文/王 艷 文 芳

（1 農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全中心；2 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所）

能力驗(yàn)證是指有關(guān)行政主管部門或機(jī)構(gòu)，按照法律法規(guī)和技術(shù)規(guī)范要求，利用指定的實(shí)驗(yàn)室間檢測數(shù)據(jù)的比對結(jié)果或已知值樣品的考核等手段，考核質(zhì)檢機(jī)構(gòu)在特定領(lǐng)域檢測的技術(shù)能力[1～3]。為提高乳品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的檢測能力，確保乳品質(zhì)量安全監(jiān)管工作順利實(shí)施，自2006年以來，我國每年組織開展乳品中違禁添加物、重金屬、真菌毒素及熱加工評價(jià)指標(biāo)等檢測技術(shù)能力驗(yàn)證活動。歷年來的經(jīng)驗(yàn)表明，能力驗(yàn)證工作已經(jīng)成為確保乳品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的重要措施，有效提升了乳品檢驗(yàn)檢測工作的能力和水平。

1 檢驗(yàn)檢測是保障乳品質(zhì)量安全的重要技術(shù)工具

我國是牛奶生產(chǎn)大國，牛奶產(chǎn)量僅次于印度和美國，位居世界第三位，約占全球牛奶產(chǎn)量的5%[4]。2008年三鹿牌“嬰幼兒配方奶粉”事件使得我國奶業(yè)發(fā)展遭遇了嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)，國內(nèi)消費(fèi)者對國產(chǎn)乳制品的信心跌至歷史低點(diǎn)[5]，乳品加工廠從三鹿牌“嬰幼兒配方奶粉”事件以前的2 000 多家逐步收縮到了現(xiàn)在的600 多家。與此同時(shí)，根據(jù)中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所發(fā)布的《中國奶產(chǎn)品質(zhì)量安全研究報(bào)告（2016年度）》[6]顯示，我國奶業(yè)國際關(guān)聯(lián)程度較高，受國際奶業(yè)發(fā)展的影響越來越大。2016年，全年進(jìn)口乳制品同比增長12.6%。近年來，國家下大力氣強(qiáng)化乳品質(zhì)量安全監(jiān)管力度，加快建立乳品質(zhì)檢體系和技術(shù)隊(duì)伍。目前全國已有40 多家質(zhì)檢機(jī)構(gòu)可開展生鮮乳的檢測工作，為振興民族奶業(yè)、保障有效供給發(fā)揮了重要作用。

1.1 支撐乳品行業(yè)質(zhì)量安全監(jiān)管

從2009年開始，我國啟動和實(shí)施生鮮乳質(zhì)量安全監(jiān)測計(jì)劃。每年組織乳品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)對全國所有的生鮮乳收購站和生鮮乳運(yùn)輸車進(jìn)行全覆蓋式的抽樣監(jiān)測，尤其對生鮮乳質(zhì)量安全、嬰幼兒奶源基地進(jìn)行非常嚴(yán)格的管控監(jiān)測。2016年，主要依托乳品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)，我國有關(guān)主管部門抽檢生鮮乳樣品2.6 萬批次，現(xiàn)場檢查奶站0.61 萬個(gè)（次）和0.53 萬輛（次），抽檢乳制品樣品3 318 批次，對所有嬰幼兒配方乳粉生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行監(jiān)督抽檢，嚴(yán)格進(jìn)口乳制品監(jiān)管。2016年生鮮乳質(zhì)量安全監(jiān)測結(jié)果表明，我國奶源處在歷史最好水平，違禁添加物零檢出，一些基本的營養(yǎng)和安全指標(biāo)已接近甚至超過發(fā)達(dá)國家（地區(qū)）水平。

1.2 加快乳品檢驗(yàn)檢測技術(shù)的創(chuàng)新研發(fā)

