蘇勤凱，袁樺蔚，王 萍，馮 雷

(1.成都市錦江區(qū)環(huán)境監(jiān)測站，成都 610061 2.成都市環(huán)境監(jiān)測中心站，成都 610066)

1 前 言

儀器設備是開展檢驗檢測工作的技術(shù)要素關(guān)鍵點之一，為保證出具準確可靠的數(shù)據(jù)，對檢測或抽樣結(jié)果的準確性有重要影響的儀器設備應在投入使用前對其進行檢定或校準，并對檢定或校準結(jié)果進行確認。

在資質(zhì)認定和實驗室認可評審中，對儀器設備進行校準確認是關(guān)鍵要素之一。如在《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定評審準則》4.4.3中要求“設備在投入使用前，應采用檢定或校準等方式，以確認其是否滿足檢驗檢測的要求，并標識其狀態(tài)。針對校準結(jié)果產(chǎn)生的修正信息，檢驗檢測機構(gòu)應確保在其檢測結(jié)果及相關(guān)記錄中加以利用并備份和更新?！盵1]在CNAS-CL52：2014《CNAS-CL01《檢測和校準實驗室能力認可準則》應用要求》5.6.1中要求“對需要校準的設備，實驗室應在校準前確定該設備校準的參數(shù)、范圍、不確定度等，以便送校時提出明確的、針對性的要求。實驗室應根據(jù)校準證書的信息，判斷設備是否滿足方法要求?！盵2]

在實際工作中，只有正確理解校準證書中的信息，熟悉技術(shù)規(guī)范、標準方法和儀器設備的特性，才能做好儀器設備校準確認工作。

2 校準確認

檢驗檢測工作中有多個環(huán)節(jié)對校準確認產(chǎn)生影響，比如校準計劃制定，包括校準指標、校準點或范圍、校準機構(gòu)的選擇等；獲得校準證書后對證書基本信息、校準結(jié)果的確認；校準確認記錄的格式內(nèi)容、校準確認結(jié)果的應用(包括修正值或修正因子的應用)。下面以環(huán)境監(jiān)測中儀器設備校準確認工作為例，從可能影響校準確認的各個環(huán)節(jié)詳細介紹如何進行校準確認。

2.1 校準前的準備

2.1.1 校準計劃

在對儀器設備進行校準前，確定詳細完善的校準計劃很有必要。在環(huán)境監(jiān)測工作中，通常由設備管理員根據(jù)實際工作情況，從效果和成本綜合考慮，每年制定《儀器設備檢定和校準計劃》。校準周期要根據(jù)校準證書建議復校時間確定，同時要考慮儀器設備的型號、使用維護情況、放置的環(huán)境條件、固定或臨時場所使用、期間核查記錄、監(jiān)測方法的要求等。

2.1.2 校準指標

根據(jù)標準方法要求和儀器設備性能提出校準指標，如恒溫培養(yǎng)箱的校準指標是溫度和溫度波動的精度，煙塵測試儀的校準指標為流量、動壓、靜壓、溫度，定電位電解法煙氣測試儀校準指標為氣體傳感器的示值誤差。

2.1.3 校準點或范圍

校準點或范圍應在技術(shù)規(guī)范或標準方法要求的范圍內(nèi)。當同一臺恒溫培養(yǎng)箱同時用于測定BOD5和糞大腸菌群兩個項目時，校準計劃中應明確校準點包含20℃、37℃、44.5℃ 3個溫度。又如同一臺紫外可見分光光度計，同時用于測定總磷和總氮兩個項目，校準計劃中應明確提出可見光區(qū)700nm和紫外光區(qū)220nm、225nm 3個校準點，以保證校準范圍覆蓋這3個校準點。

2.1.4 校準機構(gòu)的資質(zhì)確認

在正式開展校準確認工作前，還應對校準機構(gòu)的資質(zhì)進行確認，校準機構(gòu)的資質(zhì)一般可通過網(wǎng)絡查詢方式獲得。如果是通過了CNAS校準實驗室認可的校準機構(gòu)，在CNAS官方網(wǎng)站上獲認可的實驗室名錄中就可以查到該校準機構(gòu)的資質(zhì)和能力范圍。如果通過網(wǎng)絡查詢不能獲取校準機構(gòu)的資質(zhì)信息時，檢驗檢測機構(gòu)在送校前可要求校準機構(gòu)提供相關(guān)資質(zhì)和能力的證明材料。

2.2 校準確認的內(nèi)容

2.2.1 對校準證書基本信息的確認

校準機構(gòu)對經(jīng)過校準的儀器設備，出具相應的校準證書，證書信息包括校準機構(gòu)名稱、校準機構(gòu)資質(zhì)編號、校準證書編號、委托方名稱、樣品名稱、樣品型號/規(guī)格、出廠編號、校準日期、校準依據(jù)、本次校準所使用的主要校準器具、校準環(huán)境條件、校準數(shù)據(jù)/結(jié)果、建議復校間隔時間等。

