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        2-乙?;拎旱暮铣晒に噧?yōu)化研究

        2018-03-30 07:30:00宋成斌張廣軍臧傳近閆培良
        山東化工 2018年8期
        關(guān)鍵詞:氰基乙?;?/a>吡嗪

        陳 祥,衛(wèi) 潔,宋成斌,張廣軍,臧傳近,閆培良

        (滕州市悟通香料有限責(zé)任公司,山東 滕州277521)

        2-乙?;拎簬в斜谆ê秃婵緲拥奈兜馈F浒踩褂眯詾镕EMA3126,所以在烘烤食品、花生、芝麻、肉類、煙草中均有使用。1-辛烯3-醇是一種無色至微黃色結(jié)晶,具有爆玉米香味,它存在于天然植物中,是香料行業(yè)中一種有價(jià)值的合成香料。用于食用香精和煙用香精。

        2-乙?;拎旱暮铣晒に嚤容^成熟,合成2-乙?;拎旱闹饕铣煞椒ㄓ校?1)通過Grignard試劑的反應(yīng)制備甲基氯化鎂; (2)通過與2-氰基吡嗪縮合制備2-乙?;拎?。一般工業(yè)生產(chǎn)中采用通過鹵代烷的格式試劑和2-氰基吡嗪加成得到2-乙酰基吡嗪,但該方法大多使用大量的乙醚,反應(yīng)安全不高且條件復(fù)雜,同時(shí)工業(yè)廢水對(duì)治理環(huán)境造成很大壓力,隨著時(shí)代的進(jìn)步和發(fā)展,對(duì)有害化學(xué)物質(zhì)造成水的使用價(jià)值降低或喪失使環(huán)境惡化的工業(yè)合成方案已不可取,通過公司內(nèi)發(fā)明的醇類產(chǎn)品廢水處理系統(tǒng)裝置解決了2-乙酰基吡嗪生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水對(duì)環(huán)境造成的污染,有一定的現(xiàn)實(shí)意義。

        本論文以甲基叔丁基醚作為乙醚的替代溶劑,解決了生產(chǎn)過程中易爆炸的問題,同時(shí)后處理中通過公司內(nèi)發(fā)明的醇類產(chǎn)品廢水處理系統(tǒng)裝置解決了2-乙?;拎荷a(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水對(duì)環(huán)境造成的污染,收集到的蒸餾水用于下一批產(chǎn)品的水解,以減少污水處理的壓力,同時(shí)溶劑的回收利用,節(jié)省溶劑用量,提高了收率。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 格式試劑的合成

        安裝帶有攪拌裝置1000mL三口瓶,添加滴加漏斗(反應(yīng)之前反應(yīng)體系應(yīng)充分嚴(yán)格的干燥),底部將加熱套作為加熱裝置。先將無水的甲基叔丁基醚200mL和鎂粒13.7g(鎂粒的純度為99.5%)加入1000mL反應(yīng)瓶中。攪拌升溫至50℃有微小回流,停攪拌,向反應(yīng)瓶中通入35g的氯甲烷,維持反應(yīng)溫度在50~55℃,通畢然后繼續(xù)攪拌,當(dāng)冷凝器的底端出現(xiàn)明顯的回流現(xiàn)象時(shí),說明反應(yīng)已經(jīng)啟動(dòng)。

        1.2 2-乙?;拎旱暮铣?/h3>

        直到冷凝器底端回流平穩(wěn)時(shí),再將2-氰基吡嗪的甲基叔丁基醚的溶液加入反應(yīng)液中,以回流的大小來控制滴加速度,反應(yīng)溫度在50~55℃。反應(yīng)完畢繼續(xù)反應(yīng)1h(66g 2-氰基吡嗪+50mL無水甲基叔丁基醚)。

        1.3 后處理

        調(diào)節(jié)溫度在20℃左右滴加水200g。水解溫度小于20℃,然后用30%的鹽酸水溶液調(diào)整pH值在5以下,使用甲基叔丁基醚當(dāng)萃取溶劑。有機(jī)相混合蒸餾收集餾分,脫出甲基叔丁基醚后得棕紅色粗品,然后固體粗品重結(jié)晶得到白色結(jié)晶2-乙?;拎?同時(shí)收集到的甲基叔丁基醚進(jìn)入下一批的萃取用,水相使用公司內(nèi)發(fā)明的醇類產(chǎn)品廢水處理系統(tǒng)裝置進(jìn)行處理,收集蒸餾水進(jìn)行下次水解用。

