于洋，任朝媛，張文叢，王爾德

（哈爾濱工業(yè)大學(xué)（威海），山東 威海 264209）

熱靜液擠壓(Hot Hydrostatic Extrusion)是在傳統(tǒng)擠壓工藝基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)并經(jīng)過(guò)改進(jìn)的先進(jìn)成形技術(shù)[1—2]。與常規(guī)擠壓不同之處在于在熱靜液擠壓過(guò)程中，擠壓坯料被傳力潤(rùn)滑介質(zhì)（類(lèi)粘塑性流體介質(zhì)）包覆而與模具充分隔離，壓力通過(guò)擠壓凸模有效傳遞到傳力潤(rùn)滑介質(zhì)，坯料在三向靜液壓力的作用下產(chǎn)生塑性變形，由凹?？跀D出，此時(shí)傳力潤(rùn)滑介質(zhì)兼起到傳遞靜液壓力及潤(rùn)滑的雙重作用。

熱靜液擠壓工藝不僅可以有效降低擠壓力，減小模具磨損，而且一次擠壓即可完成75%的大變形量，擠壓件綜合性能高；表面質(zhì)量較好，工藝穩(wěn)定性好；后續(xù)機(jī)加工余量小，材料利用率高，基本可實(shí)現(xiàn)“近凈”成形[3]，并在此基礎(chǔ)上又衍生出其復(fù)合塑性變形技術(shù)。

圖1 熱靜液擠壓工藝制備93W-4.9Ni-2.1Fe高密度鎢合金棒材及顯微組織Fig.1 Microstructure and 93W-4.9Ni-2.1Fe high density tungsten alloy rod fabricated by hot hydrostatic extrusion

表1 高密度鎢合金形變強(qiáng)化處理后力學(xué)性能Tab.1 Mechanical properties of tungsten heavy alloys processed by deformation strengthening technique

文中將簡(jiǎn)要介紹熱靜液擠壓及其復(fù)合技術(shù)在粉末冶金高密度鎢合金、W-Cu合金、鈦基復(fù)合材料及鎂合金細(xì)管等難變形材料的制備及應(yīng)用。

1 高密度鎢合金

高密度鎢合金屬于高強(qiáng)度、高熔點(diǎn)粉末冶金難變形材料，在桿式動(dòng)能穿甲彈彈芯及侵徹彈彈芯材料等國(guó)防工業(yè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。由于常規(guī)粉末冶金液相燒結(jié)鎢合金強(qiáng)度較低，大大制約了其應(yīng)用。為滿足目前對(duì)桿式動(dòng)能穿甲彈高穿甲性能服役需求，各軍事強(qiáng)國(guó)對(duì)高強(qiáng)韌、大長(zhǎng)徑比鎢合金穿甲彈彈芯材料強(qiáng)化技術(shù)研究及儲(chǔ)備極為重視。

鎢合金的強(qiáng)化制備技術(shù)主要有微合金化、改性處理、細(xì)晶強(qiáng)化、優(yōu)化燒結(jié)工藝、大塑性變形及后處理等途徑[4—14]，其中，形變強(qiáng)化技術(shù)被普遍認(rèn)為是一條制備高強(qiáng)韌高密度鎢合金的有效工藝途徑。

哈爾濱工業(yè)大學(xué)粉末冶金及特種材料課題組在擠壓比為 4，擠壓溫度為 1200 ℃條件下，采用熱靜液擠壓工藝獲得的93W-4.9Ni-2.1Fe高密度鎢合金棒實(shí)物照片見(jiàn)圖1a，圖1b—1d分別是其燒結(jié)態(tài)金相組織、擠壓態(tài)金相組織、鎢相的TEM照片[3]。由圖1b及 1c可見(jiàn)，擠壓變形后，原始組織中近球狀或等軸狀的鎢顆粒沿?cái)D壓方向被拉長(zhǎng)，形成了橢球狀和纖維狀鎢顆粒；同時(shí)，在鎢相內(nèi)部，由于大塑性變形而形成了高密度位錯(cuò)胞以及沿?cái)D壓方向的長(zhǎng)條狀亞晶組織。