1.3 促進(jìn)乳品質(zhì)量安全相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制/修訂

近年來，乳品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測技術(shù)的更新?lián)Q代以及大量檢驗(yàn)檢測數(shù)據(jù)的積累，為我國不斷建立健全乳品質(zhì)量安全相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、完善乳品管控制度奠定了堅(jiān)實(shí)的科學(xué)基礎(chǔ)。如2008年12月，三聚氰胺列入《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單（第一批）》中，禁止在生鮮乳及乳制品中添加。2011年4月，衛(wèi)生部、工業(yè)和信息化部、農(nóng)業(yè)部、國家工商行政管理總局、國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局聯(lián)合發(fā)布了《關(guān)于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》（2011年第10號），規(guī)定生鮮乳中三聚氰胺的限量值為2.5 mg/kg。近年來，我國陸續(xù)立項(xiàng)了巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復(fù)原乳的鑒定、羊奶真實(shí)性鑒定技術(shù)規(guī)程、生鮮乳安全指標(biāo)檢測前樣品處理規(guī)范、生鮮乳中L-羥脯氨酸的測定、生鮮乳中硫氰酸根的測定、乳品中抗菌藥物多殘留的測定、生鮮乳中15 種β-內(nèi)酰胺類藥物多殘留的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、乳品中舒巴坦殘留量的測定、生鮮乳中β-內(nèi)酰胺酶的測定、生鮮乳及其制品中堿性磷酸酶的測定以及生鮮乳、巴氏殺菌乳、UHT滅菌乳等食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制/修訂項(xiàng)目。

2 乳品監(jiān)管趨勢對檢驗(yàn)檢測能力的要求

為促進(jìn)奶業(yè)振興發(fā)展，保障優(yōu)質(zhì)安全乳品有效供給，加快建設(shè)現(xiàn)代奶業(yè)，近年來，我國持續(xù)加大乳品質(zhì)量安全監(jiān)管工作，并對檢驗(yàn)檢測能力提出了具體要求?？偟膩砜矗覈槠繁O(jiān)管趨勢對檢驗(yàn)檢測能力提出了更嚴(yán)、更高的要求。

2.1 依法施檢，檢驗(yàn)檢測結(jié)果是執(zhí)法監(jiān)管的主要依據(jù)

“十三五”期間，我國把乳品質(zhì)量安全放在食品安全的重要地位，重點(diǎn)是建設(shè)以安全為核心的法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)體系，落實(shí)“四個(gè)最嚴(yán)”（即最嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)、最嚴(yán)格的監(jiān)管、最嚴(yán)厲的處罰、最嚴(yán)肅的問責(zé)）要求，強(qiáng)化質(zhì)量安全監(jiān)管措施，消除產(chǎn)業(yè)鏈各環(huán)節(jié)監(jiān)管漏洞，建立公平有序的市場秩序。從監(jiān)管手段上看，主要是切實(shí)強(qiáng)化對違法違規(guī)主體及行為的執(zhí)法監(jiān)管，而執(zhí)法監(jiān)管的響應(yīng)線即依據(jù)對相關(guān)產(chǎn)品參數(shù)指標(biāo)的檢驗(yàn)檢測結(jié)果。因此，檢驗(yàn)檢測過程及結(jié)果應(yīng)依法合規(guī)、客觀公正，這是全面依法治國總體要求在奶業(yè)發(fā)展上的具體體現(xiàn)。

