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        嬰幼兒配方奶粉中肌醇的測定及穩(wěn)定性研究

        2018-03-26 02:36:11周瑋婧何平王澍侯靖
        中國乳品工業(yè) 2018年1期
        關鍵詞:肌醇內(nèi)標奶粉

        周瑋婧,何平,王澍,侯靖

        (武漢食品化妝品檢驗所,武漢430000)

        0 引言

        肌醇是一種飽和環(huán)狀多元醇,是作為生物體內(nèi)的一種必需的營養(yǎng)因子,肌醇具有免疫、預防和治療某些疾病等多種作用[2],在很多的保健食品及一些嬰幼兒食品中均有添加[2]。氣相色譜法是我國檢測肌醇的標準檢驗方法[3-4]。本實驗根據(jù)國標《GB 5413.25-2010食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中肌醇的測定》[5]方法檢測,增加山梨醇為內(nèi)標,方法簡單、準確、精密度高。奶粉在存放過程中容易發(fā)生結塊、潮解、脂肪氧化、等反應,。目前研究多集中于分析嬰幼兒奶粉密封儲藏過程中物質的變化,而對開封存放中品質變化研究較少[6]。本文采用了優(yōu)化后的毛細管氣相色譜-內(nèi)標法,跟蹤測定180天內(nèi)開封后奶粉中肌醇的質量分數(shù)的變化,為實際食用過程中分析環(huán)境對營養(yǎng)物質的作用,提供理論基礎。

        1 實驗

        1.1 儀器

        Agilent 7890B氣相色譜儀:配備毛細管柱分流/不分流進樣系統(tǒng)、FID檢測器;HP-5毛細管色譜柱(0.32μm,0.25 mm,30 m);Vortex Gen le2旋渦混和器;Gilson精密移液槍;Beckm an高速離心機;M ettler-Toldeo XP205電子天平;Prim a超聲波清洗器;新苗HH-S21恒溫熱水浴鍋;BUCH I旋轉蒸發(fā)儀和帶有螺紋蓋的25mL試管等實驗室常用儀器設備。

        1.2 試劑

        正己烷(色譜純),無水乙醇(分析純),三甲基氯硅烷(分析純)、六甲基二硅胺烷(分析純),N,N-二甲基甲酰胺(分析純)。硅烷化試劑:分別吸取體積比為1∶2∶8的三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、N,N-二甲基甲酰胺,超聲混勻;肌醇標準品(純度99.2%)。

        1.3 色譜條件

        載氣:氮氣(99.999%);流速:1.0 mL/min;進樣口溫度:280℃;檢測器溫度:300℃,不分流;氫氣:45 mL/min;空氣:450 mL/min;進樣體積:1μL。柱溫箱程序升溫:初始溫度120℃,保持0 min,升溫速率10℃/min,到190℃,保持18 min,升溫速率10℃/min,到240℃,保持30 min。以保留時間定性,內(nèi)標法定量。

        1.4 樣品處理

        1.4.1試樣處理

        奶粉樣品:稱取樣品1 g(精確到0.0001 g)于50 mL容量瓶中,加入12 mL約40℃溫水溶解試樣,加入內(nèi)標溶液2 mL。超聲提取10 min,用體積分數(shù)95%乙醇定容至刻度,混勻。靜置20min,取10mL于15mL離心管中,5 000 r/min離心5min,取5mL于濃縮瓶中。

        1.4.2干燥與衍生

        向濃縮瓶中加入10 mL無水乙醇,在80℃下濃縮近干時再加入5 mL無水乙醇繼續(xù)濃縮至徹底干燥。加入硅烷化試劑10 mL,超聲溶解后轉移到25 mL有螺紋蓋的試管中,在80℃水浴中衍生反應75 min。取出冷卻至室溫后,加入5 mL正己烷,渦旋混合后靜置分層,取上層液3 mL于預先加少許無水硫酸鈉的帶螺紋蓋離心管中,振蕩后以轉速4 000 r/min離心,吸取上清液過濾膜到進樣小瓶。

        1.5 標準溶液的配制

        1.5.1內(nèi)標溶液的制備

        取山梨醇100m g,置于10 mL容量瓶,用N,N二甲基甲酰胺定容,作為內(nèi)標溶液(10.0 g/L)。

        1.5.2標準溶液的制備

        肌醇標準儲備液(1.0 g/L):將肌醇標準品經(jīng)過105℃烘干2 h,稱取100 mg(精確到0.1 mg)于100mL容量瓶中,用25mL水溶解完全,用體積分數(shù)為95%乙醇定容到刻度,混勻,4℃保存。肌醇標準工作液(10.0 m g/L):取1 mL肌醇儲備液于100 mL容量瓶中,用體積分數(shù)為70%乙醇定容到刻度,混勻。

