◎ 陳海元

（阿克蘇地區(qū)食品安全檢測(cè)中心，新疆 阿克蘇 843000）

1 原理

試樣經(jīng)酸微波消解后，注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8 nm共振線，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量[1]。

2 材料與試劑

2.1 試劑

硝酸（HNO3），優(yōu)級(jí)純；過(guò)氧化氫（H2O2），30%；鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院研制，濃度1 000 μg/mL，不確定度4 μg/mL（k=2），購(gòu)置日期為2017年3月1日。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

①鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（100 ng/mL）：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL于10 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，每毫升含100.0 ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。②鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液：準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.6、1.2、1.8、2.0、3.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含鎘量分別為0、0.6、1.2、1.8、2.0、3.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

2.3 儀器

原子吸收分光光度計(jì)，附石墨爐，賽默飛世爾儀器公司，iCE3500；鎘空心陰極燈；電子天平，感量為0.1 mg，賽多利斯科學(xué)儀器有限公司，BSA224S；可調(diào)溫式電熱板；微波消解系統(tǒng)，濟(jì)南海能儀器股份有限公司，TANK BASIC。

3 檢測(cè)方法

3.1 微波消解

稱取干試樣0.25～0.3 g（精確至0.000 1 g）置于微波消解罐中，加 5mL硝酸和2 mL過(guò)氧化氫。微波消化程序可以根據(jù)儀器型號(hào)調(diào)至最佳條件（第一階段：爬坡時(shí)5 min，壓力2 757.9 kPa，溫度120 ℃，保溫5 min；第二階段：爬坡時(shí)6 min，壓力2 757.9 kPa，溫度180 ℃，保溫20 min）。消解完畢，待消解罐冷卻后打開，消化液呈淡黃色，加熱趕酸至近干，用少量硝酸溶液（1%）沖洗消解罐3次，將溶液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.2 測(cè)定條件

3.2.1 儀器參數(shù)

儀器參數(shù)，見表1。

表1 原子吸收儀器參數(shù)表

3.2.2 石墨爐溫度曲線

石墨爐溫度曲線，見表2。

表2 石墨爐溫度曲線表

4 測(cè)定結(jié)果

測(cè)定結(jié)果，見表3。

表3 測(cè)定結(jié)果表

5 結(jié)果分析

①標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程：Y=0.091 99X+0.001 9（R2=0.998 1）。②回收率在試樣中分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，回收率達(dá)到90%。③方法精密度按3.1試樣消解、測(cè)定方法測(cè)定5份樣品，計(jì)算方法的精密度結(jié)果是：平均值0.154 5 mg/kg，RSD為0.66%，精密度較好。④原子吸收Abs值不超過(guò)0.6～0.7，主要是因?yàn)槲舛戎颠^(guò)高的話樣品濃度與值不成線性影響測(cè)量的準(zhǔn)確性。因此，在原子吸收測(cè)定元素過(guò)程中，濃度不能過(guò)高。

6 結(jié)論

①本實(shí)驗(yàn)為茶葉中鎘測(cè)定能力驗(yàn)證，樣品消化時(shí)反應(yīng)劇烈，因此要進(jìn)行預(yù)消解，分次加入過(guò)氧化氫，130 ℃預(yù)消解30 min直至反應(yīng)平和，消解最終狀態(tài)，淡化色且澄清透明。②玻璃器皿，由于原子吸收分析的靈敏度很高，器皿污染將使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。因此，必須重視器皿的清洗工作，防止污染，使用前應(yīng)用純水洗滌3次以上。另外，由于玻璃器皿對(duì)某些元素有吸附和溶出現(xiàn)象，處理好的樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)轉(zhuǎn)移至聚乙烯容器中儲(chǔ)存。③蒸餾水的純度，所用的溶液為去離子水，符合GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)中一級(jí)水。④5組數(shù)據(jù)相對(duì)相差為0.66%，精密度非常好，回收率達(dá)90%，準(zhǔn)確度較好。

[1]中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì).GB 5009.15-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2015.