2.2 全程施檢，檢驗(yàn)檢測工作貫穿乳品監(jiān)管過程

近年來，我國持續(xù)強(qiáng)化乳品質(zhì)量安全全程監(jiān)管，對全國所有奶站和運(yùn)輸車實(shí)現(xiàn)全覆蓋、動態(tài)化、精準(zhǔn)化監(jiān)控，嚴(yán)厲打擊生鮮乳違法添加行為。主要包括以下五個(gè)方面工作：一是實(shí)施乳品質(zhì)量安全監(jiān)測計(jì)劃，嚴(yán)厲打擊違法添加行為；二是持續(xù)深入開展乳品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評估，及時(shí)發(fā)現(xiàn)并消除風(fēng)險(xiǎn)隱患，大力提升生鮮乳質(zhì)量安全管控力度；三是強(qiáng)化奶牛養(yǎng)殖環(huán)節(jié)飼料、獸藥等投入品監(jiān)管，對生鮮乳收購站和運(yùn)輸車實(shí)行全覆蓋、動態(tài)化、精準(zhǔn)化監(jiān)控，加快推進(jìn)生鮮乳質(zhì)量安全追溯試點(diǎn)工作；四是加強(qiáng)復(fù)原乳監(jiān)管，嚴(yán)格落實(shí)標(biāo)識制度；五是督促和指導(dǎo)企業(yè)建立質(zhì)量安全追溯體系，落實(shí)企業(yè)主體責(zé)任。此外，對于嬰幼兒配方乳粉奶源，我國還從奶源基地建設(shè)、飼草料供應(yīng)、奶站和運(yùn)輸車監(jiān)管、奶源質(zhì)量安全抽檢、培訓(xùn)推廣關(guān)鍵技術(shù)、政策扶持等6 個(gè)方面確保安全。綜上所述，檢驗(yàn)檢測工作是貫穿其中的重要技術(shù)工具。

2.3 技術(shù)施檢，檢驗(yàn)檢測依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)不斷擴(kuò)增

我國現(xiàn)行乳品相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)共有200 多項(xiàng)，涵蓋奶畜養(yǎng)殖、生鮮乳、乳制品、生產(chǎn)加工、質(zhì)量控制以及檢測方法等各個(gè)環(huán)節(jié)和領(lǐng)域，與國際通行標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)一致性逐步提高，乳品整體標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量日漸增多、體系日趨完善，為乳品檢驗(yàn)檢測依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)不斷擴(kuò)增。2009年開始實(shí)施的生鮮乳質(zhì)量安全監(jiān)測計(jì)劃，重點(diǎn)監(jiān)測生鮮乳收購站和運(yùn)輸車，檢測指標(biāo)包括乳蛋白、乳脂肪、菌落總數(shù)、黃曲霉毒素M1、體細(xì)胞數(shù)、鉛、鉻、汞、砷、堿類物質(zhì)、硫氰酸鈉、三聚氰胺、革皮水解物等10 余項(xiàng)指標(biāo)，2016年新增了雜質(zhì)度、酸度、相對密度、非脂乳固體4 項(xiàng)指標(biāo)。生鮮乳質(zhì)量安全指標(biāo)進(jìn)一步細(xì)化。如乳蛋白、乳脂肪是衡量生鮮乳營養(yǎng)價(jià)值的主要指標(biāo)，雜質(zhì)度、酸度、相對密度、非脂乳固體是體現(xiàn)生鮮乳理化性質(zhì)的指標(biāo)，菌落總數(shù)、黃曲霉素M1、體細(xì)胞數(shù)是反映生鮮乳衛(wèi)生狀況的主要指標(biāo)，鉛、鉻、汞是判斷生鮮乳是否受到重金屬污染的主要指標(biāo)，三聚氰胺、革皮水解物是判斷生鮮乳中是否存在人為添加違禁物的指標(biāo)。

表 1 2006～2017年農(nóng)業(yè)部乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證考核項(xiàng)目

3 我國乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證工作的現(xiàn)狀及存在的不足

近年來，為持續(xù)加強(qiáng)檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)能力建設(shè)，不斷提高機(jī)構(gòu)質(zhì)量控制與運(yùn)行管理水平，確保檢驗(yàn)檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，我國有關(guān)部門和機(jī)構(gòu)陸續(xù)組織開展了乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證工作。

3.1 我國乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證工作現(xiàn)狀

3.1.1 能力驗(yàn)證考核項(xiàng)目

事件營銷與城市的環(huán)境、經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平、文化背景、知名度、旅游資源的吸引力、基礎(chǔ)設(shè)施狀況等因素息息相關(guān)。事件營銷的良性結(jié)果將推動城市個(gè)性更加鮮明，城市資源深度挖掘，促進(jìn)高標(biāo)準(zhǔn)城市基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)；提高城市知名度，拓寬旅游業(yè)客源市場，促進(jìn)相關(guān)產(chǎn)業(yè)發(fā)展，并帶來城市形象的整體提升以及城市競爭力的增強(qiáng)。