高密度鎢合金熱靜液擠壓、旋轉(zhuǎn)鍛造、常規(guī)包套擠壓及冷靜液擠壓等室溫力學(xué)性能數(shù)據(jù)見(jiàn)表1?？梢钥闯?，擠壓塑性變形的強(qiáng)化效果較明顯；其中，靜液擠壓的強(qiáng)化效果又優(yōu)于其他變形方式。這是因?yàn)椋懝に噯蔚来巫冃瘟枯^小，斷面收縮率一般不超過(guò)20%；變形量大時(shí)，強(qiáng)度雖有較大幅度提高，但是變形道次多，能耗高，材料利用率較低，同時(shí)塑性下降較快。冷靜液擠壓材料時(shí)，材料雖然強(qiáng)度高，但伸長(zhǎng)率的降低幅度也很明顯，而熱靜液擠壓材料單道次變形量可以高達(dá)75%，不僅強(qiáng)化效果好，效率高，而且綜合力學(xué)性能也較高。經(jīng)過(guò)固溶時(shí)效熱處理后，熱靜液擠壓 93W-4.9Ni-2.1Fe的綜合性能達(dá)到抗拉強(qiáng)度1487 MPa，伸長(zhǎng)率為13.4%[21]。

圖2 不同成分鎢銅坯料擠壓縱截面掃描照片F(xiàn)ig.2 SEM graphs of hot hydrostatic extruded W-Cu with different composition along longitudinal section

圖3 熱靜液擠壓W-Cu合金電導(dǎo)率及硬度隨銅含量的變化曲線Fig.3 Specific conductance and hardness curve of W-Cu alloy with different content of Cu by hot hydrostatic extrusion

圖4 熱靜液擠壓復(fù)合工藝制備的鎢銅合金Fig.4 W-Cu alloy fabricated by hot hydrostatic extrusion compound technology

2 鎢銅合金

鎢銅合金兼有鎢的高熔點(diǎn)、高密度、抗電蝕性、抗熔焊性、高溫強(qiáng)度好以及銅的高導(dǎo)電率、高導(dǎo)熱率等優(yōu)點(diǎn)，并且可以通過(guò)調(diào)整其成分進(jìn)而調(diào)配材料的力學(xué)、電工和物理等綜合性能[22—23]，因此廣泛應(yīng)用于電觸頭料、電極、電子封裝、LED和熱沉等電工電子及軍事領(lǐng)域[24—25]。

由于鎢銅合金屬于兩相不互溶的假合金，因此不宜采用傳統(tǒng)鑄造等方法進(jìn)行制備，目前一般采用粉末冶金技術(shù)獲得。目前主要有高溫液相燒結(jié)法、活化液相燒結(jié)法和熔滲法。上述方法存在燒結(jié)性能不高、燒結(jié)密度低以及產(chǎn)品質(zhì)量均勻性較差等問(wèn)題。此外熱等靜壓法也可以制備鎢銅合金，這種方法能夠有效提高材料的致密度和綜合性能，但是設(shè)備成本高和生產(chǎn)效率低，也限制了其應(yīng)用。隨著鎢銅合金的廣泛應(yīng)用，某些特殊及極端領(lǐng)域?qū)︽u銅合金提出更高的使用要求，例如一些電子封裝基板要求致密度大于99%、厚度小于1 mm，特別是在器件小型化方面要求厚度為0.1 mm以下的鎢銅箔材和直徑為0.5 mm以下的絲材。

文獻(xiàn)[26—28]提出鎢銅粉末燒結(jié)和熱靜液擠壓致密復(fù)合成形新工藝，獲得近致密、組織均勻且性能優(yōu)異的不同鎢含量鎢銅合金；文獻(xiàn)[29—30]通過(guò)熱擠壓得到高致密度且具有良好組織性能的鎢銅合金；而文獻(xiàn)[31]則對(duì)鎢銅材料進(jìn)行兩次熱擠壓大塑性變形，不僅進(jìn)一步提高材料致密度，而且優(yōu)化坯料微觀組織，最終顯著改善了材料的綜合性能。

