馬立民，王海軒，張立新,3，陳文振

（1. 哈爾濱工業(yè)大學（威海），山東 威海 264209；2. 太原科技大學，太原 030024；3. 海軍航空工程學院，山東 煙臺 264001）

與鋼、鋁等結構材料相比，鎂及鎂合金具有高比強度和比剛度、好的導熱導電性、阻尼減震、電磁屏蔽、易于加工成形和容易回收等優(yōu)點，作為目前工程應用中最輕的金屬結構材料（密度為鋁的 2/3，鋼的1/4），在汽車覆蓋件、通信、航空航天以及軍事防御等領域具有非常重要的使用價值和廣闊的應用前景[1—2]。通過塑性變形技術來提高鎂合金的力學性能已經成為世界鎂工業(yè)發(fā)展的重要方向。由于常見商業(yè)牌號的變形鎂合金是密排六方(HCP)晶體結構，獨立滑移系少，雖然大塑性變形(SPD)[3—5]技術，如大比率擠壓(HRE)、累積軋制(ARB)[6]等，可以在一定程度上減小晶粒尺寸，進而能夠提高鎂合金的強度和塑性，但變形量較大又會導致鎂合金形成強度較高的絲織構和板織構[7—11]。

先前的研究已經表明，在常溫下，由于 HCP結構的鎂合金晶體平行于c軸方向拉伸或垂直于c軸方向壓縮時，易于發(fā)生{10-12}拉伸孿生[12—15]，而孿晶的激活在很大程度上降低鎂合金材料的屈服強度，從而導致大多數鎂合金在拉伸和壓縮時會表現出明顯不同的屈服強度，即拉伸壓縮不對稱性[16]。TCYA的存在限制了鎂合金結構件服役期間同時承受拉伸和壓縮應力以及交變載荷的作用，這嚴重阻礙了鎂合金結構件（尤其作為支撐橫梁）的進一步廣泛應用。同時，TCYA的存在也降低了鎂合金結構件循環(huán)加載的疲勞壽命，提高了性能評估的難度[17—18]。

近年來，關于如何降低變形鎂合金的拉伸壓縮不對稱的研究獲得了廣泛關注。文中將以不同 Y含量的Mg-Zn-Y-Zr合金的擠壓棒料為研究對象，系統(tǒng)分析了不同 Y含量的鎂合金在相同溫度和擠壓比下，擠壓成形的鎂合金棒料沿擠壓方向(RD)的縱向晶相組織以及室溫拉伸和壓縮力學性能，為通過鎂合金成分設計來降低鎂合金的拉壓不對稱性的研究提供重要依據。

1 材料與方法

實驗的Mg-Zn-Y-Zr鎂合金熔煉在坩堝電阻爐中進行，所用坩堝由 45#鋼焊接而成。先將鎂錠（純度>99.9%）、鋅錠（純度>99.9%）、中間合金Mg-30Zr和Mg-30Y（岳陽昱華冶金新材料有限公司提供）預熱到200 ℃，然后將鎂錠放入真空保護下的鋼坩堝中熔化。待鎂錠熔化后在720 ℃加入鋅錠，機械攪拌幾分鐘后將溫度升至760 ℃加入Mg-30Zr和Mg-30Y中間合金。在760 ℃保溫30 min確保中間合金熔化，除去表面浮渣。在760 ℃用稀土鎂合金專用精煉劑進行精煉5 min，隨后在該溫度靜置30 min，鎂液降溫至720 ℃后，用預先加熱至200 ℃鋼制模具澆注成直徑為55 mm，高度為120 mm合金鑄錠（見圖1）。應用 X射線熒光光譜法（簡稱 XRF）檢測實際Mg-Zn-Y-Zr合金鑄錠的成分見表1。

圖1 熔煉出來的鎂合金鑄錠Fig.1 Melted magnesium alloy

表1 Mg-Zn-Zr-Y鎂合金化學成分組成（質量分數）Tab.1 Content of chemical component of Mg-Zn-Zr-Y magnesium alloy %

鎂合金鑄錠經過400 ℃×48 h均勻化處理后，車削成Φ52 mm×40 mm 的棒料，在 300 ℃下擠壓成Φ18 mm的圓棒。顯微組織觀察選取RD×TD（橫向）平面為觀察表面，并在OLYMPUS GX71金相顯微鏡下觀察。在金相制備過程中要依次經過 400#, 600#,800#, 1000#砂紙粗磨，然后進行機械拋光，最后采用三硝基酚配制的腐蝕劑來腐蝕試樣。腐蝕劑成分：4.2 g三硝基酚+70 mL酒精+10 mL乙酸+10 mL蒸餾水。采用截線法[19]來計算晶粒的平均尺寸。沿原始擠壓棒料的擠壓方向，在棒料的中心部位切制拉伸和壓縮試件，為節(jié)省材料，采用圖2所示厚度為2 mm片狀拉伸試件和Φ8 mm×12 mm壓縮試件。室溫拉伸壓縮試驗在Instron-5569萬能試驗機上進行，拉伸速率為0.5 mm/min，壓縮速率為0.4 mm/min。

