李春哲

（吉林工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，吉林 吉林 132000）

如今，氣體分析儀多從國外引進(jìn)，無論是使用操作還是保養(yǎng)維護(hù)，都需要依賴廠家進(jìn)行，這對正常運(yùn)行和節(jié)省成本都是十分不利的。所以，必須通過經(jīng)驗(yàn)的累積來提高自身技術(shù)水平，及時(shí)發(fā)現(xiàn)并解決日常故障，做好日常維護(hù)。

1 分析儀工作原理

將樣品與助熔劑放到磁坩堝中，由高頻加熱爐進(jìn)行加熱，向高頻加熱爐持續(xù)通入氧氣，以此在高溫條件下使樣品充分燃燒，將碳和硫氧化成氧化物，部分碳由于不完全氧化會(huì)生成一氧化碳，并且水分將被完全蒸發(fā)，氫則被氧化生成水。該儀器將一氧化碳的吸收波長確定為4.6μm，將低濃度二氧化碳吸收波長確定為4.3μm，將高濃度二氧化碳的吸收波長確定為4.4μm，將二氧化硫的吸收波長確定為7.7μm，由于水的存在，所以測量會(huì)受到一定影響，用高氯酸鎂除水后，對氧氣流量進(jìn)行嚴(yán)格控制，三種氣體均伴隨氧氣通入檢測池，以測定相應(yīng)的紅外信號(hào)。借助標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行工作曲線的制作，對儀器進(jìn)行校正；標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣在完全一致的條件下開展測試，當(dāng)檢測裝置收到試樣的信號(hào)以后，采用計(jì)算機(jī)進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。

2 分析儀常見故障和處理

（1）漏氣檢測失效。該儀器是氣體分析裝置，其漏氣是最為常見的問題與故障。

（2）燃燒管破裂。如果燃燒管破裂，則會(huì)產(chǎn)生漏氣情況，而且都十分嚴(yán)重，運(yùn)行時(shí)可聽到漏氣聲音，裂紋肉眼可見。當(dāng)發(fā)現(xiàn)燃燒管破裂時(shí)，應(yīng)立即更換，操作步驟為：將儀器關(guān)閉，使其自然冷卻；將清掃氣缸管子解除掉，將銷子拔出時(shí)對清掃氣缸進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，同時(shí)向上拔出；將蓋子拿下，取下過濾器，張開支架，拆除固定器，將燃燒管取出；對裝置的所有部位進(jìn)行清潔，為X 環(huán)及O 形環(huán)涂抹硅油；對燃燒管和密封圈進(jìn)行更換，安裝新管；按照與上述相反的順序進(jìn)行安裝。

（3）X 環(huán)與O 形環(huán)無法正常密封。儀器運(yùn)行一段時(shí)間之后，會(huì)由于硅脂損失、粉塵附著和破舊等原因產(chǎn)生漏氣，在這種情況下產(chǎn)生的漏氣雖然不嚴(yán)重，但也十分常見，所以必須充分考慮。處理方法為先把X 環(huán)拆掉，對其本身與周圍進(jìn)行清潔，并涂上一層硅油。若損壞嚴(yán)重，涂上硅油后依然漏氣，則要進(jìn)行更換。

對于O 形環(huán)，如果硅脂損失或附著大量灰塵，則也會(huì)產(chǎn)生漏氣，對儀器進(jìn)行日常維護(hù)和試劑更換時(shí)，都應(yīng)加涂硅油，保證硅油的厚度，否則很快就會(huì)失效而產(chǎn)生漏氣。另外，當(dāng)O 形環(huán)用的太久，失去彈性后，也會(huì)產(chǎn)生漏氣，此時(shí)就需要對其進(jìn)行更換。

（4）夾緊閥對硅管的夾持不緊。與灰塵盒相連的硅管如果灰塵較多，會(huì)在運(yùn)行過程中導(dǎo)致夾緊閥對硅管的夾持不緊，影響密封效果產(chǎn)生漏氣，此時(shí)需要進(jìn)行清灰處理。硅管長時(shí)間使用以后，會(huì)發(fā)生變形，逐漸失去彈性，在安裝過程中需要拉直并向上安放，夾緊，如果效果依然不好，則要對硅管進(jìn)行更換。

（5）管接頭的連接不牢靠。儀器下部白管上有多個(gè)接頭，在安裝時(shí)若管子長度不足或沒有擰緊，則使用不久后就會(huì)發(fā)生漏氣，所以截取長度必須合適，并將其擰緊，以此避免漏氣。在清掃器外，同樣有很多氣管，若在安裝過程中沒有將螺絲擰緊，則使用不久也會(huì)產(chǎn)生漏氣，所以必須將其擰緊。