接著本課題組又進(jìn)行了W-Cu合金棒材、絲材、板材和管材的熱靜液擠壓及其相關(guān)復(fù)合塑性變形工藝的深入研究和開(kāi)發(fā)，例如熱靜液擠壓-拉拔、熱靜液擠壓-軋制及熱靜液擠壓-旋轉(zhuǎn)鍛造等[32—33]。圖2給出了 900 ℃熱靜液擠壓不同銅含量燒結(jié)擠壓坯料縱截面（沿?cái)D壓方向）掃描電鏡照片，亮色的為鎢，暗色的為銅。從圖2可以看出，鎢銅兩相分布較為均勻。

圖3是用熱靜液擠壓技術(shù)制備W-Cu合金的電導(dǎo)率和硬度隨銅含量的變化規(guī)律?？梢?jiàn)，合金的電導(dǎo)率隨著銅含量的增加略有提高，但當(dāng)銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)30%以后提高則不明顯，W-40wt.%Cu電導(dǎo)率已經(jīng)達(dá)到48%IACS以上。

圖4為熱靜液擠壓得到的厚度為4 mm的W-Cu（鎢質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%）合金板材，經(jīng)過(guò)軋制工藝得到的滿足尺寸及綜合性能要求的厚度1.0 mm的薄板，經(jīng)機(jī)械加工成某型號(hào)光電管底盤(pán)成品[34]，其余為熱靜液擠壓-旋轉(zhuǎn)鍛造及熱靜液擠壓-旋轉(zhuǎn)鍛造等復(fù)合工藝制備的 W-Cu合金棒材、絲材和薄壁管材[35—36]。熱靜液擠壓及其復(fù)合塑性變形工藝能夠很好應(yīng)用于鎢銅合金薄板、棒材、絲材及管材等型材的制備。

3 鈦基復(fù)合材料

鈦合金具有較高的比強(qiáng)度及比剛度、較低的密度、優(yōu)良的抗腐蝕性能和抗剝蝕破壞能力。其傳統(tǒng)用途主要集中在航空航天與航海工業(yè)領(lǐng)域，但許多其他用途也不斷被發(fā)現(xiàn)，其中包括汽車(chē)、生物醫(yī)用、儲(chǔ)氫以及其他民用等領(lǐng)域[37]。非連續(xù)鈦基復(fù)合材料相比常規(guī)鈦合金具有更高的比強(qiáng)度和比模量、高的疲勞和蠕變性能，以及優(yōu)異的高溫性能和耐腐蝕性能，因此成為金屬基復(fù)合材料研究中極其活躍的一支[38]。

鈦基復(fù)合材料管材在航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)輸油管、液壓管路以及核電、汽車(chē)等行業(yè)，較鈦合金管材有更大的應(yīng)用潛力，但目前對(duì)鈦基復(fù)合材料管材研究較少。目前鈦及鈦合金管材的制備及生產(chǎn)工藝分為：① 管坯制備，主要有機(jī)械鉆孔、擠壓、斜軋穿孔和板(帶)材焊接；② 成品管材的生產(chǎn)，主要有軋制、擠壓、拉拔和旋壓，將其單獨(dú)或組合起來(lái)時(shí)，可將管坯制成要求的管材[39—40]。文獻(xiàn)[41]通過(guò)軋制工藝生產(chǎn)出Ф20 mm×1.5 mm的TA18鈦合金管材；文獻(xiàn)[42]通過(guò)擠壓工藝生產(chǎn)出Ф40～110 mm不同規(guī)格的TA15鈦合金管材；文獻(xiàn)[43]先將TC4合金鍛造成棒坯，然后在兩相區(qū)擠壓，最終生產(chǎn)出Ф47 mm×3 mm的管坯，然而上述研究只是限于外徑大于10 mm的管材。鈦基復(fù)合材料細(xì)管變形抗力大，塑性不高，是一種典型的難變形及難加工型材，這不僅對(duì)塑性加工工藝提出較高的要求，而且對(duì)工裝要求也高，因此制備該型材非常困難。本研究采用真空熱壓燒結(jié)和熱靜液擠壓復(fù)合塑性變形工藝，成功制備出精度較好的高性能鈦基復(fù)合材料細(xì)管和緊固件[44—46]。經(jīng)熱靜液擠壓及其復(fù)合工藝得到外徑為Ф7 mm、壁厚為1 mm、長(zhǎng)度大于300 mm的大長(zhǎng)徑比鈦基復(fù)合材料細(xì)管和直徑為Ф6～Ф16 mm棒材。管材室溫抗拉強(qiáng)度達(dá)到1091 MPa，伸長(zhǎng)率達(dá)到10.9%；棒材室溫抗拉強(qiáng)度達(dá)到1200 MPa以上，伸長(zhǎng)率達(dá)到12%以上。得到壁厚分布均勻的航空航天用薄壁細(xì)管及緊固件見(jiàn)圖5。

