◎ 彭曉輝，賀祥珂，翟 瀟

（山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院，山東 濟南 250102）

食品行業(yè)為加強包裝，保持食品新鮮度、健康化、營養(yǎng)化，對食品包裝材料提出新的需求。納米食品阻隔材料具有延長包裝材料使用壽命，提高包裝的抗菌阻隔性、智能化等卓越功能，使包裝材料新產(chǎn)品的開發(fā)取得了新的突破[1]。目前，納米食品接觸材料在啤酒、飲料、果蔬、肉類、奶制品等食品包裝工業(yè)中也已開始應(yīng)用，并取得了較好的包裝效果[2]。隨著納米材料的開發(fā)及應(yīng)用，納米材料對人體健康以及對環(huán)境潛在性風(fēng)險越來越得到重視。因此，納米粒子在食品接觸材料中的檢測研究需要得到重視。然而，目前還沒有成熟的納米食品接觸材料中納米粒子檢測研究方法報道。本文采用直接煅燒和微波消解的方法來檢測納米食品接觸材料中的納米粒子。

1 實驗

1.1 樣品

納米銀保鮮盒：聚丙烯PP材質(zhì)，韓國TAYOHYA公司。

1.2 儀器設(shè)備

微波消解儀，CEM，美國；超高分辨率掃描電子顯微鏡，Hitachi，S-4800，日本，工作條件為加速電壓15 kV；X射線能譜儀，ThermoFisher SCIENTIFIC，ESCALAB 250，美國。

1.3 實驗方法

①直接煅燒法。將納米銀保鮮盒盒體剪成樣片，用純水沖洗干凈，干燥后備用。稱取10 g樣片，放入馬弗爐以500 ℃灼燒2 h，冷卻后，稱質(zhì)量，然后再放入馬弗爐灼燒，直到恒重。取少量灰分進行SEM觀察。②微波消解法。稱取0.2 g樣片置于用酸加熱并洗凈的XP高壓消解罐中，加入10 mL硝酸，2 mL過氧化氫，然后放入微波消解儀加熱。消解結(jié)束后，將溶液蒸發(fā)后取殘渣進行SEM觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 煅燒法灰分中Ag的含量與形貌

圖1（a）為灰分的SEM圖，由圖可知，灰分中有很多白色絮狀物，絮狀物應(yīng)該為聚丙烯塑料經(jīng)煅燒后殘余的雜質(zhì)。這些白色絮狀物的上方分布著一些形狀規(guī)則、直徑為20～200 nm不等的小顆粒。圖1（b）為圓球顆粒能譜圖，能譜顯示，顆粒中含有Al、Zn、Ca、Ag元素。Al、Zn、Ca等雜質(zhì)來自于塑料中增塑劑、著色劑等，Ag元素來自于Ag微納米顆粒。

圖1 灰分的SEM-EDS圖

2.2 微波消解殘渣中Ag的含量與形貌

圖2（a）為微波消解物質(zhì)的SEM圖，根據(jù)圖譜顯示，微波消解物質(zhì)中也含有大量球形顆粒，圖2（b）為顆粒的EDS圖，從圖中可以知道顆粒為Ag。直徑在20～500 nm均有分布，顆粒普遍較大并且存在團聚現(xiàn)象，這可能是因為消解過程殘留的高分子物質(zhì)具有黏稠的特性，造成一些微納米Ag顆粒產(chǎn)生團聚現(xiàn)象。

圖2 微波消解物質(zhì)的SEM-EDX圖

3 結(jié)語

通過直接煅燒法與微波消解法對納米塑料食品接觸材料前處理后進行SEM測試，可以準確判定塑料制品中Ag納米顆粒的存在。但兩種方法測試Ag顆粒粒子的直徑有所不同，這是由前處理塑料殘留引起的。直接煅燒法和微波消解法作為兩種不同的前處理方法，在納米塑料的研究中都具有其可取之處，可根據(jù)研究的側(cè)重點來使用這兩種方法。

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