劉金祥,白云峰

(1.煙臺(tái)市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，山東 煙臺(tái) 264003;2.國(guó)家機(jī)動(dòng)車(chē)配件產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，山東 煙臺(tái) 264003)

直讀光譜儀分析金屬樣品中多種元素，具有分析速度快、自動(dòng)化程度高、精密度高、檢出限低、結(jié)果準(zhǔn)確、自動(dòng)顯示分析結(jié)果等優(yōu)點(diǎn)，其分析方法國(guó)家早已制定出標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)已成為分析各種金屬材料的一種普及的標(biāo)準(zhǔn)分析方法[1]。通過(guò)近幾年在工作中的使用和學(xué)習(xí)，現(xiàn)對(duì)直讀光譜儀的日常維護(hù)與常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法進(jìn)行分析總結(jié)。

1 日常維護(hù)

1.1 清理火花臺(tái)

樣品激發(fā)后，都會(huì)在火花臺(tái)內(nèi)產(chǎn)生黑色的殘留物。這些殘留物可導(dǎo)致電機(jī)及火花臺(tái)之間短路，且如果長(zhǎng)時(shí)間不進(jìn)行清掃，殘余元素和難電離的元素的穩(wěn)定性就會(huì)變差，分析的準(zhǔn)確度下降。為避免這種情況，火花臺(tái)應(yīng)作定期的清理。

在清理之前，確認(rèn)光源開(kāi)關(guān)已關(guān)上。用脫脂棉或毛刷等將火花臺(tái)里面的殘留物清理干凈，并可用吸塵器清理火花臺(tái)內(nèi)部縫隙中的灰塵。清理完畢后，用氬氣吹掃整個(gè)回路2～3min，以沖掉進(jìn)入的空氣。

1.2 電極的維護(hù)

電極作為放電的正極，隨著放電的增加也會(huì)有消耗，當(dāng)使用頻繁導(dǎo)致電極尖變頓時(shí)，為了保證電源從電極放電時(shí)沒(méi)有異常，分析結(jié)果穩(wěn)定，就需要更換電極頭。磨損的電極可以用在磨床或車(chē)床上加工磨成90度錐角即可使用(電極的兩端均可以使用，當(dāng)一端未用過(guò)時(shí)，將方向顛倒即可)。重新安裝電極時(shí)注意用極距規(guī)調(diào)整好電極的位置和高度。

1.3 清理石英窗

由于樣品激發(fā)時(shí)會(huì)產(chǎn)生次電離態(tài)的灰塵，灰塵不可避免的附著在石英窗上，會(huì)降低透光率，窗口的污染程度可以從參比線的強(qiáng)度中反映出來(lái)，當(dāng)強(qiáng)度下降到一定程度時(shí)，參比線強(qiáng)度以亮藍(lán)色顯示。清理石英窗的時(shí)間取決于激發(fā)樣品的次數(shù)及樣品的材料。使用鏡頭紙或脫脂棉將石英窗擦拭干凈，待酒精揮發(fā)干后，按原來(lái)的位置裝好。注意不要刮傷石英窗，造成透光率降低，使得一些特殊元素分析異常。

1.4 光路校準(zhǔn)(描跡)

光室中的光學(xué)元件安裝在金屬底座上，在光譜儀的日常工作中，如有溫度的急劇變化，較大的振動(dòng)等因素影響，會(huì)使光室中的金屬發(fā)生位移，就需要不定期地做描跡。斯派克光譜儀是在不同汞燈的情況下，通過(guò)調(diào)整測(cè)定儀器的最大光強(qiáng)位置來(lái)進(jìn)行描跡的。描跡的過(guò)程就是要找出最大光強(qiáng)的位置，然后將其固定下來(lái)。

1.5 氬氣凈化系統(tǒng)的維護(hù)

氬氣的純度是決定測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度的一個(gè)重要因素。為了使得凈化功能正常工作，避免樣品激發(fā)點(diǎn)不正常，紫外元素分析不準(zhǔn)確，最好每年維護(hù)一次氬氣凈化系統(tǒng)，更換交換柱。

2 常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法

2.1 試樣激發(fā)不完全

工作中多次遇到類(lèi)似問(wèn)題，發(fā)現(xiàn)激發(fā)不完全，常見(jiàn)原因是因氬氣純度不夠或樣品制備不滿足試驗(yàn)要求。首先檢查氬氣供給系統(tǒng)，查看氬氣質(zhì)量或已用到瓶?jī)?nèi)殘氣，壓力是否大于0.3MPa；氬氣流量是否正常，流量表應(yīng)在8～10 L/min；其次檢查樣品制備的是否滿足檢驗(yàn)要求、包括樣品的表面粗糙度是否滿足標(biāo)準(zhǔn)要求、表面滲碳層或涂層是否處理得當(dāng)，保證樣品能夠順利激發(fā)。

2.2 測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定性差

工作中發(fā)現(xiàn)測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定性差，主要原因同樣是因氬氣純度不夠或樣品制備不滿足試驗(yàn)要求。首先確認(rèn)氬氣的純度、壓力是否正常，可以通過(guò)激發(fā)斑點(diǎn)的形狀和大小判斷：檢查激發(fā)斑點(diǎn)是否正常，一般的中心要亮晶晶的，周?chē)蝗凇Ｆ浯畏治鰳悠分苽鋾r(shí)，存在裂紋、砂眼等也會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。如果上述原因都排除，就需要清理透鏡、火花臺(tái)，更換過(guò)濾器，描跡等進(jìn)行處理。

2.3 測(cè)試數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確

主要原因是類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化樣品選擇不合適或整條曲線的標(biāo)準(zhǔn)化(高低點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化)未做好。先檢查使用的類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化樣品看是否合適，重新選擇與分析樣品的元素含量相近的類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化樣品；如果仍不能解決問(wèn)題，需要重新進(jìn)行整條曲線的標(biāo)準(zhǔn)化。

在直讀光譜儀的使用過(guò)程中，設(shè)備本身發(fā)生故障的幾率很小，主要是一些外界因素造成分析過(guò)程中的一些故障。我們準(zhǔn)確掌握儀器的性能，正確操作儀器并定期維護(hù)，設(shè)備就能夠穩(wěn)定運(yùn)行[3]。

[1] 楊懷安,楊建偉.光電光譜儀使用中有關(guān)故障的排除[J].甘肅冶金,2008,30(1)：78-79.

[2] 高宏斌.ATC002火花源原子發(fā)射光譜分析技術(shù)[M].北京：中國(guó)質(zhì)檢出版社,2012.

[3] 劉偉明,李 洪,孫琳琳,等.直讀光譜儀使用中的日常維護(hù)與一般故障排除[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2009,26(3)：673-674.