王大為，任華華，楊嘉丹，樊紅秀，李桂杰

（吉林農(nóng)業(yè)大學食品科學與工程學院，吉林 長春 130118）

功能性油脂是一類具有降血脂、降血壓、抗血栓、提高認知能力等特殊生理功能的油脂[1-2]，主要以富含ω-3和ω-6系列脂肪酸的油脂為主。目前人類日常飲食中ω-3和ω-6系列脂肪酸的比例攝入過高，導致了冠心病、糖尿病等疾病的高發(fā)，當油脂中ω-3和ω-6的相對含量比為1∶4～1∶6時，該油脂可對高血脂及其并發(fā)癥具有顯著的預防及治療效果，同時可以起到促進細胞生長、增強免疫力的效果[3-4]。功能性油脂不溶于水，不易均勻一致地添加到各類食品中，使其應用范圍受到了限制[5]。此外，功能性油脂中的多不飽和脂肪酸含量較高，氧化穩(wěn)定性差，易形成過氧化物，產(chǎn)生對人體健康有害的醛類、酮類及有機酸等小分子化合物[6]。

微膠囊化技術(shù)是指將固體、液體或氣體包埋、封存在一種微型膠囊內(nèi)成為一種固體微粒產(chǎn)品的技術(shù)[7]。利用微膠囊化技術(shù)對功能性油脂進行包埋，可保護芯材活性物質(zhì)免受環(huán)境影響，提高氧化穩(wěn)定性，拓寬其應用范圍[8-9]。目前市場上的微膠囊產(chǎn)品主要是通過噴霧干燥法制得，而利用造粒儀進行微膠囊化的應用鮮有報道。相比噴霧干燥法的高溫條件，微膠囊造粒儀可在室溫條件下通過高頻振動的方式，使振動噴嘴通過疊加振動將層流型流體噴射流分成尺寸相等的液滴，制備出0.15～2 mm的圓形微膠囊[10]，避免了微膠囊表面脂質(zhì)氧化的問題，保留了芯材的活性成分[11-12]，其高效穩(wěn)定的包埋效果得到了食品工業(yè)的廣泛認可[13]。本實驗以海藻酸鈉（sodium alginate，SA）溶液為壁材，CaCl2溶液為固化劑，采用微膠囊造粒儀對功能性油脂進行微膠囊化處理，通過正交試驗優(yōu)化篩選出油脂微膠囊化的最佳工藝參數(shù)，并對功能性油脂微膠囊的表征、化學結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定性和抗氧化性進行分析研究，為功能性油脂微膠囊的研究和開發(fā)提供一定的理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

玉米油、紫蘇油、菜籽油、大豆油均購于長春沃爾瑪超市；低黏度SA（食品級） 瑞士Büchi有限公司；無水CaCl2（食品級） 浙江大成鈣業(yè)有限公司；石油醚、溴化鉀、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、碘化鉀、硫代硫酸鈉均為國產(chǎn)分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

395pro微膠囊造粒儀 瑞士Büchi有限公司；IR Prestige傅里葉變換紅外光譜儀 日本島津公司；DS-8510超聲波清洗儀 上海生析超聲儀器有限公司；Alpha1-4LDplus真空冷凍干燥機 德國Marin Christ公司；SU8010掃描電子顯微鏡 日立高新技術(shù)公司；GBB02電子精密天平 梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；HCT-2熱重分析儀 北京恒久科學儀器廠；MOYIC SMZ-168體式顯微鏡 武漢科賽思機電有限公司；PH-240A干燥培養(yǎng)兩用箱 上海儀分科學儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 功能性油脂的制備

采用玉米油、紫蘇油、菜籽油及大豆油為原料，通過MATLAB數(shù)學軟件計算，調(diào)配出ω-6和ω-3相對含量比為4∶1～6∶1的油脂[14-15]。