圖2 拉伸試件尺寸Fig.2 Size of tensile specimen

圖3 擠壓態(tài)Mg-Zn-x%Y-Zr合金的縱向顯微組織Fig.3 Longitudinal microstructure of extruded Mg-Zn-x%Y-Zr alloy

2 結果與分析

2.1 Y對擠壓態(tài) Mg-Zn-Y-Zr鎂合金微觀組織影響

不同Y含量的擠壓態(tài)Mg-Zn-Y-Zr合金的縱向顯微組織見圖3?？梢钥闯?，與擠壓軸平行的方向上出現了明顯的帶狀組織，稱這種為帶狀組織為擠壓流線。如圖3所示，在擠壓變形過程中形成的纖維組織的比表面積較大，界面能較高，擠壓熱在短時間內難以釋放，這就導致了多數晶粒尺寸較為細小的等軸狀再結晶晶粒的分布與擠壓流線方向一致。在擠壓初期，鎂合金棒中由鑄造產生的粗大晶粒，首先發(fā)生變形，在壓應力作用下呈扁球狀，然后隨著應力的增加發(fā)生彎曲、破碎，形成大量細小的晶粒，最終在壓應力的作用下發(fā)生晶粒的重新排布。同時，在壓應力作用下各晶粒之間會發(fā)生相對轉動，在晶粒轉動的過程中形成許多形狀不一的條紋，并且釋放出大量的擠壓熱量，擠壓熱的釋放使鎂合金在整體上發(fā)生塑性變形。已破碎的第二相在塑性變形過程中也會隨著晶粒的轉動、滑移、破碎發(fā)生變形，并離散化分布。當變形量繼續(xù)增大，產生的變形熱會越多，大量的變形熱就會導致合金局部流變應力降低，滑移開動所需要的能量也會降低。晶粒在應力作用下發(fā)生轉動的過程中，能夠調整滑移方向，使塑性流變發(fā)生在擠壓方向上，最終形成纖維狀組織。形成纖維組織后，變形趨于穩(wěn)定，穩(wěn)定階段時纖維不發(fā)生彎曲且相互之間平行，第二相呈細的流線狀分布在纖維組織的間隙之間。另外，從圖3擠壓態(tài)Mg-Zn-x%Y-Zr合金的縱向顯微組織可以看出，當Mg-Zn-Y-Zr鎂合金中Y元素的質量分數達到0.8%時，金相組織中明顯出現準晶相（見圖3c），并且鎂合金中所占的體積分數隨 Y含量的增加逐漸增加（見圖 3d—g）。這一點通過 Mg-Zn-Y-Zr鎂合金的XRD衍射圖譜得到進一步證明（見圖4），可以看出，當Mg-Zn-Y-Zr鎂合金中Y的質量分數達到0.8%時，鎂合金中的析出Mg3Zn3Y3，并且其體積數隨Y含量的增加而增加，對鎂合金起到強化作用。

不同Y含量的擠壓態(tài)Mg-Zn-Zr-Y鎂合金晶粒平均尺寸見圖5。可以知道，增加Y元素的含量能夠使鎂合金的晶粒尺寸減小，未加Y時為17.9 μm，Y的質量分數為 2.4%時約為 7.2 μm，其中 Y質量分數2.0%的合金晶粒尺寸最小，降低幅度為59.8%。這說明Y對合金擠壓態(tài)組織具有明顯細化作用。Y的質量分數從0%增加到1.2%時，晶粒尺寸從17.9 μm細化到9.4 μm，晶粒細化幅度較大。Y的質量分數從1.2%增加到2.4%時，晶粒尺寸從9.4 μm細化到7.2 μm，晶粒細化相對較緩慢。這是因為在擠壓變形過程中，晶界的存在會阻礙位錯的運動，使得位錯在晶界附近塞積，形成高位錯密度區(qū)，使得第二相粒子更加容易形核。一旦第二相粒子形核，會阻礙位錯的運動，使得析出相周圍塞積更多的位錯。和第二相粒子一樣，當位錯密度較高時，再結晶晶粒的形核也會變得容易。在擠壓過程中析出的第二相粒子數量會隨著 Y元素含量的增加而增加，并且第二相粒子也為再結晶晶粒提供了異質形核點，從而使得晶粒發(fā)生細化。

圖4 擠壓態(tài)Mg-Zn-x%Y-Zr合金的縱向XRD衍射圖譜Fig.4 Longitudinal XRD patterns of extruded Mg-Zn-x%Y-Zr alloy

圖5 Y的質量分數對Mg-Zn-Y-Zr鎂合金晶粒平均尺寸的影響Fig.5 Effect of Y contents on average grain size of Mg-Zn-Y-Zr magnesium alloy

圖6 擠壓態(tài)Mg-Zn-x%Y-Zr鎂合金的拉壓應力應變曲線Fig.6 Tensile stress-strain curves of extruded Mg-Zn- x%Y-Zr magnesium alloy