        2 結(jié)果和討論

        2-乙?;拎汉铣傻年P(guān)鍵在于實(shí)驗(yàn)格式試劑的制備及格式試劑與2-氰基吡嗪縮合反應(yīng)合成2-乙酰基吡嗪。格式試劑的制備優(yōu)化原料選取為氯甲烷、鎂粒、甲基叔丁基醚,優(yōu)化反應(yīng)溫度條件選取50~55℃。格式試劑與2-氰基吡嗪縮合反應(yīng)合成2-乙?;拎哼M(jìn)行優(yōu)化滴加順序是將2-氰基吡嗪滴加入格式試劑中,反應(yīng)溫度應(yīng)在50~55℃滴加進(jìn)行縮合反應(yīng)。對(duì)后處理方案優(yōu)化在于使用公司內(nèi)發(fā)明的醇類產(chǎn)品廢水處理系統(tǒng)裝置進(jìn)行處理解決了2-乙?;拎荷a(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水對(duì)環(huán)境造成的污染。

        2.1 格式試劑制備影響因素主要有鹵代烷、鎂及制備溫度

        2.1.1 格式試劑原料鹵代烷:氯代烷,溴代烷和碘代烷

        實(shí)驗(yàn)從制備格氏試劑原料的反應(yīng)活性來講碘代烷好于溴代烷好于氯代烷,但格式試劑甲基碘化鎂、甲基溴化鎂、甲基氯化鎂三者反應(yīng)活性反而是甲基氯化鎂好于甲基溴化鎂好于甲基碘化鎂。

        從格氏試劑和2-氰基吡嗪的縮合反應(yīng)考慮選取甲基氯化鎂,進(jìn)而格氏試劑合成原料選取氯甲烷參與反應(yīng)。

        2.1.2 格式試劑原料:鎂

        純度的高低及鎂粒還是鎂屑對(duì)于合成格式試劑及格式試劑的穩(wěn)定影響很大。

        實(shí)驗(yàn)證明純度99%大于95%且鎂粒優(yōu)于鎂屑。

        2.1.3 格式試劑制備溫度

        制備溫度越高,從反應(yīng)活性來說,越有利于格氏試劑的合成,但從安全性上來說,制備溫度越低,安全性越高,通過實(shí)驗(yàn)對(duì)比選取反應(yīng)溫度在50~55℃之間工業(yè)生產(chǎn)中格式試劑制備大部分使用乙醚,但乙醚沸點(diǎn)低,爆炸極限在1.9%~48%,而甲基叔丁基醚爆炸極限在1.5%~8.5%,爆炸極限范圍越寬,則發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)性越大,實(shí)驗(yàn)中選取甲基叔丁基醚代替乙醚制備格式試劑更具有優(yōu)良性。

        選取甲基叔丁基醚作為格式試劑的制取原料。

        2.2 縮合制備2-乙?;拎河绊懸蛩?/h3>

        格式試劑與2-氰基吡嗪縮合制備2-乙?;拎河绊懸蛩刂饕校旱渭訙囟取⒌渭涌刂茣r(shí)間及正反滴順序。

        (1)經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比,在一定溫度范圍內(nèi)滴加溫度越高,反應(yīng)速度越快,但副反應(yīng)也多,滴加控制時(shí)間越慢反應(yīng)越充分,通過對(duì)比滴加控制時(shí)間在2h,滴加溫度在50~55℃。

        (2)同樣經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比發(fā)現(xiàn)將2-氰基吡嗪滴加入格式試劑中,反應(yīng)更加充分,產(chǎn)率最高,反之同等條件下將格式試劑滴加入2-氰基吡嗪中產(chǎn)率有所降低。

        2.3 后處理

        對(duì)于2-乙?;拎旱暮筇幚矸磻?yīng)通過使用公司內(nèi)發(fā)明的醇類產(chǎn)品廢水處理系統(tǒng)裝置既處理解決了2-乙酰基吡嗪生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水量大且難處理的窘境,又具有時(shí)代性、創(chuàng)新性。

        3 結(jié)論

        通過對(duì)2-乙酰基吡嗪反應(yīng)工藝的優(yōu)化,得出了適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的合成工藝路線:格氏反應(yīng)原料選取為氯甲烷、鎂粒、甲基叔丁基醚,反應(yīng)溫度條件選取55℃??s合反應(yīng)滴加順序是將2-氰基吡嗪滴加入格式試劑中,反應(yīng)溫度在55℃。改良后處理裝置等使工藝路線更適合大規(guī)模生產(chǎn)。

        [1] 李磊磊,自妍妍,臧傳近,等.2-乙?;拎汉铣尚鹿に囇芯縖J].山東化工,2015,44(19):20-22.

        [2] 王海濱,鄭 潔,孫 莉,等.2-乙?;拎旱暮铣杉皯?yīng)用研究進(jìn)展[J].有機(jī)化學(xué),2011,31(8):1180-1187.

        [3] 趙雁來,何森泉,徐長德.雜環(huán)化學(xué)導(dǎo)論[M].北京: 高等教育出版社, 1992:408.

        [4] 宋啟煌,王飛鏑 .精細(xì)化工工藝學(xué)[M].3版.北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2013.

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