（6）爐子與清掃器的安裝位置不準(zhǔn)確。爐子上的各個(gè)部件，以及清掃器上的各個(gè)部件，如果在安裝時(shí)位置不準(zhǔn)確，或存在大量灰塵沒有清理，則會(huì)產(chǎn)生漏氣。所以不僅要在安裝前準(zhǔn)確定位，還要做好灰塵的清理工作。

（7）試劑管的密封不嚴(yán)密。用于裝各類試劑的管，安裝時(shí)，管口容易殘留少量試劑，此時(shí)直接對其進(jìn)行安裝，會(huì)產(chǎn)生漏氣。因此，在裝試劑時(shí)，應(yīng)檢查并清理好管口，并在裝上管子以后對管子進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。

（8）確定漏氣部位。氣路系統(tǒng)上的所有環(huán)節(jié)都可能產(chǎn)生漏氣，需要采用以下方法進(jìn)行判定：記錄氣壓數(shù)值及其變化，將其作為對比的參考，每完成一個(gè)部位的安裝拆除和維護(hù)，都要進(jìn)行一次漏氣檢查，對比氣壓實(shí)際變化情況，以便確定漏氣問題和嚴(yán)重程度。

3 氣路不通

造成氣路不通的原因包括：其一，堿石棉或高氯酸鎂因?yàn)榻Y(jié)塊而失效，導(dǎo)致氣路被堵，此時(shí)需要對試劑進(jìn)行更換。其二，燃燒時(shí)產(chǎn)生大量灰塵，對過濾網(wǎng)造成堵塞，此時(shí)應(yīng)使用刺針進(jìn)行疏通，也可用蒸餾水進(jìn)行清洗。

4 空白異常

除了由于助熔劑與坩堝的品質(zhì)問題產(chǎn)生的空白不穩(wěn)定，需要對下列可能造成空白值不穩(wěn)定問題的情況進(jìn)行充分考慮。

（1）載氣的純度較低。對于工業(yè)氧氣，實(shí)際上難以達(dá)到預(yù)期的純度要求，使空白值異常，此時(shí)需要對載氣進(jìn)行更換，保證純度達(dá)到99.9%。

（2）試劑失效。用于除水與除二氧化碳的試劑如果失效也會(huì)使空白異常，此時(shí)要對試劑進(jìn)行更換。需要注意的是試劑如果失效將造成結(jié)塊，此時(shí)會(huì)造成除空白異常外更嚴(yán)重的影響，所以必須予以充分考慮。

（3）粉塵過重。粉塵對氣體有吸附作用，而且如果受熱，會(huì)釋放已經(jīng)吸附的氣體，在燃燒時(shí)產(chǎn)生的大量粉塵會(huì)造成空白異常，特別是硫的空白值，對高濃度的樣品進(jìn)行測定時(shí)，這一情況較為普遍。為有效避免這種實(shí)際情況，日常維護(hù)時(shí)要用刷子對爐子進(jìn)行清潔。

（4）坩堝架被污染。如果坩堝架被污染物污染，如油污等，則在燃燒的過程中，會(huì)使碳信號(hào)測試結(jié)果增大。在操作的過程中，不能用手直接觸碰坩堝架，因?yàn)槭稚喜恋米o(hù)膚品也屬于污染物。針對因污染造成的空白異常，可采用加熱分析法進(jìn)行處理。

（5）基線不穩(wěn)。如果基線不穩(wěn)，則空白必然異常，表現(xiàn)為不穩(wěn)定或絕對值變大。導(dǎo)致基線不穩(wěn)的主要原因包括：儀器老化嚴(yán)重、穩(wěn)定時(shí)間不足，一般儀器都需要很長的時(shí)間才能使基線保持穩(wěn)定。對基線進(jìn)行測定可以確定所需穩(wěn)定時(shí)間，使儀器可以正常工作。

（6）測定低硫異常。除由于儀器使用時(shí)間較長導(dǎo)致性能下降使靈敏度降低、重復(fù)性變差、下限增大以外，如果粉塵數(shù)量較大，則也會(huì)產(chǎn)生這一情況，而且還會(huì)使線性無法滿足要求，使用標(biāo)樣進(jìn)行驗(yàn)證的過程中，測試結(jié)果會(huì)偏低。對此，需要將爐子拆開并進(jìn)行全面清掃，同時(shí)利用超聲波對過濾器進(jìn)行清洗，以此保證測定效果。

