文/王 艷 文 芳
(1 農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全中心;2 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所)
能力驗(yàn)證是指有關(guān)行政主管部門或機(jī)構(gòu),按照法律法規(guī)和技術(shù)規(guī)范要求,利用指定的實(shí)驗(yàn)室間檢測數(shù)據(jù)的比對結(jié)果或已知值樣品的考核等手段,考核質(zhì)檢機(jī)構(gòu)在特定領(lǐng)域檢測的技術(shù)能力[1~3]。為提高乳品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的檢測能力,確保乳品質(zhì)量安全監(jiān)管工作順利實(shí)施,自2006年以來,我國每年組織開展乳品中違禁添加物、重金屬、真菌毒素及熱加工評價(jià)指標(biāo)等檢測技術(shù)能力驗(yàn)證活動。歷年來的經(jīng)驗(yàn)表明,能力驗(yàn)證工作已經(jīng)成為確保乳品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的重要措施,有效提升了乳品檢驗(yàn)檢測工作的能力和水平。
我國是牛奶生產(chǎn)大國,牛奶產(chǎn)量僅次于印度和美國,位居世界第三位,約占全球牛奶產(chǎn)量的5%[4]。2008年三鹿牌“嬰幼兒配方奶粉”事件使得我國奶業(yè)發(fā)展遭遇了嚴(yán)峻的挑戰(zhàn),國內(nèi)消費(fèi)者對國產(chǎn)乳制品的信心跌至歷史低點(diǎn)[5],乳品加工廠從三鹿牌“嬰幼兒配方奶粉”事件以前的2 000 多家逐步收縮到了現(xiàn)在的600 多家。與此同時(shí),根據(jù)中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所發(fā)布的《中國奶產(chǎn)品質(zhì)量安全研究報(bào)告(2016年度)》[6]顯示,我國奶業(yè)國際關(guān)聯(lián)程度較高,受國際奶業(yè)發(fā)展的影響越來越大。2016年,全年進(jìn)口乳制品同比增長12.6%。近年來,國家下大力氣強(qiáng)化乳品質(zhì)量安全監(jiān)管力度,加快建立乳品質(zhì)檢體系和技術(shù)隊(duì)伍。目前全國已有40 多家質(zhì)檢機(jī)構(gòu)可開展生鮮乳的檢測工作,為振興民族奶業(yè)、保障有效供給發(fā)揮了重要作用。
從2009年開始,我國啟動和實(shí)施生鮮乳質(zhì)量安全監(jiān)測計(jì)劃。每年組織乳品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)對全國所有的生鮮乳收購站和生鮮乳運(yùn)輸車進(jìn)行全覆蓋式的抽樣監(jiān)測,尤其對生鮮乳質(zhì)量安全、嬰幼兒奶源基地進(jìn)行非常嚴(yán)格的管控監(jiān)測。2016年,主要依托乳品質(zhì)檢機(jī)構(gòu),我國有關(guān)主管部門抽檢生鮮乳樣品2.6 萬批次,現(xiàn)場檢查奶站0.61 萬個(gè)(次)和0.53 萬輛(次),抽檢乳制品樣品3 318 批次,對所有嬰幼兒配方乳粉生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行監(jiān)督抽檢,嚴(yán)格進(jìn)口乳制品監(jiān)管。2016年生鮮乳質(zhì)量安全監(jiān)測結(jié)果表明,我國奶源處在歷史最好水平,違禁添加物零檢出,一些基本的營養(yǎng)和安全指標(biāo)已接近甚至超過發(fā)達(dá)國家(地區(qū))水平。
近年來,乳品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測技術(shù)的更新?lián)Q代以及大量檢驗(yàn)檢測數(shù)據(jù)的積累,為我國不斷建立健全乳品質(zhì)量安全相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、完善乳品管控制度奠定了堅(jiān)實(shí)的科學(xué)基礎(chǔ)。如2008年12月,三聚氰胺列入《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單(第一批)》中,禁止在生鮮乳及乳制品中添加。2011年4月,衛(wèi)生部、工業(yè)和信息化部、農(nóng)業(yè)部、國家工商行政管理總局、國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局聯(lián)合發(fā)布了《關(guān)于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》(2011年第10號),規(guī)定生鮮乳中三聚氰胺的限量值為2.5 mg/kg。近年來,我國陸續(xù)立項(xiàng)了巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復(fù)原乳的鑒定、羊奶真實(shí)性鑒定技術(shù)規(guī)程、生鮮乳安全指標(biāo)檢測前樣品處理規(guī)范、生鮮乳中L-羥脯氨酸的測定、生鮮乳中硫氰酸根的測定、乳品中抗菌藥物多殘留的測定、生鮮乳中15 種β-內(nèi)酰胺類藥物多殘留的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、乳品中舒巴坦殘留量的測定、生鮮乳中β-內(nèi)酰胺酶的測定、生鮮乳及其制品中堿性磷酸酶的測定以及生鮮乳、巴氏殺菌乳、UHT滅菌乳等食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制/修訂項(xiàng)目。