國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會結(jié)合檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)日常管理，主要考核奶粉中的維生素A、泛酸、蛋白質(zhì)、黃曲霉毒素M1、三聚氰胺等指標(biāo)。中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院測試評價(jià)中心組織的能力驗(yàn)證考核范圍較廣，包括牛奶、奶粉及嬰幼兒配方奶粉中相關(guān)營養(yǎng)、安全指標(biāo)。農(nóng)業(yè)部組織開展的乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證，主要服務(wù)于承擔(dān)政府監(jiān)測任務(wù)的機(jī)構(gòu)出具的檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。因此，能力驗(yàn)證的考核項(xiàng)目以生鮮乳及乳制品質(zhì)量安全例行監(jiān)測及專項(xiàng)監(jiān)測等工作中涉及的檢測項(xiàng)目為主。其中，在各監(jiān)測項(xiàng)目中檢出率高、社會關(guān)注度高的檢測項(xiàng)目被列入重點(diǎn)考核對象。2006年以來，乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證涉及的考核項(xiàng)目包括復(fù)原乳（糠氨酸、乳果糖）、三聚氰胺、黃曲霉毒素M1、鉛、汞、氨芐青霉素、硫氰酸根等9 大類13 種，涉及違禁添加物、污染物、重金屬、霉菌毒素、獸藥殘留、熱加工評價(jià)指標(biāo)。乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證歷年考核項(xiàng)目詳見表1。從表1可以看出，復(fù)原乳（糠氨酸、乳果糖）、三聚氰胺、黃曲霉毒素M1是乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證的重點(diǎn)，2006～2017年12 年間共考核復(fù)原乳（糠氨酸、乳果糖）7 次，三聚氰胺8 次和黃曲霉毒素M16 次。

3.1.2 能力驗(yàn)證考核方式

考核方式主要采取定點(diǎn)現(xiàn)場領(lǐng)樣的方式。即能力驗(yàn)證組織單位提前制備考核樣品、基質(zhì)樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液等，由能力驗(yàn)證參試單位至指定地點(diǎn)隨機(jī)抽取包括考核樣品、基質(zhì)樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的全套能力驗(yàn)證樣品后，回到各能力驗(yàn)證參試單位所在實(shí)驗(yàn)室開展檢測，并在規(guī)定時(shí)間內(nèi)上報(bào)檢測結(jié)果和原始記錄。從2012年開始，為了盡量模擬各質(zhì)檢機(jī)構(gòu)日常的實(shí)際檢測過程，從“人、機(jī)、料、法、環(huán)、測”等6個(gè)方面全面考察能力驗(yàn)證參試單位的真實(shí)水平，取消了標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)放，確保了能力驗(yàn)證結(jié)果與日常檢測數(shù)據(jù)的可比性。從2016年開始，在取消提供標(biāo)準(zhǔn)溶液的基礎(chǔ)上，通過增加干擾樣品來增加考核難度，減小因?yàn)閰⒃噯挝坏臄?shù)據(jù)交流對結(jié)果判定的干擾。

3.1.3 能力驗(yàn)證檢測技術(shù)

在檢測技術(shù)所依據(jù)的方法標(biāo)準(zhǔn)方面，國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會和中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院測試評價(jià)中心組織的能力驗(yàn)證一般不限定檢測方法；為保持與日常檢測工作所使用的方法一致，農(nóng)業(yè)部組織的能力驗(yàn)證通常限定檢測方法，即使用生鮮乳及乳制品質(zhì)量安全例行監(jiān)測和專項(xiàng)監(jiān)測項(xiàng)目中要求的方法標(biāo)準(zhǔn)，主要為國家標(biāo)準(zhǔn)或農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。自2006年以來，乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證使用的檢測方法涉及液相色譜、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜、紫外分光光度計(jì)、原子吸收、原子熒光等，較為全面地覆蓋了乳品檢測所需的儀器設(shè)備種類。

