□ 王 洋 葛 磊 趙婷婷 曹 婧 吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院

1 食品包裝材料取樣工作

首先，要選擇科學(xué)合理的食品模擬溶劑，以模擬普通食品在大多數(shù)情況下和包裝材料接觸中，會產(chǎn)生的雙酚A遷移情況。根據(jù)食物種類的不同，國際上食品和食品模擬溶劑的分類對應(yīng)并不相同，一般是幾種不同溶劑的混合物。在食品模擬溶劑的浸泡試驗標準上，我國制定了《食品用包裝材料及其制品的浸泡試驗方法通則》，其中明確規(guī)定各種制品樣品用水、20%乙醇、4%乙酸等不同溶劑，在20 ℃下浸泡30 min，食品模擬溶劑混合后加熱濃縮定容，等待檢測工作。在食品包裝材料中雙酚A遷移后，應(yīng)當做好處理工作，尤其注意需要用溶劑浸泡，做好密封工作，避免檢測物質(zhì)的揮發(fā)。

其次，要進行食品包裝材料的溶出工作。一般情況下，將樣品清洗干凈并剪碎，然加入純水靜置15 min左右，再加入二氯甲烷用實驗用玻璃棒進行攪拌，約2 min左右二氯甲烷溶解過程結(jié)束后，加入15 mL甲醇液體，使高分子化合物大量析出。再經(jīng)過20 min靜置后放入實驗用離心機設(shè)備中，設(shè)定轉(zhuǎn)速3 000 r/min，持續(xù)時長為10 min。待離心操作結(jié)束后，分離上清液，用氮氣吹干后加入甲醇溶解，過濾后用HPLC進行分析。

再次，利用加速溶劑進行萃取工作，將包裝材料清洗烘干后用冷凍研磨機研磨30 min，將樣品放入不銹鋼加速溶劑萃取池，利用加速溶劑進行萃取。萃取液用CH2Cl2，得到的萃取液還需要使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮。

最后，選擇BPA提取方法。由于雙酚A分子的極性很強，因此可以使用較強的溶劑提取包裝材料中的雙酚A。在雙酚A的提取選擇上，可以使用索氏提取法、超聲振蕩提取法、水浴振蕩提取，等等。三種方法中，都需要一定的時間和甲醇溶液的提取溶液濃縮，并且進行多次反復(fù)提取，用甲醇濃縮后取平均值，以保障最終結(jié)果的精確性。

2 檢驗檢測分析方法的應(yīng)用

當前科學(xué)技術(shù)不斷發(fā)展，雙酚A的檢測技術(shù)和分析方法不斷增多，現(xiàn)有的分析方法有極譜法、熒光光譜法、HPLC-MS和 GC-MS， 等 等。GC-MS是當前比較常見和成熟的檢測方法，但是還存在著一些問題需要解決，下面針對檢測流程細節(jié)進行分析[1]。

2.1 檢測流程

首先，需要將1 μL的雙酚A濃縮溶液滴入GC-MS儀器內(nèi)部，該設(shè)備將自動對雙酚A濃縮溶液的特征色譜進行識別，并且得到譜峰的相關(guān)面積積分，然后匯總得到峰面積和濃縮液濃度的公式。其次，檢測人員要通過儀器呈現(xiàn)結(jié)果，對樣品溶液進行分析，得到色譜峰和質(zhì)譜圖，將標準溶液數(shù)據(jù)和樣品溶液數(shù)據(jù)進行對比。最后，要進行計算工作，檢驗檢測雙酚A的實際含量。

2.2 計算工作

計算工作是檢測工作中重要的一環(huán)，一般情況下，樣品雙酚A含量的計算公式如下。

其中A/B/C/D/E/F/G分別代表以下內(nèi)容：A是雙酚A的含量，單位為mg/kg；B是樣品溶液色譜檢測中雙酚A峰面積；C為空白溶液色譜檢測中雙酚A峰面積；D是標準工作液色譜檢測中雙酚A峰面積；E是標準溶液中雙酚A質(zhì)量濃度；F是樣品溶液最終定容體積；G為樣品實際質(zhì)量。

2.3 結(jié)論分析

試驗中雙酚A標準物的GC-MS色譜條件，測得色譜峰圖后，在譜庫中檢索分析，查看雙酚A色譜圖和質(zhì)譜圖的差異。用甲醇逐級稀釋雙酚A的儲備液，配成不同濃度的標準工作溶液，然后從質(zhì)量濃度和色譜峰面積的線形圖可以得到以下公式，即▽A=1.69logc-0.70，線性相關(guān)系數(shù)R=0.999 3。實驗結(jié)果可以表明，雙酚A在0.10～10 mg/L的濃度下呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系。使用本方法進行實驗的樣品分析，可以得到食品包裝材料中雙酚A的質(zhì)量濃度含量和加標回收率。

2.4 試驗反思

當前食品包裝材料中雙酚A的檢驗檢測更多的是利用色譜和色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法，該種方法在檢驗檢測中的靈敏度比較高，并且能夠更好地分辨有機溶液中多種化合物和異構(gòu)體，針對性較強[2]。但是該類檢驗檢測方法在分離提取過程中的雜質(zhì)抗干擾處理過程比較復(fù)雜，對于實驗室水平和設(shè)備水平要求較高，并且成本比較高，需要大量的有機試劑。另外，該方法還帶來一定的污染問題，因此難以用在大量樣本和現(xiàn)場檢測工作中。

3 結(jié)語

為了保障食品包裝的安全，各個國家和學(xué)者都在加強研究，旨在推出新型的環(huán)保材料，在包裝容器成型、遷移量控制等方面做出更嚴格的約束和規(guī)范，保障人們的身體健康。我國對食品包裝材料中雙酚A的檢驗檢測工作起步較晚，因此要不斷加大檢驗檢測工作研究力度，完善標準，提升雙酚A檢測的科學(xué)性、準確性和有效性。