首先，應確認有關(guān)儀器設備的基礎信息，如氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準證書中，樣品名稱如果是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，則型號規(guī)格應有氣相色譜儀和質(zhì)譜儀的型號，同樣出廠編號也應分別標明氣相色譜儀和質(zhì)譜儀的出廠編號。

其次，應確認相關(guān)校準依據(jù)。以電流表的校準為例，對電流表進行校準有《電流表、電壓表、功率表及電阻表計量檢定規(guī)程》(JJG124-2005)、《直流數(shù)字電壓表試行檢定規(guī)程》(JJG315-1983)、《電子電壓表檢定規(guī)程》(JJG250-1990)、《交流數(shù)字電壓表計量檢定規(guī)程》(JJG(航天)34-1999)等六種方法依據(jù)，如果數(shù)字電壓表既有直流也有交流功能，校準依據(jù)就應該同時用JJG315-1983和JJG(航天)34-1999兩種[3]。

2.2.2 對校準結(jié)果的確認

儀器設備的校準證書不會給出是否合格的結(jié)論，校準結(jié)果是否滿足要求，需要檢驗檢測機構(gòu)自己進行確認，對校準結(jié)果的確認最好由儀器設備操作人員來做，操作人員最清楚技術(shù)規(guī)范或標準方法對儀器設備的要求。對校準結(jié)果的確認有一個要點，兩個核心。

一個要點即必須牢牢抓住校準結(jié)果要滿足技術(shù)規(guī)范或標準方法的要求。

以恒溫培養(yǎng)箱用于測定BOD5為例，按照《水質(zhì)五日生化需氧量(BOD5)的測定稀釋與接種法》(HJ505-2009)要求，恒溫培養(yǎng)箱溫度波動范圍±1℃，如果校準證書結(jié)果為±2℃，則不滿足標準方法的要求，應判定為不合格；如果校準證書結(jié)果為±0.5℃，則滿足標準方法的要求，應判定為合格。

校準結(jié)果確認的兩個核心是(1)對校準指標完整性進行確認，某自動煙塵(氣)測試儀校準指標含流量、動壓、靜壓、溫度，校準結(jié)果如只有動壓、靜壓兩個指標，結(jié)果就不完整，無法判斷該儀器是否滿足《固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法》(GB/T16157-1996)的要求。(2)確定測量設備是否滿足預期用途[4～6]。如某臺1型聲級計校準結(jié)果只能達到2型聲級計的性能要求，校準確認結(jié)果該聲級計不滿足《環(huán)境噪聲監(jiān)測技術(shù)規(guī)范結(jié)構(gòu)傳播固定設備室內(nèi)噪聲》(HJ707-2014)中聲級計性能應符合1型聲級計的要求，但滿足《聲環(huán)境質(zhì)量標準》(GB3096-2008)中聲級計為2型及2型以上的要求，則該聲級計不能用于結(jié)構(gòu)傳播固定設備室內(nèi)噪聲的監(jiān)測工作，但可用于測定聲環(huán)境質(zhì)量。

2.3 校準確認記錄

儀器設備操作人員進行校準確認時，應填寫校準確認記錄。校準確認記錄可以表格形式體現(xiàn)，應包括儀器設備的名稱、編號、型號規(guī)格、校準確認人員、確認日期、校準證書編號、確認情況、確認結(jié)論等內(nèi)容，報技術(shù)負責人審批后將原件存檔。

2.4 校準確認結(jié)果的應用

校準確認的結(jié)果應當明確標識，確保所有儀器操作人員知曉，可將校準確認記錄復印件以展板形式放在儀器設備旁或?qū)㈥P(guān)鍵信息粘貼于儀器設備側(cè)面。

當校準結(jié)果產(chǎn)生修正因子或修正值時，在儀器標識上予以注明，確保有關(guān)數(shù)據(jù)得到及時修正。如對溶解氧測定儀的校準證書中顯示溶解氧濃度修正值為-0.48mg/L，讀取結(jié)果時必須加上修正值0.48mg/L。

3 結(jié) 語

儀器設備是支撐我們開展檢測活動的重要技術(shù)資源，對儀器設備進行校準確認是我們獲得準確可靠的檢測結(jié)果的重要保障手段之一，同時也是近年來資質(zhì)認定和實驗室認可評審中的重要考核內(nèi)容之一。因此檢驗檢測機構(gòu)應認真開展校準確認工作，制定完善的校準計劃，明確校準指標、校準點和校準范圍，做好校準確認記錄，正確應用校準確認結(jié)果，從而保證我們出具的檢測數(shù)據(jù)準確可靠。

參考文獻：

[1] 國家認監(jiān)委(國認實[2016]33號)，檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定評審準則[S].

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