為促進(jìn)奶業(yè)振興發(fā)展,保障優(yōu)質(zhì)安全乳品有效供給,加快建設(shè)現(xiàn)代奶業(yè),近年來,我國持續(xù)加大乳品質(zhì)量安全監(jiān)管工作,并對檢驗(yàn)檢測能力提出了具體要求??偟膩砜矗覈槠繁O(jiān)管趨勢對檢驗(yàn)檢測能力提出了更嚴(yán)、更高的要求。
“十三五”期間,我國把乳品質(zhì)量安全放在食品安全的重要地位,重點(diǎn)是建設(shè)以安全為核心的法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)體系,落實(shí)“四個(gè)最嚴(yán)”(即最嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)、最嚴(yán)格的監(jiān)管、最嚴(yán)厲的處罰、最嚴(yán)肅的問責(zé))要求,強(qiáng)化質(zhì)量安全監(jiān)管措施,消除產(chǎn)業(yè)鏈各環(huán)節(jié)監(jiān)管漏洞,建立公平有序的市場秩序。從監(jiān)管手段上看,主要是切實(shí)強(qiáng)化對違法違規(guī)主體及行為的執(zhí)法監(jiān)管,而執(zhí)法監(jiān)管的響應(yīng)線即依據(jù)對相關(guān)產(chǎn)品參數(shù)指標(biāo)的檢驗(yàn)檢測結(jié)果。因此,檢驗(yàn)檢測過程及結(jié)果應(yīng)依法合規(guī)、客觀公正,這是全面依法治國總體要求在奶業(yè)發(fā)展上的具體體現(xiàn)。
近年來,我國持續(xù)強(qiáng)化乳品質(zhì)量安全全程監(jiān)管,對全國所有奶站和運(yùn)輸車實(shí)現(xiàn)全覆蓋、動態(tài)化、精準(zhǔn)化監(jiān)控,嚴(yán)厲打擊生鮮乳違法添加行為。主要包括以下五個(gè)方面工作:一是實(shí)施乳品質(zhì)量安全監(jiān)測計(jì)劃,嚴(yán)厲打擊違法添加行為;二是持續(xù)深入開展乳品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評估,及時(shí)發(fā)現(xiàn)并消除風(fēng)險(xiǎn)隱患,大力提升生鮮乳質(zhì)量安全管控力度;三是強(qiáng)化奶牛養(yǎng)殖環(huán)節(jié)飼料、獸藥等投入品監(jiān)管,對生鮮乳收購站和運(yùn)輸車實(shí)行全覆蓋、動態(tài)化、精準(zhǔn)化監(jiān)控,加快推進(jìn)生鮮乳質(zhì)量安全追溯試點(diǎn)工作;四是加強(qiáng)復(fù)原乳監(jiān)管,嚴(yán)格落實(shí)標(biāo)識制度;五是督促和指導(dǎo)企業(yè)建立質(zhì)量安全追溯體系,落實(shí)企業(yè)主體責(zé)任。此外,對于嬰幼兒配方乳粉奶源,我國還從奶源基地建設(shè)、飼草料供應(yīng)、奶站和運(yùn)輸車監(jiān)管、奶源質(zhì)量安全抽檢、培訓(xùn)推廣關(guān)鍵技術(shù)、政策扶持等6 個(gè)方面確保安全。綜上所述,檢驗(yàn)檢測工作是貫穿其中的重要技術(shù)工具。
我國現(xiàn)行乳品相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)共有200 多項(xiàng),涵蓋奶畜養(yǎng)殖、生鮮乳、乳制品、生產(chǎn)加工、質(zhì)量控制以及檢測方法等各個(gè)環(huán)節(jié)和領(lǐng)域,與國際通行標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)一致性逐步提高,乳品整體標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量日漸增多、體系日趨完善,為乳品檢驗(yàn)檢測依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)不斷擴(kuò)增。2009年開始實(shí)施的生鮮乳質(zhì)量安全監(jiān)測計(jì)劃,重點(diǎn)監(jiān)測生鮮乳收購站和運(yùn)輸車,檢測指標(biāo)包括乳蛋白、乳脂肪、菌落總數(shù)、黃曲霉毒素M1、體細(xì)胞數(shù)、鉛、鉻、汞、砷、堿類物質(zhì)、硫氰酸鈉、三聚氰胺、革皮水解物等10 余項(xiàng)指標(biāo),2016年新增了雜質(zhì)度、酸度、相對密度、非脂乳固體4 項(xiàng)指標(biāo)。生鮮乳質(zhì)量安全指標(biāo)進(jìn)一步細(xì)化。如乳蛋白、乳脂肪是衡量生鮮乳營養(yǎng)價(jià)值的主要指標(biāo),雜質(zhì)度、酸度、相對密度、非脂乳固體是體現(xiàn)生鮮乳理化性質(zhì)的指標(biāo),菌落總數(shù)、黃曲霉素M1、體細(xì)胞數(shù)是反映生鮮乳衛(wèi)生狀況的主要指標(biāo),鉛、鉻、汞是判斷生鮮乳是否受到重金屬污染的主要指標(biāo),三聚氰胺、革皮水解物是判斷生鮮乳中是否存在人為添加違禁物的指標(biāo)。