圖5 熱靜液擠壓體積分?jǐn)?shù)為3.5%的TiBw/TC4復(fù)合材料薄壁細(xì)管及緊固件Fig.5 Thin-wall tube and fastener of 3.5vol.%TiBw/TC4 composite fabricated by hot-hydrostatic extrusion

4 醫(yī)用鎂合金薄壁細(xì)管

鎂合金由于具有良好的可降解性和生物力學(xué)相容性，在現(xiàn)代介入醫(yī)療器械應(yīng)用上具有極大的優(yōu)越性，目前有望成為可降解醫(yī)用冠脈支架的首選材料[47—50]。目前，清華大學(xué)、北京大學(xué)、上海交通大學(xué)、西北有色金屬研究院和哈爾濱工業(yè)大學(xué)等科研院所在近幾年開(kāi)展了相關(guān)研究。2009年 3月，德國(guó)Biotronik公司在前期研究并應(yīng)用的基礎(chǔ)上，率先推出了生物可吸收金屬鎂支架[51]。目前已經(jīng)獲得歐盟CE認(rèn)證，代表目前國(guó)際最高水平。

支架用鎂合金細(xì)管目前主要采用精密機(jī)械加工、拉拔等方法制備，對(duì)于成形壁厚為0.15～0.8 mm、外徑為1.8～3.0 mm、長(zhǎng)度超過(guò)300 mm的大長(zhǎng)細(xì)比鎂合金細(xì)管則極為困難。

本研究采用低溫靜液擠壓技術(shù)及其復(fù)合塑性變形技術(shù)制備出鎂合金毛細(xì)管和細(xì)絲。毛細(xì)管外徑為Ф1.8～Ф3 mm，壁厚為0.10～0.50 mm，圖6a和6b為毛細(xì)管實(shí)物，圖 6c—6e為低溫靜液擠壓復(fù)合塑性變形技術(shù)制備Ф0.1～Ф3 mm鎂合金及純鎂細(xì)絲。該工藝相對(duì)鎂合金常規(guī)擠壓而言，不僅晶粒細(xì)化效果明顯，而且綜合力學(xué)性能高，可以實(shí)現(xiàn)近凈成形[52—60]。

圖6 熱靜液擠壓復(fù)合工藝制備鎂合金薄壁細(xì)管及細(xì)絲Fig.6 Thin-wall tube of magnesium alloy fabricated by hot hydrostatic extrusion and its composite technologies

5 結(jié)論

熱靜液擠壓及其復(fù)合塑性變形工藝是一種先進(jìn)的形變強(qiáng)化成形技術(shù)，非常適合高熔點(diǎn)合金、難變形材料的塑性加工以及粉末冶金燒結(jié)材料的后續(xù)致密化固結(jié)成形。隨著航空航天、軍事、電子、海洋工程、汽車(chē)等工業(yè)的快速發(fā)展與技術(shù)進(jìn)步，對(duì)各種高溫、高強(qiáng)韌以及具有特殊組織結(jié)構(gòu)和性能材料的需求越來(lái)越多。采用傳統(tǒng)成形方法，一般很難同時(shí)保證這類(lèi)材料的控形控性等高端需求，而熱靜液擠壓及其復(fù)合工藝正好可以填補(bǔ)該空白，可為這類(lèi)材料的應(yīng)用提供先進(jìn)成形技術(shù)、理論支撐與技術(shù)儲(chǔ)備，因此熱靜液擠壓及其復(fù)合成形技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用前景是廣闊的。

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