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        原子吸收法測(cè)定茶葉中的鎘

        2018-03-12 07:16:31陳海元
        現(xiàn)代食品 2018年2期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        ◎ 陳海元

        (阿克蘇地區(qū)食品安全檢測(cè)中心,新疆 阿克蘇 843000)

        1 原理

        試樣經(jīng)酸微波消解后,注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中,電熱原子化后吸收228.8 nm共振線,在一定濃度范圍內(nèi),其吸光度值與鎘含量成正比,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量[1]。

        2 材料與試劑

        2.1 試劑

        硝酸(HNO3),優(yōu)級(jí)純;過(guò)氧化氫(H2O2),30%;鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院研制,濃度1 000 μg/mL,不確定度4 μg/mL(k=2),購(gòu)置日期為2017年3月1日。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        ①鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(100 ng/mL):吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL于10 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,每毫升含100.0 ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。②鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液:準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.6、1.2、1.8、2.0、3.0 mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為0、0.6、1.2、1.8、2.0、3.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

        2.3 儀器

        原子吸收分光光度計(jì),附石墨爐,賽默飛世爾儀器公司,iCE3500;鎘空心陰極燈;電子天平,感量為0.1 mg,賽多利斯科學(xué)儀器有限公司,BSA224S;可調(diào)溫式電熱板;微波消解系統(tǒng),濟(jì)南海能儀器股份有限公司,TANK BASIC。

        3 檢測(cè)方法

        3.1 微波消解

        稱取干試樣0.25~0.3 g(精確至0.000 1 g)置于微波消解罐中,加 5mL硝酸和2 mL過(guò)氧化氫。微波消化程序可以根據(jù)儀器型號(hào)調(diào)至最佳條件(第一階段:爬坡時(shí)5 min,壓力2 757.9 kPa,溫度120 ℃,保溫5 min;第二階段:爬坡時(shí)6 min,壓力2 757.9 kPa,溫度180 ℃,保溫20 min)。消解完畢,待消解罐冷卻后打開,消化液呈淡黃色,加熱趕酸至近干,用少量硝酸溶液(1%)沖洗消解罐3次,將溶液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混勻備用;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

        3.2 測(cè)定條件

        3.2.1 儀器參數(shù)

        儀器參數(shù),見表1。

        表1 原子吸收儀器參數(shù)表

        3.2.2 石墨爐溫度曲線

        石墨爐溫度曲線,見表2。

        表2 石墨爐溫度曲線表

        4 測(cè)定結(jié)果

        測(cè)定結(jié)果,見表3。

        表3 測(cè)定結(jié)果表

        5 結(jié)果分析

        ①標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程:Y=0.091 99X+0.001 9(R2=0.998 1)。②回收率在試樣中分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明,回收率達(dá)到90%。③方法精密度按3.1試樣消解、測(cè)定方法測(cè)定5份樣品,計(jì)算方法的精密度結(jié)果是:平均值0.154 5 mg/kg,RSD為0.66%,精密度較好。④原子吸收Abs值不超過(guò)0.6~0.7,主要是因?yàn)槲舛戎颠^(guò)高的話樣品濃度與值不成線性影響測(cè)量的準(zhǔn)確性。因此,在原子吸收測(cè)定元素過(guò)程中,濃度不能過(guò)高。

        6 結(jié)論

        ①本實(shí)驗(yàn)為茶葉中鎘測(cè)定能力驗(yàn)證,樣品消化時(shí)反應(yīng)劇烈,因此要進(jìn)行預(yù)消解,分次加入過(guò)氧化氫,130 ℃預(yù)消解30 min直至反應(yīng)平和,消解最終狀態(tài),淡化色且澄清透明。②玻璃器皿,由于原子吸收分析的靈敏度很高,器皿污染將使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。因此,必須重視器皿的清洗工作,防止污染,使用前應(yīng)用純水洗滌3次以上。另外,由于玻璃器皿對(duì)某些元素有吸附和溶出現(xiàn)象,處理好的樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)轉(zhuǎn)移至聚乙烯容器中儲(chǔ)存。③蒸餾水的純度,所用的溶液為去離子水,符合GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)中一級(jí)水。④5組數(shù)據(jù)相對(duì)相差為0.66%,精密度非常好,回收率達(dá)90%,準(zhǔn)確度較好。

        [1]中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì).GB 5009.15-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2015.

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