1.3.2 油脂微膠囊的制備

溶液的配制：稱取一定量SA，少量多次逐漸溶解于去離子水中。排氣：將溶液轉(zhuǎn)移到耐壓玻璃瓶中，采用超聲波將溶液中的空氣排除，連接到儀器。取樣：用螺紋注射器吸取60 mL油脂，連接到儀器。調(diào)節(jié)壓力：打開空氣泵，調(diào)節(jié)進口壓力直至SA溶液能連續(xù)流出，同時進樣。造粒：加載電壓2 000 V，調(diào)節(jié)頻率，使壁材及芯材通過高頻振蕩的同心噴嘴（300 μm）形成微膠囊，微膠囊散射于一定濃度的CaCl2溶液中進行固化，固化的攪拌速率為50%，固化時間30 min。成品：過濾得到樣品，用去離子水多次漂洗樣品表面的殘液。經(jīng)真空冷凍干燥8 h后制得油脂微膠囊凍干品。

1.3.3 微膠囊包埋率的測定

參照鄒強[16]方法略有改動。準確稱取微膠囊樣品10 g（精確至0.001 g）于錐形瓶中，加入40 mL（0.025 mol/L pH 7.4）預熱的磷酸緩沖溶液，使微膠囊溶脹，采用超聲波進一步破碎[17]。懸浮液用濾紙過濾。將過濾后得到的樣品于55 ℃烘干至恒質(zhì)量后，采用索氏提取法脫油8 h，溶劑為石油醚。脫油后用氮氣將溶劑吹干，測定壁材質(zhì)量。包埋率按下式計算：

式中：m1為樣品的總質(zhì)量/g；m2為壁材的總質(zhì)量/g；m為理論芯材質(zhì)量/g。

1.3.4 微膠囊工藝的單因素試驗設(shè)計

當電壓為2 000 V，固化時間為30 min，攪拌速率為50%時，考察SA質(zhì)量分數(shù)、CaCl2質(zhì)量分數(shù)、頻率、進料速率對微膠囊包埋率的影響。SA質(zhì)量分數(shù)設(shè)定為1.2%、1.4%、1.6%、1.8%、2.0%；CaCl2質(zhì)量分數(shù)設(shè)定為0.9%、1.1%、1.3%、1.5%、1.7%；頻率設(shè)定為610、615、620、625、630 Hz；進料速率設(shè)定為3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 mL/min，以微膠囊包埋率為考察指標進行試驗。

每組單因素試驗做3 組平行。單因素試驗中固定因素分別設(shè)定為SA質(zhì)量分數(shù)1.6%、CaCl2質(zhì)量分數(shù)1.1%，頻率620 Hz、進料速率3.5 mL/min。

1.3.5 微膠囊工藝的正交試驗設(shè)計

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，以微膠囊包埋率為考察指標，對SA質(zhì)量分數(shù)、CaCl2質(zhì)量分數(shù)、頻率、進料速率進行L9（34）正交試驗設(shè)計，確定功能性油脂微膠囊化的最佳工藝參數(shù)。試驗設(shè)計因素與水平見表1。

表1 正交試驗因素與水平Table 1 Coded levels of independent variables used for orthogonal array design

1.3.6 微膠囊表征的觀察

1.3.6.1 掃描電子顯微鏡觀察

參照Maresca等[18]方法略作改動。將常溫干燥24 h后的微膠囊均勻平鋪在黏有導電膠的樣品臺上，在樣品表面鍍金后，將樣品臺放入掃描電子顯微鏡中，于加速電壓10 kV條件下進行掃描觀察。

1.3.6.2 體式顯微鏡觀察

參照陸雪雷[19]方法。將濕膠囊均勻平鋪在載玻片上，放入體式顯微鏡中，調(diào)節(jié)物鏡，對樣品進行觀察。

1.3.7 傅里葉變換紅外光譜分析

參照郭夏麗等[20]方法。利用傅里葉變換紅外光譜儀對壁材、芯材及微膠囊的分子結(jié)構(gòu)進行對比分析。稱取樣品2 mg左右，加入200 mg烘干的溴化鉀于研缽中研磨均勻，壓片，于2 cm-1分辨率，4 000～400 cm-1范圍進行紅外掃描。

1.3.8 熱穩(wěn)定性分析

參照白春清[21]方法略作改動。稱取一定量的微膠囊樣品放入干鍋中，壓片封口，放入熱重分析儀中分析，升溫速率為10 ℃/min，氮氣流速為20 mL/min，升溫范圍為25～500 ℃。