表 1 2006~2017年農(nóng)業(yè)部乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證考核項(xiàng)目
近年來,為持續(xù)加強(qiáng)檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)能力建設(shè),不斷提高機(jī)構(gòu)質(zhì)量控制與運(yùn)行管理水平,確保檢驗(yàn)檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,我國有關(guān)部門和機(jī)構(gòu)陸續(xù)組織開展了乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證工作。
3.1.1 能力驗(yàn)證考核項(xiàng)目
事件營銷與城市的環(huán)境、經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平、文化背景、知名度、旅游資源的吸引力、基礎(chǔ)設(shè)施狀況等因素息息相關(guān)。事件營銷的良性結(jié)果將推動城市個(gè)性更加鮮明,城市資源深度挖掘,促進(jìn)高標(biāo)準(zhǔn)城市基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè);提高城市知名度,拓寬旅游業(yè)客源市場,促進(jìn)相關(guān)產(chǎn)業(yè)發(fā)展,并帶來城市形象的整體提升以及城市競爭力的增強(qiáng)。
國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會結(jié)合檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)日常管理,主要考核奶粉中的維生素A、泛酸、蛋白質(zhì)、黃曲霉毒素M1、三聚氰胺等指標(biāo)。中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院測試評價(jià)中心組織的能力驗(yàn)證考核范圍較廣,包括牛奶、奶粉及嬰幼兒配方奶粉中相關(guān)營養(yǎng)、安全指標(biāo)。農(nóng)業(yè)部組織開展的乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證,主要服務(wù)于承擔(dān)政府監(jiān)測任務(wù)的機(jī)構(gòu)出具的檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。因此,能力驗(yàn)證的考核項(xiàng)目以生鮮乳及乳制品質(zhì)量安全例行監(jiān)測及專項(xiàng)監(jiān)測等工作中涉及的檢測項(xiàng)目為主。其中,在各監(jiān)測項(xiàng)目中檢出率高、社會關(guān)注度高的檢測項(xiàng)目被列入重點(diǎn)考核對象。2006年以來,乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證涉及的考核項(xiàng)目包括復(fù)原乳(糠氨酸、乳果糖)、三聚氰胺、黃曲霉毒素M1、鉛、汞、氨芐青霉素、硫氰酸根等9 大類13 種,涉及違禁添加物、污染物、重金屬、霉菌毒素、獸藥殘留、熱加工評價(jià)指標(biāo)。乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證歷年考核項(xiàng)目詳見表1。從表1可以看出,復(fù)原乳(糠氨酸、乳果糖)、三聚氰胺、黃曲霉毒素M1是乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證的重點(diǎn),2006~2017年12 年間共考核復(fù)原乳(糠氨酸、乳果糖)7 次,三聚氰胺8 次和黃曲霉毒素M16 次。
3.1.2 能力驗(yàn)證考核方式
