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        固體生物質(zhì)燃料中全硫的測定方法

        2018-03-29 04:38:37蔣萍萍
        山東化工 2018年22期
        關(guān)鍵詞:實驗方法

        蔣萍萍

        (赤峰市特種設(shè)備檢驗所,內(nèi)蒙古 赤峰 024000)

        隨著人口和經(jīng)濟總產(chǎn)值的增長,電力需求越來越旺盛,現(xiàn)在常用的燃料是煤,化石燃料是不可再生資源,開發(fā)利用都受到一定限制,并且對環(huán)境有負面影響。從經(jīng)濟和環(huán)保角度考慮,有必要尋找一種既經(jīng)濟又環(huán)保的能源資源,固體生物質(zhì)作為一種高效的綠色能源,逐步代替化石燃料,實現(xiàn)結(jié)構(gòu)性節(jié)能、降耗、減排效益。隨著國家對環(huán)保的重視,對固體生物質(zhì)燃料的要求也而越來越嚴格,固體生物質(zhì)燃料中全硫的含量會對環(huán)境有很大影響,制約著固體生物質(zhì)燃料的發(fā)展,因此全硫的測定越來越重要。

        適用固體生物質(zhì)全硫測定的方法不多,有GB/T 28732-2012中規(guī)定采用艾士卡法和庫侖滴定法,另外還有新方法報道出現(xiàn),如紅外光譜法,本文對固體生物質(zhì)燃料中全硫測定的三種方法進行分析和討論。

        1 固體生物質(zhì)燃料中全硫的三種測定方法

        1.1 艾氏卡法

        將艾氏卡試劑和固體生物質(zhì)燃料樣品充分混合均勻,在800~850℃高溫條件下充分灼燒2h,使固體生物質(zhì)燃料中有機形態(tài)和無機形態(tài)的硫都生成可溶性鹽,溶解后過濾,向過濾后的溶液加入鹽酸并煮沸,后加入一定量的氯化鋇使含硫的物質(zhì)全部以沉淀的形式沉積下來,對沉淀經(jīng)過一些列處理后,通過稱量沉淀的重量得知固體生物質(zhì)燃料中全硫的含有量[1]。該方法操作過程比較復(fù)雜,耗時較長,對操作人員的熟練性要求較高。孫創(chuàng)奇[2]對該方法進行了改進,縮短實驗時間,減小測量不確定度,提高實驗結(jié)果的重復(fù)性。

        1.2 庫倫滴定法

        固體生物質(zhì)燃料樣品在高溫條件下,和催化劑三氧化鎢進行充分混合,于空氣中充分燃燒,樣品中有機態(tài)的硫會氧化生成二氧化硫和少量的三氧化硫,硫氧化物被溶液吸收生成相應(yīng)的酸,通過電解反應(yīng)溶液中產(chǎn)生一定量單質(zhì)碘,用來滴定亞硫酸,通過檢測該過程所消耗的電量即可得知固體生物質(zhì)燃料中全硫的含量[1]。該方法在較短時間內(nèi)(0.5h)就可以得出實驗結(jié)果,操作過程與艾氏卡法相比較簡單,但實驗過程中不僅生成二氧化硫,還有其他硫氧化物,因而固體生物質(zhì)全硫結(jié)果相對于真實值偏低,故結(jié)果準(zhǔn)確度相較艾氏卡法低。

        1.3 紅外光譜法

        固體生物質(zhì)燃料在1300℃高溫下,在O2氣流充分燃燒分解,氣流中的固體被玻璃棉吸附,水蒸氣分被吸水性物質(zhì)吸收,除去雜質(zhì)和水分的燃燒氣被送到紅外檢測池,依據(jù)朗伯比爾定律,儀器通過監(jiān)測二氧化硫吸收紅外線的多少,經(jīng)過計算機軟件計算處理后,得出固體生物質(zhì)燃料中全硫含量的百分比[3]。該方法較簡單,幾分鐘內(nèi)即可得知實驗結(jié)果,其準(zhǔn)確度和其他檢測方法相比差別不大。

        2 減小測量誤差的措施

        2.1 艾氏卡法

        (1)艾氏卡試劑中的無水碳酸鈉和氧化鎂一定要混合均勻,避免測定結(jié)果出現(xiàn)偏差;(2)為防止生成的硫氧化物溢出,應(yīng)該在樣品上面再蓋一層艾氏試劑,且馬弗爐的升溫速率不能太快,通風(fēng)要好,灼燒時間需充分;(3)轉(zhuǎn)移時要用熱水清洗,多次洗滌,合并洗滌液,確保含硫物質(zhì)全部轉(zhuǎn)移;(4)沉淀時要注意加入BaCl2的量(過量50%~100%)和溶液的酸度,避免鹽效應(yīng)和強酸條件下沉淀溶解度增加,使實驗結(jié)果偏低。

        2.2 庫侖滴定法

        (1)實驗前,應(yīng)該檢查儀器的氣密性,如有漏氣,必須進行查找,可分段查找直到確定漏氣位置;(2)每次開機實驗前都應(yīng)先做一個廢樣,儀器穩(wěn)定后再做標(biāo)樣,需看標(biāo)樣結(jié)果的誤差是否在允許范圍內(nèi),不在需校準(zhǔn),校準(zhǔn)合格后才可以進行固體生物質(zhì)樣品的檢測;(3)盡可能提高溶液攪拌速度,保證電解液內(nèi)部狀態(tài)趨于均勻,使指示電極跟蹤電解過程。

        2.3 紅外光譜法

        (1)保證儀器的氣密性良好;(2)正式開始試驗前,先做廢樣,使儀器狀態(tài)趨于穩(wěn)定后進行標(biāo)樣測試,實驗結(jié)果在誤差允許范圍內(nèi)才允許試驗;(3)實驗過程中應(yīng)保持氣流穩(wěn)定,抽氣流量的高低嚴重影響到實驗結(jié)果。否則應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)品進行校準(zhǔn)。

        3 結(jié)語

        隨著標(biāo)準(zhǔn)GB/T 28732-2012《固體生物質(zhì)燃料全硫定方法》的頒布施行,固體生物質(zhì)燃料的監(jiān)督也越來越嚴格、規(guī)范,全硫是判斷生物質(zhì)燃料質(zhì)量的一個重要指標(biāo),制約著生物質(zhì)燃料的推廣。為提高固體生物質(zhì)燃料中全硫測定的準(zhǔn)確性,需要不斷探索新的檢測方法,只有制樣才能實現(xiàn)發(fā)展以“清潔、環(huán)?!睘楹诵牡墓腆w生物質(zhì)燃料利用技術(shù),減少硫化物對大氣的危害。

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