3.1.4 能力驗(yàn)證結(jié)果評價(jià)

乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證考核樣品的制備方法主要分為三類。第一類是采取空白基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法；第二類是將在自然情況下受黃曲霉毒素M1污染的生乳噴霧干燥制成乳粉；第三類是將生乳經(jīng)不同的熱處理制成液體乳，在熱處理過程中產(chǎn)生不同水平的糠氨酸和乳果糖。通過第一類采取空白基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法制備的考核樣品，通常采用加標(biāo)回收率的方式對結(jié)果進(jìn)行判定，判定依據(jù)優(yōu)先參考標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的回收率范圍，若標(biāo)準(zhǔn)方法中未規(guī)定回收率范圍的則參考GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》中規(guī)定的回收率范圍來判定。通過第二類自然污染方式或第三類不同熱處理方式制備的考核樣品，通常采用國際通行的穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)分析方法（Z值法）對能力驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和判定。Z值法的結(jié)果評價(jià)依據(jù)GB/T 27043-2012《合格評定 能力驗(yàn)證的通用要求》和CNAS-GL02：2014《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南》進(jìn)行，根據(jù)檢測結(jié)果計(jì)算總體統(tǒng)計(jì)量，即結(jié)果總數(shù)（N）、中位值（Median）、標(biāo)準(zhǔn)四分位距（NIQR）、穩(wěn)健變異系數(shù)（Robust CV）、最小值、最大值、極差，并對每個(gè)檢測結(jié)果計(jì)算出Z比分?jǐn)?shù)，作為評價(jià)每個(gè)參試單位檢測結(jié)果滿意度的依據(jù)。

3.2 國內(nèi)外乳品相關(guān)檢測技術(shù)能力驗(yàn)證進(jìn)展比較

目前，國內(nèi)乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證組織單位主要有農(nóng)業(yè)部、國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會、中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院測試評價(jià)中心等；國外知名能力驗(yàn)證組織單位有英國LGC（政府化學(xué)家實(shí)驗(yàn)室）、英國食品與環(huán)境研究院FAPAS以及新西蘭Asure Quality等。從組織單位、參試單位、能力驗(yàn)證內(nèi)容、每年組織次數(shù)、樣品測試時(shí)間以及考核結(jié)果反饋時(shí)間等方面，對國內(nèi)外乳品相關(guān)能力驗(yàn)證的組織進(jìn)展情況進(jìn)行了對比分析，結(jié)果如表 2所示。

經(jīng)對比分析發(fā)現(xiàn)，在樣品測試時(shí)間方面，我國農(nóng)業(yè)部組織的乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證要求較為嚴(yán)格，參試單位領(lǐng)取樣品后需在96 h內(nèi)上報(bào)結(jié)果；在能力驗(yàn)證考核指標(biāo)方面，英國食品與環(huán)境研究院組織的能力驗(yàn)證（FAPAS）考核項(xiàng)目涉及的參數(shù)指標(biāo)較為全面，涵蓋了乳品質(zhì)量指標(biāo)、微生物指標(biāo)、獸藥殘留、重金屬、真菌毒素等，新西蘭Asure Quality組織的能力驗(yàn)證考核項(xiàng)目涉及的蛋白質(zhì)、脂肪、乳糖、冰點(diǎn)、磷酸酶、體細(xì)胞數(shù)、滴定酸度、菌落總數(shù)等指標(biāo)更符合生乳國標(biāo)監(jiān)測需要，我國農(nóng)業(yè)部組織的乳品能力驗(yàn)證考核項(xiàng)目涉及的三聚氰胺、堿類物質(zhì)、硫氰酸根、革皮水解物、β-內(nèi)酰胺酶等違禁添加物指標(biāo)獨(dú)具特色；在考核頻次方面，我國農(nóng)業(yè)部每年組織1 次初驗(yàn)、1次補(bǔ)驗(yàn)，時(shí)間相對集中，其它機(jī)構(gòu)每年組織的次數(shù)較多，一般為2～3次，多者能達(dá)到每月1 次。