（7）維護(hù)頁檢測池的信號(hào)數(shù)值偏低。對于維護(hù)頁檢測池，其正常情況下的信號(hào)數(shù)值在55000～61000 范圍內(nèi)，以下兩種情況會(huì)使信號(hào)值不足58000：其一，載氣壓力不足，此時(shí)要增加載氣壓力，使信號(hào)數(shù)值恢復(fù)正常；其二，儀器長時(shí)間使用后，性能有所降低，此時(shí)要對Span 進(jìn)行調(diào)整，使信號(hào)值達(dá)到58000。

（8）碳線性變差。除由于長時(shí)間使用造成的性能降低使碳線性明顯變差，如果所選助熔劑不合適，則也會(huì)使線性變差。每個(gè)廠家生產(chǎn)的助熔劑完全不同，而且用量也需要特別分析。如果對助熔劑進(jìn)行改變，則所得結(jié)果可能無法要求，并且使峰性變差，此時(shí)要對用量進(jìn)行改變來試驗(yàn)，結(jié)合峰形及測定結(jié)果確定助熔劑類型與用量，以此確保線性范圍滿足要求。

（9）維護(hù)頁的溫度不正常。儀器關(guān)閉后重新將其開啟，部分情況下維護(hù)頁面實(shí)際溫度無法升高到正常值，停在某個(gè)數(shù)值保持不動(dòng)，其原因?yàn)閮x器響應(yīng)需要很長的時(shí)間，若馬上將左側(cè)的開關(guān)開啟，則會(huì)產(chǎn)生無難度故障。此時(shí)，應(yīng)關(guān)機(jī)重啟，等待一段時(shí)間后再將左側(cè)的開關(guān)開啟，使儀器能夠正常運(yùn)行。

5 儀器日常檢查和維護(hù)

（1）對試劑和石英棉進(jìn)行檢查與更換。定期觀察試劑顏色與結(jié)塊狀況，根據(jù)氣體流速、空白值，確定是否要對試劑進(jìn)行更換。在更換的過程中，先點(diǎn)擊“Carrier”，將氧氣的氣源關(guān)閉，當(dāng)產(chǎn)生警報(bào)后，將動(dòng)力氣關(guān)閉，使警報(bào)消除，開始屏幕維護(hù)，對試劑管進(jìn)行更換，蓋好蓋子，設(shè)置相應(yīng)的計(jì)數(shù)，將氣源接好。完成對石英棉的過濾后，觀察是否達(dá)到潔凈，如果有明顯的灰重，則要對石英棉進(jìn)行更換，特別是在完成測定后，及時(shí)對不滿足要求的石英棉進(jìn)行更換，但并不需要進(jìn)行整體更換。

（2）維護(hù)頁的見擦和。當(dāng)儀器開機(jī)時(shí)，對其氣體壓力、流量和信號(hào)數(shù)值、溫度等進(jìn)行檢查，確認(rèn)是否正常，若不正常，則應(yīng)根據(jù)異常情況及產(chǎn)生原因，制定有效的解決方法。當(dāng)儀器保持穩(wěn)定，對樣品進(jìn)行測定以前，要對漏氣情況進(jìn)行檢查，保證儀器可以正常、穩(wěn)定運(yùn)行。因氣路主要采用塑料管，和金屬在熱脹冷縮程度上有很大差別，并且長時(shí)間使用以后，塑料管上的接口會(huì)發(fā)生變形，剛開機(jī)時(shí)可能會(huì)檢出漏氣情況，但在穩(wěn)定一段時(shí)間以后將恢復(fù)正常。

（3）灰塵盒、夾緊閥和硅管的日常檢查與清潔。在日常檢查工作中，應(yīng)對夾緊閥進(jìn)行經(jīng)常性觀察，若這一部位灰塵較重，特別是發(fā)現(xiàn)漏氣，則要及時(shí)進(jìn)行清灰。對于灰塵盒，可使用吸塵器進(jìn)行清灰，具體的維護(hù)時(shí)間要根據(jù)樣品數(shù)量確定，也可按照每完成1000 次分析清潔1 次的頻率進(jìn)行。

6 結(jié) 語

綜上所述，進(jìn)口儀器的維護(hù)和修理成本極高，而且對其正常生產(chǎn)會(huì)造成很大影響，特別是氣體分析裝置，漏氣是最常見故障之一，凡事都依賴廠家的做法并不可取。因此，對操作人員，必須掌握儀器基本結(jié)構(gòu)，做好日常管理，提高自身維護(hù)水平，不斷總結(jié)相關(guān)經(jīng)驗(yàn)，以便正確判斷故障的種類、產(chǎn)生原因、發(fā)生位置，只有這樣才可以保證儀器正常運(yùn)行，順利完成相關(guān)檢測任務(wù)，并起到延長儀器使用壽命的作用。