張 燕

0 引言

TOC作為水質(zhì)檢測的重要指標(biāo)，以往的離線檢測技術(shù)不能實(shí)時檢測產(chǎn)水質(zhì)量，檢測結(jié)果也常受檢測環(huán)境的影響，為了更好地監(jiān)控水質(zhì)情況，各制藥企業(yè)開始推廣應(yīng)用在線TOC檢測儀。

本文通過分析在線TOC檢測儀的工作原理、特點(diǎn)等，探討在線TOC檢測儀的風(fēng)險分析、安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以此加深大家對在線TOC檢測儀的認(rèn)識，幫助制藥企業(yè)提升水質(zhì)檢測水平。

1 在線TOC檢測儀簡介

1.1 工作原理

樣品中的有機(jī)物在紫外線及二氧化鈦光催化的作用下被氧化成二氧化碳，再采用電導(dǎo)率檢測技術(shù)測定二氧化碳，通過電導(dǎo)率傳感器檢測經(jīng)氧化反應(yīng)器氧化后的樣品總碳與電導(dǎo)率傳感器檢測未經(jīng)氧化反應(yīng)器氧化的樣品總無機(jī)碳之差，獲得樣品中的總有機(jī)碳含量。

1.2 應(yīng)用

在線TOC檢測儀可用于檢測制藥企業(yè)中純化水、注射用水和去離子水中總有機(jī)碳的濃度，可以在線監(jiān)測水制備過程。

將TOC檢測儀安置于純化水系統(tǒng)的支管或出水管處，對特定點(diǎn)進(jìn)行實(shí)時、連續(xù)、在線監(jiān)測。在線監(jiān)測可方便對水系統(tǒng)的質(zhì)量進(jìn)行實(shí)時測定，并對水系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)時流程控制，同時可以在第一時間發(fā)現(xiàn)水系統(tǒng)故障。

1.3 主要參數(shù)指標(biāo)

測量范圍：0.001～1.000 mg/L；精度：±4%測試范圍；分辨率：0.001 mg/L；分析時間：連續(xù)分析；響應(yīng)時間：6 min之內(nèi)；樣品溫度：1～90℃；重復(fù)性誤差：≤3%；電源要求/功能：220 V；顯示屏：彩色觸摸屏；樣品流量：0.5 mL/min；樣品溫度：1～95℃；環(huán)境濕度：≤85%RH；環(huán)境溫度：10～40℃；線性誤差：±5%。

2 在線TOC檢測儀的特點(diǎn)

（1）儀器使用輕便，便于安裝在取樣點(diǎn)附近。

（2）采用嵌入式系統(tǒng)，觸摸屏顯示純中文，操作簡便。

（3）針對制藥用水總有機(jī)碳含量（TOC含量在1 000 ppb以下）設(shè)計。

（4）配備大量的儲存空間，能夠存儲大量的測試數(shù)據(jù)。

（5）在使用、貯存和更換過程中不需要?dú)怏w或試劑，無移動部件，減少維修、維護(hù)成本。

（6）當(dāng)測試樣品濃度超過規(guī)定限度，儀器能夠自動報警，并輸出控制信號。

（7）報警設(shè)計為燈光報警，換言之，工作人員需要時刻盯著檢測儀，只有觀察到它的燈光出現(xiàn)異常，才能發(fā)現(xiàn)警報，而不是聲光報警，提醒工作人員到現(xiàn)場查看。從這點(diǎn)來看，在線TOC檢測儀在設(shè)計之初缺乏人性化考量。

3 在線與離線TOC檢測儀的區(qū)別與聯(lián)系

離線TOC檢測，是將TOC分析儀放置于實(shí)驗室操作臺上，將水系統(tǒng)的各取樣點(diǎn)樣品置于儀器上分析檢測。

離線TOC檢測儀的優(yōu)點(diǎn)是一臺儀器可以對不同取樣點(diǎn)的樣品進(jìn)行檢測分析；缺點(diǎn)是在取樣檢測過程中，會被取樣、采樣容器以及未受控的環(huán)境等污染，造成測試結(jié)果與實(shí)際樣品有偏差。

我國《藥典》規(guī)定：由于水是批量和連續(xù)生產(chǎn)的，所以在選擇采用離線檢測還是在線檢測設(shè)備時，應(yīng)根據(jù)水生產(chǎn)的條件和具體情況決定。因此，為了實(shí)現(xiàn)持續(xù)監(jiān)控，在線TOC檢測儀逐漸被各制藥企業(yè)所采用。

4 在線TOC檢測儀的風(fēng)險分析

在線TOC檢測儀的風(fēng)險分析如表1所示。

5 安裝確認(rèn)

5.1 目的

通過安裝確認(rèn)，證明在線TOC檢測儀的安裝質(zhì)量符合要求。

5.2 內(nèi)容

安裝確認(rèn)的內(nèi)容包括：儀器到貨的完好性、資料歸檔情況的檢查、材質(zhì)、安裝情況等。

5.3 記錄

安裝確認(rèn)記錄如表2所示。

6 運(yùn)行確認(rèn)

6.1 目的

通過運(yùn)行確認(rèn)，證明在線TOC檢測儀能順暢運(yùn)行。

6.2 內(nèi)容

運(yùn)行確認(rèn)的內(nèi)容包括：開機(jī)運(yùn)行以及檢查儀器各功能是否齊全、是否均能實(shí)現(xiàn)。

表1 在線TOC檢測儀風(fēng)險分析一覽表

表2 安裝確認(rèn)記錄

6.3 記錄

運(yùn)行確認(rèn)記錄如表3所示。

7 性能確認(rèn)

7.1 目的

通過性能確認(rèn)，證明在線TOC檢測儀能滿足生產(chǎn)需要。

7.2 內(nèi)容

分別將檢測試驗用水、蔗糖對照品溶液和1，4-對苯醌對照品溶液，通過加壓泵經(jīng)TOC進(jìn)樣口注入TOC檢測儀。待數(shù)據(jù)穩(wěn)定時，分別記錄6組數(shù)據(jù)，再換算出各平均值、RSS溶液（1，4-對苯醌對照品）平均值與RW（試劑用水）平均值之差、RS溶液（蔗糖對照品）平均值與RW（試劑用水）平均值之差和響應(yīng)效率。根據(jù)測試結(jié)果來判斷儀器性能是否滿足要求。

表3 運(yùn)行確認(rèn)記錄

續(xù)表

7.3 合格標(biāo)準(zhǔn)

RSS溶液與RW試劑用水之差、RS溶液與RW試劑用水之差應(yīng)在（500±50）ppb范圍內(nèi)；

響應(yīng)效率=（RS平均值-RW平均值）/（RSS平均值-RW平均值）×100%，結(jié)果應(yīng)在85%～115%。

7.4 記錄

性能確認(rèn)記錄如表4所示。

表4 性能確認(rèn)記錄

8 結(jié)語

制藥企業(yè)必須合理配置在線TOC檢測儀和離線TOC檢測儀的數(shù)量，并選擇適合的TOC檢測儀型號。企業(yè)在日常使用過程中需要不定期地對儀器的流量、響應(yīng)效率等進(jìn)行檢測，需要定期更換紫外燈和大容量入口過濾器。此外，在線TOC檢測儀的生產(chǎn)廠家若能將燈光報警改進(jìn)為聲光報警，將更有利于制藥企業(yè)對檢測儀的使用。