3.3 我國乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證工作存在的不足

近年來，我國乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證工作在組織形式、技術(shù)水平、參與范圍等方面取得了一系列進(jìn)步，為不斷提升乳品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的技術(shù)水平發(fā)揮了重要作用。然而，與國際上較為成熟的先進(jìn)做法和行業(yè)實(shí)際相比，還存在一定的差距。主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

3.3.1 能力驗(yàn)證組織實(shí)施方面

一是考核項(xiàng)目范圍相對較窄，頻率較低。目前，我國常態(tài)化的乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證組織單位有農(nóng)業(yè)部、中國合格評定國家認(rèn)可委員會、中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院測試評價(jià)中心以及部分省級農(nóng)業(yè)部門，考核項(xiàng)目范圍大多局限在與質(zhì)量安全監(jiān)測任務(wù)關(guān)系較密切的重點(diǎn)指標(biāo)，更側(cè)重安全指標(biāo)，質(zhì)量指標(biāo)、微生物指標(biāo)相對較少涉及，且考核項(xiàng)目各年間變動幅度較小。

表2 國內(nèi)外有代表性的乳品相關(guān)能力驗(yàn)證組織情況

二是檢測方法和測試時(shí)間限定較為嚴(yán)格，參試單位自主選擇性較小。我國政府部門組織的乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證，一般會嚴(yán)格規(guī)定參試單位所使用的檢測方法和測試時(shí)間。這種做法一方面增加了測試難度，盡可能減少參試單位之間串通數(shù)據(jù)的可能性，但另一方面也減小了參試單位的自主選擇性，在考核過程中若出現(xiàn)任何問題可能沒有機(jī)會復(fù)測，不一定能夠客觀地反映參試單位的真實(shí)水平。

三是富余的能力驗(yàn)證考核樣品未加以充分利用。富余的能力驗(yàn)證樣品在日常的實(shí)驗(yàn)室程序中可作為理想的質(zhì)量控制材料。在國際上，能力驗(yàn)證結(jié)束后剩余的樣品通常會作為質(zhì)控樣出售，例如LGC，其富余的能力驗(yàn)證樣品在輪次結(jié)束后，對參與者開放3 個(gè)月，便于他們核證與分析過程有關(guān)的任何事宜。

3.3.2 能力驗(yàn)證參試單位方面

近年來，少數(shù)機(jī)構(gòu)參試乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證的結(jié)果出現(xiàn)嚴(yán)重偏離，經(jīng)查看原始記錄和調(diào)查交流，發(fā)現(xiàn)其在日常管理、標(biāo)準(zhǔn)品配制、關(guān)鍵試劑配制、質(zhì)量控制、儀器設(shè)備等方面還存在如下問題。

（1）思想認(rèn)識方面。多數(shù)參試單位對能力驗(yàn)證非常重視，但仍有少數(shù)參試單位的重視程度不夠。例如，業(yè)務(wù)部門與檢測部門溝通不暢，檢測部門不知道參試單位的能力驗(yàn)證報(bào)名情況，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)品、關(guān)鍵耗材配備不到位等情況。

（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制失誤，標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度設(shè)置不合理。如配制黃曲霉毒素M1標(biāo)準(zhǔn)工作液時(shí)，取樣量少，還引入氮吹操作，一次性稀釋倍數(shù)達(dá)10 000 倍，易導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度配制不準(zhǔn)確；配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍設(shè)置不合理，樣品實(shí)測濃度不在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，易導(dǎo)致定量不準(zhǔn)確；對標(biāo)準(zhǔn)方法理解不到位，如在測定乳果糖的原始記錄中記錄的吸光值大于1.3，超過方法的線性范圍，未按照標(biāo)準(zhǔn)方法中的要求“如果吸光值超過1.3，則減少濾液體積，增加水體積以保持總體積不變”進(jìn)行，從而導(dǎo)致定量結(jié)果不準(zhǔn)確。