考核方式主要采取定點(diǎn)現(xiàn)場領(lǐng)樣的方式。即能力驗(yàn)證組織單位提前制備考核樣品、基質(zhì)樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液等,由能力驗(yàn)證參試單位至指定地點(diǎn)隨機(jī)抽取包括考核樣品、基質(zhì)樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的全套能力驗(yàn)證樣品后,回到各能力驗(yàn)證參試單位所在實(shí)驗(yàn)室開展檢測,并在規(guī)定時(shí)間內(nèi)上報(bào)檢測結(jié)果和原始記錄。從2012年開始,為了盡量模擬各質(zhì)檢機(jī)構(gòu)日常的實(shí)際檢測過程,從“人、機(jī)、料、法、環(huán)、測”等6個(gè)方面全面考察能力驗(yàn)證參試單位的真實(shí)水平,取消了標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)放,確保了能力驗(yàn)證結(jié)果與日常檢測數(shù)據(jù)的可比性。從2016年開始,在取消提供標(biāo)準(zhǔn)溶液的基礎(chǔ)上,通過增加干擾樣品來增加考核難度,減小因?yàn)閰⒃噯挝坏臄?shù)據(jù)交流對結(jié)果判定的干擾。
3.1.3 能力驗(yàn)證檢測技術(shù)
在檢測技術(shù)所依據(jù)的方法標(biāo)準(zhǔn)方面,國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會和中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院測試評價(jià)中心組織的能力驗(yàn)證一般不限定檢測方法;為保持與日常檢測工作所使用的方法一致,農(nóng)業(yè)部組織的能力驗(yàn)證通常限定檢測方法,即使用生鮮乳及乳制品質(zhì)量安全例行監(jiān)測和專項(xiàng)監(jiān)測項(xiàng)目中要求的方法標(biāo)準(zhǔn),主要為國家標(biāo)準(zhǔn)或農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。自2006年以來,乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證使用的檢測方法涉及液相色譜、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜、紫外分光光度計(jì)、原子吸收、原子熒光等,較為全面地覆蓋了乳品檢測所需的儀器設(shè)備種類。
3.1.4 能力驗(yàn)證結(jié)果評價(jià)
乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證考核樣品的制備方法主要分為三類。第一類是采取空白基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法;第二類是將在自然情況下受黃曲霉毒素M1污染的生乳噴霧干燥制成乳粉;第三類是將生乳經(jīng)不同的熱處理制成液體乳,在熱處理過程中產(chǎn)生不同水平的糠氨酸和乳果糖。通過第一類采取空白基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法制備的考核樣品,通常采用加標(biāo)回收率的方式對結(jié)果進(jìn)行判定,判定依據(jù)優(yōu)先參考標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的回收率范圍,若標(biāo)準(zhǔn)方法中未規(guī)定回收率范圍的則參考GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》中規(guī)定的回收率范圍來判定。通過第二類自然污染方式或第三類不同熱處理方式制備的考核樣品,通常采用國際通行的穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)分析方法(Z值法)對能力驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和判定。Z值法的結(jié)果評價(jià)依據(jù)GB/T 27043-2012《合格評定 能力驗(yàn)證的通用要求》和CNAS-GL02:2014《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南》進(jìn)行,根據(jù)檢測結(jié)果計(jì)算總體統(tǒng)計(jì)量,即結(jié)果總數(shù)(N)、中位值(Median)、標(biāo)準(zhǔn)四分位距(NIQR)、穩(wěn)健變異系數(shù)(Robust CV)、最小值、最大值、極差,并對每個(gè)檢測結(jié)果計(jì)算出Z比分?jǐn)?shù),作為評價(jià)每個(gè)參試單位檢測結(jié)果滿意度的依據(jù)。
目前,國內(nèi)乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證組織單位主要有農(nóng)業(yè)部、國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會、中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院測試評價(jià)中心等;國外知名能力驗(yàn)證組織單位有英國LGC(政府化學(xué)家實(shí)驗(yàn)室)、英國食品與環(huán)境研究院FAPAS以及新西蘭Asure Quality等。從組織單位、參試單位、能力驗(yàn)證內(nèi)容、每年組織次數(shù)、樣品測試時(shí)間以及考核結(jié)果反饋時(shí)間等方面,對國內(nèi)外乳品相關(guān)能力驗(yàn)證的組織進(jìn)展情況進(jìn)行了對比分析,結(jié)果如表 2所示。