1.3.9 氧化穩(wěn)定性的測定

參照魏東[22]方法略有改動。將功能性油脂和微膠囊產(chǎn)品分別加入螺口試瓶中（1/2瓶容量），并置于（63±1）℃的烘箱中存放7 d，每隔24 h攪拌一次，兌換位置，取樣，并按照GB/T 5538—2005《動植物油脂過氧化值測定》的方法測定樣品的過氧化值（peroxide value，POV）。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析

所有實驗重復3 次，測定結(jié)果以 ±s表示，使用SPSS 17.0軟件對實驗數(shù)據(jù)進行差異顯著性分析和方差分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 SA質(zhì)量分數(shù)對功能性油脂微膠囊包埋率的影響

圖1 SA質(zhì)量分數(shù)對功能性油脂微膠囊包埋率的影響Fig. 1 Effect of sodium alginate concentration on microencapsulation efficiency

由圖1可知，SA質(zhì)量分數(shù)對微膠囊包埋率的影響較大，當SA質(zhì)量分數(shù)較低時，形成的電解質(zhì)膜過薄，不能有效形成微膠囊，而SA質(zhì)量分數(shù)過高時，會出現(xiàn)體系黏度大，SA溶液流出困難的現(xiàn)象，導致微膠囊的包埋效果差。另外，不同質(zhì)量分數(shù)的SA溶液與Ca2+絡(luò)合程度不一樣[23]，形成微膠囊的囊壁緊密程度和透氧程度也不同[24-25]，從而使油脂微膠囊的包埋率有較大差別，當SA質(zhì)量分數(shù)為1.6%時，微膠囊的包埋率可達到89.34%。

2.2 CaCl2質(zhì)量分數(shù)對功能性油脂微膠囊包埋率的影響

圖2 CaCl2質(zhì)量分數(shù)對功能性油脂微膠囊包埋率的影響Fig. 2 Effect of calcium chloride concentration on microencapsulation efficiency

由圖2可知，CaCl2質(zhì)量分數(shù)對油脂微膠囊的包埋率也有一定影響。由于SA結(jié)構(gòu)中G段上的Na+和Ca2+發(fā)生了離子交換，Ca2+位于帶負電荷的腔內(nèi)，在G段外面形成了一層類似于膜的“egg-box”三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[26]，因此當CaCl2質(zhì)量分數(shù)較低時，膜的形成速率較低，微膠囊的包埋率也隨之降低，而CaCl2質(zhì)量分數(shù)過高時又會導致微膠囊內(nèi)部的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)分布不均，包埋效果不好。當CaCl2質(zhì)量分數(shù)為1.3%時，微膠囊的包埋效果最好，為87.32%。

2.3 頻率對功能性油脂微膠囊包埋率的影響

圖3 頻率對功能性油脂微膠囊包埋率的影響Fig. 3 Effect of frequency on microencapsulation efficiency

由圖3可知，微膠囊包埋率隨著頻率的不斷增大而提高，當頻率為620 Hz時，微膠囊的包埋率較高，粒徑也較為均一，之后隨著頻率的繼續(xù)增加，微膠囊包埋率呈降低趨勢，這是因為當噴嘴振動頻率較低時，會出現(xiàn)部分芯材經(jīng)過振動噴嘴后無法被壁材充分包埋的情況，降低了微膠囊的包埋率，而當頻率高于620 Hz時，微膠囊造粒儀噴嘴的振動速度較快，形成的微膠囊粒徑較小，會增加液滴聚結(jié)的發(fā)生，造成壁材無法將芯材完整包埋，進而使包埋率降低。

2.4 進料速率對功能性油脂微膠囊包埋率的影響

圖4 進料速率對功能性油脂微膠囊包埋率的影響Fig. 4 Effect of feeding rate on microencapsulation efficiency

