引起的散射差異得到了消除，模型性能有所改善。最優(yōu)模型為雙波段模型，其校正集和驗(yàn)證集相關(guān)系數(shù)分別為0.915和0.860，相比原始光譜提高了模型的精度，主因子數(shù)有所降低。

表3　靜態(tài)條件下PLS建模結(jié)果Tab.3　Results of PLS model under static condition

在線條件下，采用原始數(shù)據(jù)和MSC處理后的數(shù)據(jù)建立PLSR模型，模型性能如表4所示，使用雙波段并經(jīng)過MSC處理的模型結(jié)果最佳，其校正集相關(guān)系數(shù)和校正均方根誤差分別為0.906和0.598，驗(yàn)證集相關(guān)系數(shù)和預(yù)測(cè)均方根誤差分別為0.836和0.402，主因子數(shù)為7，與靜態(tài)系統(tǒng)建模結(jié)果基本一致，驗(yàn)證了在線多點(diǎn)同時(shí)檢測(cè)豬肉水分的可行性并證實(shí)了檢測(cè)距離的優(yōu)化與波段的挑選的作用。

2.4　在線分級(jí)驗(yàn)證

為檢驗(yàn)在線水分分級(jí)模型的精度與可靠性，另取21塊新鮮豬肉通脊樣品，其中5塊為注水肉樣品。將樣本靜置室溫，利用在線采集裝置采集反射光譜，通過在線預(yù)測(cè)模型預(yù)測(cè)水分并分級(jí)，將含水率超過76.5%判為不合格。結(jié)果如表5所示，判斷等級(jí)正確19個(gè)，誤判2個(gè)，正確率為90.48%，外部驗(yàn)證判斷率較高。圖6為在線水分預(yù)測(cè)結(jié)果，決定系數(shù)為0.836 7，標(biāo)準(zhǔn)分析誤差為0.018 6，表明模型具有一定的穩(wěn)定性以及預(yù)測(cè)精度較高。

表4　在線條件下PLS模型結(jié)果Tab.4　Results of PLS model under online condition

3　結(jié)論

(1)基于近紅外光譜技術(shù)，搭建了探頭檢測(cè)距離優(yōu)化實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，采集13個(gè)不同檢測(cè)距離下54個(gè)生鮮豬肉樣品的光譜曲線，通過多元散射校正預(yù)處理，建立了生鮮豬肉含水率的第1波段、第2波段和雙波段結(jié)合的偏最小二乘回歸模型，比較分析得出最優(yōu)檢測(cè)距離為19 mm時(shí)模型能夠更好的預(yù)測(cè)豬肉水分，表明檢測(cè)距離對(duì)建模的重要性。

表5　含水率檢測(cè)結(jié)果與預(yù)測(cè)結(jié)果Tab.5　Results of water content test and prediction

圖6　含水率預(yù)測(cè)結(jié)果Fig.6　Prediction result of water content

(2)基于最佳檢測(cè)距離19 mm，在線條件下通過距離實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)系統(tǒng)，5點(diǎn)同時(shí)采集鮮豬肉樣品光譜共45條建立水分偏最小二乘預(yù)測(cè)模型，得出最佳模型校正集相關(guān)系數(shù)和驗(yàn)證集相關(guān)系數(shù)分別為0.906和0.836。

(3)驗(yàn)證了在線分級(jí)模型精度與穩(wěn)定性。使用21個(gè)樣本外部驗(yàn)證在線分級(jí)效果，通過在線分級(jí)系統(tǒng)預(yù)測(cè)，判斷正確率為90.48%，水分預(yù)測(cè)決定系數(shù)為0.836 7，結(jié)果表明該模型能夠?qū)崿F(xiàn)在線實(shí)時(shí)快速無損檢測(cè)豬肉水分并分級(jí)。

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