（河北省鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站 河北 050000）

1.試驗部分

(1)光譜儀工作條件

ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：ICP6300光譜儀（熱電美國）；

觀察高度：6mm；

發(fā)射功率：1.15kW；

載氣流量：0.5L/min；

光室溫度：38±0.1℃；

氬氣分壓：0.6-0.8MPa，其純度＞99.99%；

等離子氣流量：15L/min，霧化氣流量：19.0L/min；

沖洗時間30s，2次積分次數(shù)，進樣時間15s，積分時間10s。

(2)試劑

①金屬鋁；光譜純氧化鈣；二氧化錳。

②鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.000g金屬鋁（純度＞99.95%）置于250ml聚四氟乙烯燒杯中，加入30ml氫氧化鈉溶液（200g/L），低溫加熱溶解，加入100ml水，滴加鹽酸酸化并過量10ml，當(dāng)溶液溫度與室溫相等時，將其放置到1000ml的容量瓶中，然后加入一定的清水混合均勻，使其滿足試驗設(shè)計的刻度要求。1ml此溶液含鋁1.00mg。

③鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25ml鋁標(biāo)準(zhǔn)液（1.2.2）于500ml容量瓶中，加入20ml鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混均。此溶液1ml含鋁50.00ug。

④鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在850℃灼燒0.5h并在干燥器中冷卻至室溫的氧化鈣0.1399g（純度＞99.99%）于150ml燒杯中，加少量水濕潤，加入10ml鹽酸溶解，冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混均。此溶液1ml含鈣1.00mg。

⑤錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在105℃烘60min并在干燥器中冷卻至室溫的二氧化錳0.1582g（純度＞99.99%）于150ml燒杯中，加入少量水濕潤，加入10ml鹽酸，5ml硝酸（1+1），加熱使之溶解完全后，冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混均，此溶液1ml含錳1.00mg。

⑥硝酸（HNO3）：ρ約1.42g/mL；

鹽酸（HCl）：ρ約1.19g/mL；

氫氟酸：ρ約1.15g/mL；

高氯酸：ρ約1.67g/mL；

純鐵（＞99.98%）。

⑦蒸餾水。

(3)試驗方法

稱取0.1000g試樣置于鉑金皿中（稱取平行樣1，2），加入5ml硝酸，緩慢滴加2ml氫氟酸分解，低溫加熱至分解完全，加入5ml高氯酸，加熱冒煙至近干，加入5ml鹽酸，溶解鉑金皿中鹽類，稍熱取下，移入150ml燒杯中并水沖洗鉑金皿4次洗液同樣移入燒杯中，當(dāng)溶液溫度與室溫相等時，將其放置到200ml的容量瓶中，然后加入一定的清水混合均勻，使其滿足試驗設(shè)計的刻度要求。兩試樣各自移取10ml此溶液于100ml容量瓶中，用水稀釋到試驗要求狀態(tài)，留以備用。

2.結(jié)果與討論

(1)工作曲線的繪制及測定

稱取0.0200g純鐵（約20%）進行基體匹配,進行工作曲線配置，操作步驟與試驗方法同步。移取10ml此溶液6份，各置于100ml容量瓶中，分別加入鈣，錳，鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入量見表1，水定容至刻度線，混均。將此系列校準(zhǔn)溶液在儀器上進行光譜測定，Y軸用光譜強度來表示，待測元素的濃度為X軸，建立工作曲線，所繪工作曲線線性良好，其相關(guān)系數(shù)分別為0.9996，0.9997，0.9998。用此曲線測量相應(yīng)試樣中鈣，錳，鋁的濃度。

表1

(2)譜線選擇

通過基體匹配，消除基體效應(yīng)，溶液中共存元素影響用軟件中譜線干擾校正程序消除，故在標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中加入與試樣基體一致的鐵。推薦譜線為Al394.401，Ca393.366，Mn257.610，這些譜線不受基體元素明顯干擾。

(3)準(zhǔn)確度試驗

在試樣1中加入一定量的測定元素鈣，錳，鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，進行加標(biāo)回收試驗來驗證方法的準(zhǔn)確度。各元素測定結(jié)果見表2。

表2 加標(biāo)回收測定結(jié)果

(4)精密度

同樣測量條件下，測定試樣1，2精密度，分別進行5次平行分析，分析結(jié)果見表3。

表3 試樣1，2平行分析結(jié)果

3.結(jié)束語

本試驗采取電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定鈣矽錳合金中的鈣、錳、鋁三元素,在儀器工作條件不變情況下進行回收率和精密度試驗，回收率在98.0%-104.0%之間。精密度實驗中，錳，鈣，鋁三元素的RSD值分別為0.153，0.149；0.117，0.202；0.678，0.775。因濕式化學(xué)法繁雜且分析周期長，用電感耦合等離子發(fā)射光譜法可多元素同時測定，而且能用軟件中譜線干擾校正程序消除溶液中共存元素影響，增加了試樣數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，減小誤差。該方法準(zhǔn)確，快速，簡便，具有較好的實用性，適用于脫氧劑鈣矽錳合金中鈣，錳，鋁的測定。