由圖4可知，當進料速率為3.5 mL/min時微膠囊包埋效果最佳，為82.7%，當進料速率小于3.5 mL/min時微膠囊所含芯材的量較少，當進料速率大于3.5 mL/min時，微膠囊的包埋率是逐漸降低的，導致這種現(xiàn)象的原因是當進料速率較快時，芯材經(jīng)同心噴嘴振動形成的粒徑較大，壁材無法將芯材徹底包埋，芯材會有所流失，從而使包埋率有所降低。此外，當頻率一定而進料速率過快或過慢時，會出現(xiàn)包埋效果不穩(wěn)定的現(xiàn)象，甚至可能導致芯材和壁材經(jīng)噴嘴后無法形成微膠囊。

2.5 油脂微膠囊工藝的正交試驗優(yōu)化

以微膠囊包埋率為考察指標，選取SA質(zhì)量分數(shù)、CaCl2質(zhì)量分數(shù)、頻率、進料速率為考察因素，試驗結(jié)果見表2。

表2 正交試驗設(shè)計及結(jié)果Table 2 Orthogonal array design with response variable

從表2極差分析可知，各因素對微膠囊包埋率影響的主次順序是頻率（C）＞SA質(zhì)量分數(shù)（A）＞進料速率（D）＞CaCl2質(zhì)量分數(shù)（B），油脂微膠囊制備的最優(yōu)組為A2B3C2D3，該結(jié)果不在正交表中，故對其進行驗證，即在SA質(zhì)量分數(shù)1.6%、CaCl2質(zhì)量分數(shù)1.5%、頻率620 Hz、進料速率4.0 mL/min條件下得到的微膠囊包埋率為（88.32±0.28）%。

表3 方差分析與顯著性分析結(jié)果Table 3 Analysis of variance of regression equation and significance test

由表3可知，P值小于0.01，說明SA質(zhì)量分數(shù)、CaCl2質(zhì)量分數(shù)、頻率、進料速率對油脂微膠囊包埋率的影響極顯著。

2.6 微膠囊表征的觀察結(jié)果

2.6.1 掃描電子顯微鏡的觀察結(jié)果

圖5 功能性油脂微膠囊結(jié)構(gòu)掃描電子顯微鏡圖Fig. 5 Structure of microcapsules under SEM

如圖5a所示，微膠囊結(jié)構(gòu)基本呈完整的球型。圖5b為1 000倍數(shù)條件下油脂微膠囊的囊壁結(jié)構(gòu)，可以看出微膠囊的囊壁表面光滑，結(jié)構(gòu)致密，是比較理想的個體顆粒形態(tài)，基本達到包埋的預期目的。如圖5c所示，微膠囊內(nèi)部形成了一個大的腔體，這個空腔便是容納油脂的空間[27]。圖5d為1 000 倍數(shù)條件下破損微膠囊的囊壁結(jié)構(gòu)，可觀察到微膠囊雖已破碎但其囊壁的結(jié)構(gòu)依舊致密，厚度較為均勻，具有良好的包埋結(jié)構(gòu)。

2.6.2 體式顯微鏡的觀察結(jié)果

圖6 功能性油脂微膠囊結(jié)構(gòu)體視顯微鏡圖Fig. 6 Observation of microcapsules under stereomicroscope

如圖6a所示，微膠囊呈單核結(jié)構(gòu)，內(nèi)部含有球體狀的包埋物。將微膠囊置于強光條件下如圖6b所示，能明顯看出膠囊內(nèi)部呈現(xiàn)出油脂的金黃色，表明SA和CaCl2所形成的壁材能將芯材完全包埋，在外部形成一層保護殼，起到封裝定型作用。