        1.6 標準溶液的配制及質量分數(shù)測定

        分別取肌醇標準工作液2.0,4.0,6.0,8.0和10.0 mL于濃縮瓶中,加入內(nèi)標溶液200μL,按1.4.2步驟操作,將制備好的樣品在與繪制標準曲線相同的色譜條件下進行測定,根據(jù)標準曲線計算出樣品中肌醇的質量分數(shù)。

        1.7 結果計算

        樣品中肌醇質量分數(shù)為

        式中:X為待測樣品中肌醇的質量分數(shù)(m g/100 g);C為樣品測定液中肌醇的量(μg);m為樣品稱量質量(g),10為稀釋倍數(shù)。

        1.8 穩(wěn)定性分析

        本實驗選取5種不同市售品牌嬰幼兒配方奶粉,開封后分別于4,20,37℃的溫度下,相對濕度為10%的陰涼干燥處存放180 d,并分別在0,30,60,120,180 d測定其肌醇質量分數(shù),其衰減率為

        2 結果與討論

        2.1 方法的線性范圍與定量

        肌醇為環(huán)己六醇,山梨醇為己六醇,兩者結構相似,且樣品中不含山梨醇,因此可以作為內(nèi)標物使用[7]。奶粉樣品的色譜圖如圖1(a),肌醇標準溶液(40μg)色圖譜如圖1(b),在本實驗的色譜條件下內(nèi)標和樣品的峰保留時間適中,與雜質的分離情況良好,目標物質前后無雜質峰干擾。根據(jù)標準曲線步驟測定,以肌醇的量(20,40,60,80,100μg)為橫坐標,以標準物(肌醇)與內(nèi)標物(山梨醇)的峰面積之比Y為縱坐標,繪制肌醇質量分數(shù)測定的標準曲線,回歸方程為Y=0.4588x+0.0171。本法線性范圍較寬,肌醇的量在0~500μg范圍內(nèi)線性關系良好,相關系數(shù)(r)為0.9996。本方法中肌醇的3倍平均信噪比對應的肌醇量為檢出限(LOD),10倍平均信噪比對應的肌醇量為定量限(LOQ)。在本研究條件下肌醇的檢出限為0.72 m g/100 g,定量限為2.42 m g/100 g,符合奶粉中肌醇的檢測要求。

        圖1 樣品與標準品的GC色譜

        2.2 方法的精密度與回收率

        選擇3組肌醇本底量不同的奶粉,稱量1 g(精確至0.0001 g)樣品各6份,分別按照1.4的方法與國標方法進行分析,并對兩種方法的結果進行比較,結果如表1所示。3組奶粉進行6次平行測定,測量精密度RSD在1.02%~3.18%之間,均小于5%,表明兩種方法的精密度均能達到測定要求。且內(nèi)標法與國標(外標法)測定結果無顯著性差異,但外標法結果略低于內(nèi)標法結果。由于嬰幼兒配方奶粉中成分復雜,多添加氨基酸、維生素等營養(yǎng)成分,這類雜質經(jīng)常會和肌醇一起衍生化,影響氣相色譜的分離效果,干擾肌醇的測定。采用凈化方法操作繁瑣,還可能造成樣品的損失,所以添加內(nèi)標物可以極大程度減少基質的干擾,能夠顯著改善測定的準確度和精密度。

        根據(jù)上述樣品的測定步驟,隨機抽取一種嬰幼兒配方奶粉作為本底進行加標回收率實驗,分別添加低(10 m g/100g)、中(20 m g/100g)、高(50 m g/100g)3個質量分數(shù)標準溶液,每個質量分數(shù)平行做5次。由表2可以看出,低質量分數(shù)組肌醇的加標回收率為98.42%,中質量分數(shù)組的加標回收率為99.36%,高質量分數(shù)組肌醇的加標回收率為100.97%,同時RSD在0.54%~1.23%之間,均小于5%。實驗結果表明,在使用山梨醇為內(nèi)標時,實驗準確可靠,重現(xiàn)性良好,滿足微量分析的要求。分別采用國標(外標法)和本方法對樣品中肌醇質量分數(shù)進行測定,結果顯示兩種方法無顯著性差異,而內(nèi)標法的回收率(98.42%~100.97%)明顯優(yōu)于外標法(96.61%~97.69%),所以本方法能夠用于嬰幼兒配方奶粉中肌醇的準確定量檢測。肌醇易溶于水,微溶于乙醇,因此我們需先用水提取奶粉中的肌醇。此外,由于肌醇在水中的溶解度會隨溫度的升高而增大,采用40℃的溫水溶解后置于溫水浴上保溫數(shù)分鐘,這樣充分提取也能提高肌醇測定的準確度[8]。