（3）試劑空白和樣品空白測試被忽略，關(guān)鍵試劑保存不當(dāng)。如測定鉛的試劑空白時(shí)，測定值過高，樣品測定值未扣除試劑空白，且未做樣品空白測試。由于試劑不純或前處理過程造成的污染而導(dǎo)致測定值偏高；測定乳果糖時(shí)，由于關(guān)鍵酶試劑（過氧化氫酶）保存不當(dāng)，導(dǎo)致酶活力減弱，反應(yīng)不完全，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。

（4）檢測過程不規(guī)范，隨意性較大。如隨意更改標(biāo)準(zhǔn)方法中的操作步驟，樣品的制備和提取步驟未按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行，導(dǎo)致樣品提取不充分；稱樣量太少，未按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行前處理；標(biāo)準(zhǔn)品峰面積積分不全，定量結(jié)果不準(zhǔn)。

（5）質(zhì)量體系存在走過場現(xiàn)象，沒有發(fā)揮三級審核的實(shí)際作用。如有的參試單位上報(bào)的原始記錄重疊打印，顯示不清，原始記錄中有效數(shù)字位數(shù)多于譜圖中的有效數(shù)字等，存在明顯問題卻仍通過了三級審核，上報(bào)結(jié)果；有的參試單位測試時(shí)將樣品編號寫錯，結(jié)果上報(bào)時(shí)將2 個(gè)樣品的測試結(jié)果報(bào)反。

4 小結(jié)

檢驗(yàn)檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果準(zhǔn)確可靠，是強(qiáng)化乳品質(zhì)量安全科學(xué)監(jiān)管的重要措施。能力驗(yàn)證是保障檢驗(yàn)檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果準(zhǔn)確可靠的有效工具。下一步，我國應(yīng)借鑒發(fā)達(dá)國家（地區(qū)）的經(jīng)驗(yàn)做法，結(jié)合我國乳品檢驗(yàn)檢測工作實(shí)際，充分發(fā)揮國家農(nóng)業(yè)檢測基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室（乳及乳制品）的行業(yè)引領(lǐng)帶動作用，強(qiáng)化檢測方法研究與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)評定、參考物質(zhì)研制與評價(jià)、技術(shù)指導(dǎo)與培訓(xùn)交流等方面工作，加快能力驗(yàn)證制樣技術(shù)研究，擴(kuò)大能力驗(yàn)證參數(shù)范圍，推進(jìn)能力驗(yàn)證結(jié)果國際互認(rèn)，將能力驗(yàn)證結(jié)果與乳品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)檢測能力動態(tài)管理及日常監(jiān)管有機(jī)結(jié)合，不斷提高國內(nèi)乳品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的運(yùn)行管理水平和檢驗(yàn)檢測技術(shù)水平，切實(shí)為乳品行業(yè)政府監(jiān)管、產(chǎn)業(yè)發(fā)展、消費(fèi)需求等提供強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。

[1] 中國合格評定國家認(rèn)可委員會. CNAS-RL02能力驗(yàn)證規(guī)則[S]. 北京：中國合格評定國家認(rèn)可委員會，2010.

[2] 王艷，朱玉龍，鄧強(qiáng). 能力驗(yàn)證在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機(jī)構(gòu)中的應(yīng)用及對策[J]. 中國漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn)，2017，7（2）：1-5.

[3] 劉歡，李晉成，田娟娟，等. 水產(chǎn)品中藥物殘留檢測能力驗(yàn)證現(xiàn)狀與展望[J]. 中國漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn)，2017，7（2）：6-10.

[4] 張潔，史東吉，王召鋒，等. 我國牛奶安全生產(chǎn)現(xiàn)狀及對策[J]. 草業(yè)科學(xué)，2017，34（1）：138-151.

[5] 任繼周，侯扶江. 草地農(nóng)業(yè)系統(tǒng)是食品安全的重要保證——關(guān)于“三聚氰胺奶粉”事件的反思[J]. 草業(yè)科學(xué)，2009，26（8）：6-9.

[6] 鄭楠，李松勵，王加啟. 中國奶產(chǎn)品質(zhì)量安全研究報(bào)告（2016年度）［B］. 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)技術(shù)出版社，2017.