經(jīng)對比分析發(fā)現(xiàn),在樣品測試時(shí)間方面,我國農(nóng)業(yè)部組織的乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證要求較為嚴(yán)格,參試單位領(lǐng)取樣品后需在96 h內(nèi)上報(bào)結(jié)果;在能力驗(yàn)證考核指標(biāo)方面,英國食品與環(huán)境研究院組織的能力驗(yàn)證(FAPAS)考核項(xiàng)目涉及的參數(shù)指標(biāo)較為全面,涵蓋了乳品質(zhì)量指標(biāo)、微生物指標(biāo)、獸藥殘留、重金屬、真菌毒素等,新西蘭Asure Quality組織的能力驗(yàn)證考核項(xiàng)目涉及的蛋白質(zhì)、脂肪、乳糖、冰點(diǎn)、磷酸酶、體細(xì)胞數(shù)、滴定酸度、菌落總數(shù)等指標(biāo)更符合生乳國標(biāo)監(jiān)測需要,我國農(nóng)業(yè)部組織的乳品能力驗(yàn)證考核項(xiàng)目涉及的三聚氰胺、堿類物質(zhì)、硫氰酸根、革皮水解物、β-內(nèi)酰胺酶等違禁添加物指標(biāo)獨(dú)具特色;在考核頻次方面,我國農(nóng)業(yè)部每年組織1 次初驗(yàn)、1次補(bǔ)驗(yàn),時(shí)間相對集中,其它機(jī)構(gòu)每年組織的次數(shù)較多,一般為2~3次,多者能達(dá)到每月1 次。
近年來,我國乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證工作在組織形式、技術(shù)水平、參與范圍等方面取得了一系列進(jìn)步,為不斷提升乳品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的技術(shù)水平發(fā)揮了重要作用。然而,與國際上較為成熟的先進(jìn)做法和行業(yè)實(shí)際相比,還存在一定的差距。主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面:
3.3.1 能力驗(yàn)證組織實(shí)施方面
一是考核項(xiàng)目范圍相對較窄,頻率較低。目前,我國常態(tài)化的乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證組織單位有農(nóng)業(yè)部、中國合格評定國家認(rèn)可委員會、中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院測試評價(jià)中心以及部分省級農(nóng)業(yè)部門,考核項(xiàng)目范圍大多局限在與質(zhì)量安全監(jiān)測任務(wù)關(guān)系較密切的重點(diǎn)指標(biāo),更側(cè)重安全指標(biāo),質(zhì)量指標(biāo)、微生物指標(biāo)相對較少涉及,且考核項(xiàng)目各年間變動幅度較小。
表2 國內(nèi)外有代表性的乳品相關(guān)能力驗(yàn)證組織情況
二是檢測方法和測試時(shí)間限定較為嚴(yán)格,參試單位自主選擇性較小。我國政府部門組織的乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證,一般會嚴(yán)格規(guī)定參試單位所使用的檢測方法和測試時(shí)間。這種做法一方面增加了測試難度,盡可能減少參試單位之間串通數(shù)據(jù)的可能性,但另一方面也減小了參試單位的自主選擇性,在考核過程中若出現(xiàn)任何問題可能沒有機(jī)會復(fù)測,不一定能夠客觀地反映參試單位的真實(shí)水平。
三是富余的能力驗(yàn)證考核樣品未加以充分利用。富余的能力驗(yàn)證樣品在日常的實(shí)驗(yàn)室程序中可作為理想的質(zhì)量控制材料。在國際上,能力驗(yàn)證結(jié)束后剩余的樣品通常會作為質(zhì)控樣出售,例如LGC,其富余的能力驗(yàn)證樣品在輪次結(jié)束后,對參與者開放3 個(gè)月,便于他們核證與分析過程有關(guān)的任何事宜。
3.3.2 能力驗(yàn)證參試單位方面
近年來,少數(shù)機(jī)構(gòu)參試乳品檢測技術(shù)能力驗(yàn)證的結(jié)果出現(xiàn)嚴(yán)重偏離,經(jīng)查看原始記錄和調(diào)查交流,發(fā)現(xiàn)其在日常管理、標(biāo)準(zhǔn)品配制、關(guān)鍵試劑配制、質(zhì)量控制、儀器設(shè)備等方面還存在如下問題。
(1)思想認(rèn)識方面。多數(shù)參試單位對能力驗(yàn)證非常重視,但仍有少數(shù)參試單位的重視程度不夠。例如,業(yè)務(wù)部門與檢測部門溝通不暢,檢測部門不知道參試單位的能力驗(yàn)證報(bào)名情況,導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)品、關(guān)鍵耗材配備不到位等情況。