        表1 精密度測定結果比較(n=6)

        表2 添加回收實驗結果比較(n=5)

        2.3 肌醇穩(wěn)定性試驗

        表3為5種市售品牌的嬰幼兒配方奶粉在不同溫度條件下,經(jīng)過180 d開封存放以后的肌醇衰減率變化情況,可以看出,這5種奶粉肌醇隨著存放時間的延長,質量分數(shù)逐漸減少,衰減率逐漸增加。以A品牌奶粉為例(圖2),肌醇質量分數(shù)在每個溫度下都有不同程度的衰減,但在低溫(4℃)環(huán)境下的衰減速率明顯較高溫(37℃)環(huán)境下存放的慢,即在高溫環(huán)境存放下奶粉中肌醇損失的更快。由表3可以看出,在低溫(4℃)存放30 d時,5種奶粉中肌醇衰減率僅為0.40%~0.83%;存放180 d后也僅衰減了3.24%~7.05%;而常溫(20℃)存放180 d后,5種奶粉就衰減了12.06%~14.33%;在高溫(37℃)存放180 d后,5種奶粉肌醇衰減率高達16.60%~24.07%,速率明顯加快,是低溫的近4倍。肌醇與?;撬帷⒛憠A一樣,屬于可選擇性成分添加,即非強制性營養(yǎng)強化劑。有研究顯示[9],肌醇在密封儲藏24個月后衰減了17.67%,這與我們存放期間的研究結果肌醇不斷減少的趨勢是一致的,相比而言,奶粉開封存放過程中,肌醇質量分數(shù)衰減率比密封儲藏更快。大多數(shù)嬰幼兒配方奶粉包裝上都有明確規(guī)定,奶粉開封后需要在1個月內(nèi)用完,本文通過肌醇質量分數(shù)的持續(xù)跟蹤測定也充分說明了這一點。由于肌醇極易溶于水,所以為了避免肌醇的氧化,開封后的奶粉應存放于干燥低溫環(huán)境中,更能減緩奶粉中的營養(yǎng)物質流失。

        圖2 不同溫度下奶粉樣品A中肌醇的衰減變化

        表3 市售嬰幼兒奶粉存放期間肌醇的衰減率 %

        3 結論

        本文通過優(yōu)化色譜條件,建立了嬰幼兒配方奶粉中肌醇測定的方法。結果顯示,方法快速、簡便,色譜峰分離度高,添加內(nèi)標物質定量,受基質影響?。换厥章试?8.42%~100.97%之間,RSD為0.54%~1.23%,可以滿足奶粉樣品中肌醇質量分數(shù)的準確測定;且檢出限為0.1 m g/100 g,具有極高的靈敏性,滿足微量測定的要求。分別采用國標法和本方法對樣品中肌醇質量分數(shù)進行測定,結果顯示兩種方法無顯著性差異。

        通過檢測5種市售品牌的奶粉在不同溫度下開封180 d存放的肌醇質量分數(shù)變化,發(fā)現(xiàn)肌醇隨著時間的延長均有不同程度的衰減,其中在高溫(37℃)環(huán)境中衰減最快。除溫度外,嬰幼兒配方奶粉的穩(wěn)定性還受其他因素的影響,如光照、氧氣、水分等。需對各種影響因素的破壞機理進行深入的研究,才能在嬰幼兒配方奶粉中科學的使用肌醇等營養(yǎng)元素,以提高奶粉的穩(wěn)定性。隨著人們對食品安全的關注度越來越高,嬰幼兒配方奶粉的穩(wěn)定性及其營養(yǎng)成分的合理化更加受到生產(chǎn)者和消費者的重視。所以,嬰幼兒配方奶粉中營養(yǎng)素的強化添加量,除了參照相應國家標準、食品添加劑使用標準、食品營養(yǎng)強化劑使用標準外,還要及時關注衛(wèi)生部公告中有關食品添加劑和營養(yǎng)強化劑的使用范圍和使用量,以便及時更新產(chǎn)品執(zhí)行標準和標簽標示值。質檢部門也更應該起到強有力的監(jiān)督作用,對奶粉中肌醇的檢測要做到準確無誤。

        參考文獻:

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        [7]王波,劉阿靜,王彥淳.在線滲析-雙柱串聯(lián)離子色譜法直接檢測嬰幼兒乳粉中的肌醇[J].分析試驗室,2015(34):212-215.

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        [9]胡桂林,張雪峰,崔濤等.兩種市售嬰幼兒奶粉存放穩(wěn)定性研究[J].食品科技,2015(40):309-313.

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