2.7 傅里葉變換紅外光譜分析結(jié)果

圖7 功能性油脂微膠囊結(jié)構(gòu)紅外光譜圖Fig. 7 Infrared spectra of microcapsules

如圖7a所示，其特征峰主要有1 612 cm-1附近由不對稱伸縮振動引起的寬峰，在1 417 cm-1附近有由對稱伸縮引起的窄峰，以及由C-OH的伸縮振動引起的，在1 000 cm-1附近有一個吸收峰。如圖7b所示，在3 007 cm-1附近，有吸收強度較弱的峰，是由于該油脂中富含不飽和脂肪酸酯，由烯烴不飽和碳原子上的C-H鍵伸縮振動形成的；鄰近的2 924 cm-1和2 854 cm-1有2 個較強的吸收峰，為飽和碳的C-H鍵的伸縮振動峰；在1 746 cm-1附近的強吸收，為脂肪酸酯的羰基C＝O伸縮振動的特征吸收峰；在1 465 cm-1和1 377 cm-1附近，為亞甲基CH2的彎曲振動吸收峰；在1 163 cm-1和1 117 cm-1附近；有一強一弱2 個吸收峰；為脂肪酸酯中C-O-C鍵的對稱和反對稱伸縮振動吸收峰[28-29]。對比圖7得知，芯材的主要特征峰在微膠囊產(chǎn)品的光譜圖上均有所顯示，只是吸收峰強度有所改變，一方面是由于芯材與壁材的混合物以及所形成的“egg-box”三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)等混合所致。另一方面可能是在微膠囊的制作過程中少量不飽和脂肪酸與空氣接觸導致的。由此可初步判定，油脂的微膠囊化處理并未對芯材的化學結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響。

2.8 熱穩(wěn)定性分析結(jié)果

由圖8可知，微膠囊差熱分析和熱重分析的變化趨勢基本一致，其熱解過程大致分為3 個階段。第1階段發(fā)生在60～250 ℃之間，主要是微膠囊含有的水分蒸發(fā)以及少量表面油的分解與揮發(fā)階段；第2階段為250～380 ℃，是失重的加速階段，這主要是因為壁材開始熱分解，化學鍵開始斷裂，裂解為中間產(chǎn)物CO2、H2O和CH4，此階段反映了微膠囊發(fā)生了劇烈的理化反應，微膠囊被破壞，芯材迅速釋放而造成質(zhì)量損失；第3階段為當溫度高于380 ℃以后，中間產(chǎn)物進一步完全裂解并碳化。在250 ℃以下，油脂微膠囊的質(zhì)量幾乎沒有損失，表現(xiàn)出很好的熱穩(wěn)定性，能滿足一般食品的加工條件。

2.9 氧化穩(wěn)定性測定結(jié)果

圖9 未包埋油脂和油脂微膠囊的POV變化趨勢Fig. 9 POV of free and microencapsulated under accelerated storage conditions

根據(jù)GB 2716—2005《食用植物油衛(wèi)生標準》及各食用油的標準規(guī)定，玉米油、菜籽油、大豆油等的POV允許指標為不大于12 meq/kg（6 mmol/kg）[30-32]。由圖9可知，被包埋油脂的穩(wěn)定性要高于未包埋的油脂。由于未包埋油脂與氧氣充分接觸的原因，其POV的增加較為明顯，當貯藏時間達到3 d后，未包埋油脂的POV已超過國標規(guī)定，油脂微膠囊由于有壁材的保護，有效阻隔了油脂與氧氣的直接接觸，氧化速率相對緩慢，在第6天以后，微膠囊油脂POV為未包埋油脂POV的50%。微膠囊化提高了油脂的氧化穩(wěn)定性，延長了貯藏時間。

3 結(jié) 論

本實驗對油脂的微膠囊化工藝進行了篩選，在電壓2 000 V、固化時間30 min、攪拌速率50%的條件下，微膠囊化工藝的最佳條件為SA質(zhì)量分數(shù)1.6%、頻率620 Hz、CaCl2質(zhì)量分數(shù)1.5%、進料速率4.0 mL/min時能夠較好地將油脂進行包埋，微膠囊包埋率達到（88.32±0.28）%。體式顯微鏡和電子顯微鏡實驗結(jié)果顯示微膠囊呈均一球體狀且為單核結(jié)構(gòu)，表面光滑，結(jié)構(gòu)致密，傅里葉紅外光譜分析結(jié)果表明微膠囊具有油脂的特征吸收峰，熱重分析法結(jié)果表明微膠囊在250 ℃以下具有良好的熱穩(wěn)定性，加速氧化實驗結(jié)果表明該油脂微膠囊具有良好的抗氧化穩(wěn)定性。

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