(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制失誤,標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度設(shè)置不合理。如配制黃曲霉毒素M1標(biāo)準(zhǔn)工作液時(shí),取樣量少,還引入氮吹操作,一次性稀釋倍數(shù)達(dá)10 000 倍,易導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度配制不準(zhǔn)確;配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍設(shè)置不合理,樣品實(shí)測濃度不在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi),易導(dǎo)致定量不準(zhǔn)確;對標(biāo)準(zhǔn)方法理解不到位,如在測定乳果糖的原始記錄中記錄的吸光值大于1.3,超過方法的線性范圍,未按照標(biāo)準(zhǔn)方法中的要求“如果吸光值超過1.3,則減少濾液體積,增加水體積以保持總體積不變”進(jìn)行,從而導(dǎo)致定量結(jié)果不準(zhǔn)確。
(3)試劑空白和樣品空白測試被忽略,關(guān)鍵試劑保存不當(dāng)。如測定鉛的試劑空白時(shí),測定值過高,樣品測定值未扣除試劑空白,且未做樣品空白測試。由于試劑不純或前處理過程造成的污染而導(dǎo)致測定值偏高;測定乳果糖時(shí),由于關(guān)鍵酶試劑(過氧化氫酶)保存不當(dāng),導(dǎo)致酶活力減弱,反應(yīng)不完全,導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。
(4)檢測過程不規(guī)范,隨意性較大。如隨意更改標(biāo)準(zhǔn)方法中的操作步驟,樣品的制備和提取步驟未按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行,導(dǎo)致樣品提取不充分;稱樣量太少,未按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行前處理;標(biāo)準(zhǔn)品峰面積積分不全,定量結(jié)果不準(zhǔn)。
(5)質(zhì)量體系存在走過場現(xiàn)象,沒有發(fā)揮三級審核的實(shí)際作用。如有的參試單位上報(bào)的原始記錄重疊打印,顯示不清,原始記錄中有效數(shù)字位數(shù)多于譜圖中的有效數(shù)字等,存在明顯問題卻仍通過了三級審核,上報(bào)結(jié)果;有的參試單位測試時(shí)將樣品編號寫錯,結(jié)果上報(bào)時(shí)將2 個(gè)樣品的測試結(jié)果報(bào)反。
檢驗(yàn)檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果準(zhǔn)確可靠,是強(qiáng)化乳品質(zhì)量安全科學(xué)監(jiān)管的重要措施。能力驗(yàn)證是保障檢驗(yàn)檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果準(zhǔn)確可靠的有效工具。下一步,我國應(yīng)借鑒發(fā)達(dá)國家(地區(qū))的經(jīng)驗(yàn)做法,結(jié)合我國乳品檢驗(yàn)檢測工作實(shí)際,充分發(fā)揮國家農(nóng)業(yè)檢測基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室(乳及乳制品)的行業(yè)引領(lǐng)帶動作用,強(qiáng)化檢測方法研究與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)評定、參考物質(zhì)研制與評價(jià)、技術(shù)指導(dǎo)與培訓(xùn)交流等方面工作,加快能力驗(yàn)證制樣技術(shù)研究,擴(kuò)大能力驗(yàn)證參數(shù)范圍,推進(jìn)能力驗(yàn)證結(jié)果國際互認(rèn),將能力驗(yàn)證結(jié)果與乳品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)檢測能力動態(tài)管理及日常監(jiān)管有機(jī)結(jié)合,不斷提高國內(nèi)乳品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的運(yùn)行管理水平和檢驗(yàn)檢測技術(shù)水平,切實(shí)為乳品行業(yè)政府監(jiān)管、產(chǎn)業(yè)發(fā)展、消費(fèi)需求等提供強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。
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