表2 擠壓態(tài)Mg-Zn-x%Y-Zr鎂合金在室溫時的拉伸力學性能Tab.2 Tensile mechanical properties of extruded Mg-Znx% Y-Zr magnesium alloy at room temperature

2.2 Y對擠壓態(tài) Mg-Zn-Y-Zr鎂合金力學性能影響

擠壓態(tài)Mg-Zn-Y-Zr鎂合金室溫下的拉壓應力應變曲線見圖6。其拉壓力學性能測試結果見表2和表3。

由圖6a可以看出，隨著Y含量的增加Mg-Zn-Y-Zr鎂合金的抗拉強度和拉伸屈服強度均得到提高，抗拉強度和屈服強度在 Y的質量分數為 2.4%時達到了311 MPa和230.8 MPa，相比不含Y時的鎂合金抗拉強度增長了15.7%，屈服強度增長更為明顯，增長了43.2%，因此，Y元素對Mg-Zn-Y-Zr鎂合金的屈服強度的影響更為強烈。與強度比較而言，Y元素對Mg-Zn-Y-Zr鎂合金的拉伸伸長率的影響更為復雜一些，當Y的質量分數為0.8%時，合金的拉伸伸長率達到最大值為16.8%，但進一步提高Y含量，伸長率沒有繼續(xù)升高，而是有所下降。同樣，由圖6b可以看出，隨著 Y含量的增加，合金的抗壓強度和壓縮屈服強度均得到提高，抗壓強度和壓縮屈服強度在Y的質量分數為 2.4%時達到了 438.7 MPa和 209.7 MPa，相比不含Y時Mg-Zn-Zr鎂合金抗壓強度增長了 38.3%，壓縮屈服強度增長更為明顯，增長了64.6%。與拉伸屈服強度的增長相對比，Y元素對Mg-Zn-Y-Zr鎂合金的壓縮屈服強度的影響更顯著些，這有利于鎂合金拉伸壓縮不對稱性的改善，如圖8所示TYS/CYS隨Y含量的增加趨于1。同樣，Y元素對合金的壓縮伸長率的影響也比較復雜，基本沒有明顯的變化，在 Y的質量分數為 1.6%時達到最大值12.3%，與不含Y元素的ZK61鎂合金相比僅增長了8%，但進一步提高Y含量，壓縮伸長率沒有繼續(xù)升高，而是有所下降。合金拉伸壓縮伸長率的變化可能是受到合金中第二相粒子的影響。隨著合金中 Y含量的增加，第二相的數量、第二相與а-Mg基體的界面、晶界的比率都隨之增加，導致相界之間的裂紋加速擴展。在一定范圍內，隨 Y含量增加合金的伸長率下降。由于鎂合金拉壓變形機制的不同，壓縮時合金內部發(fā)生孿生，而拉伸時合金內部幾乎沒有孿生發(fā)生，因此Y元素對Mg-Zn-Y-Zr鎂合金伸長率的影響規(guī)律存在一定區(qū)別，這有待于日后深入研究。

表3 擠壓態(tài)Mg-Zn-x%Y-Zr鎂合金在室溫時的壓縮力學性能Tab.3 Compressive mechanical properties of extruded Mg-Zn-x%Y-Zr magnesium alloys at room temperature

圖7 不同Y含量的Mg-Zn-Y-Zr鎂合金拉壓強度變化Fig.7 Tensile strength variation of Mg-Zn-Y-Zr magnesium alloy with different Y content

圖8 擠壓態(tài)Mg-Zn-x%Y-Zr合金的室溫TYS/CYSFig.8 Room Temperature TYS / CYS of extruded Mg-Zn-x% Y-Zr Alloy

3 結論

通過配比合金元素，熔煉制備出 Y的質量分數分別為0%, 0.4%, 0.8%, 1.2%, 2.0%, 2.4%的Mg-Zn-Y-Zr鎂合金鑄錠，經400 ℃×48 h均勻化處理后，在300 ℃擠壓溫度下從Φ52 mm擠壓成Φ18 mm的鎂合金棒。對比不同Y含量的Mg-Zn-Y-Zr鎂合金擠壓棒材沿擠壓方向縱向截面的晶相組織和縱向的拉/壓力學性能，得到以下結論。

1)Y的質量分數≤2.4%時，Mg-Zn-Y-Zr鎂合金擠壓棒材的晶粒尺寸隨著 Y含量的增加而細化。Y的質量分數從0%增加到1.2%時，晶粒尺寸從17.9 μm細化到9.4 μm，晶粒細化幅度較大。Y的質量分數從1.2%增加到 2.4%時，晶粒尺寸從 9.4 μm 細化到7.2 μm，晶粒細化相對比較緩慢。

2)Y的質量分數≤2.4%時，Mg-Zn-Y-Zr鎂合金擠壓棒材的縱向拉/壓屈服強度、抗拉/壓強度都隨著Y含量的增加而升高，并且壓縮屈服強度和抗壓強度的升高更明顯一些。Y含量的增加，有利于 Mg-Zn-Y-Zr鎂合金拉伸壓縮不對稱性的改善。

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