朱寶利，董小惠

（中國石化潤滑油有限公司鄭州分公司，河南 鄭州450001）

0 引言

低溫泵送黏度是內(nèi)燃機油低溫性能中的一個重要指標(biāo)，它與發(fā)動機低溫時邊界泵送故障之間有良好的對應(yīng)性；其結(jié)果好壞，將直接影響產(chǎn)品使用性能，決定產(chǎn)品質(zhì)量好壞，是實驗室重點控制指標(biāo)之一。

中國石化潤滑油有限公司鄭州分公司（以下簡稱“鄭州分公司”）曾先后兩次參加ASTM組織的內(nèi)燃機油比對，一次結(jié)果為“有問題”，另一次結(jié)果為“滿意”，見表1，其中“滿意”的結(jié)果采用了非常規(guī)的操作方式，兩次比對影響了檢驗人員對該項目測試的信心。為了提高結(jié)果的準(zhǔn)確性，增強人員信心，本文結(jié)合鄭州分公司實際情況，對低溫泵送黏度測試中的影響因素進行分析，并制定了應(yīng)對措施，最終提高了測試的準(zhǔn)確度。

表1 ASTM低溫泵送黏度比對結(jié)果

1 試驗部分

1.1 試驗儀器

CMRV4500F小型旋轉(zhuǎn)黏度計（具有9個黏度測試槽）；美國凱能公司制造。

1.2 試驗材料

標(biāo)準(zhǔn)油：N105B，30000mPa·s＠－20℃。

試驗樣品：鄭州分公司生產(chǎn)樣品。

1.3 測試過程

采用NB/SH/T 0562－2013《低溫下發(fā)動機油屈服應(yīng)力和表觀黏度測定法》方法B［1］。

日常測試中，選用儀器9個黏度測試槽中的任意兩個裝入試驗樣品，將試驗油品升溫并在80℃下恒溫，然后在程序控制的冷卻速率下冷卻至少45h，最終達到試驗溫度。首先給轉(zhuǎn)子逐漸施加一個較低的扭矩直至開始旋轉(zhuǎn)，測定試驗油的屈服應(yīng)力；然后施加一個較高的扭矩（剪切應(yīng)力525Pa、剪切速率0.4～15s），測定試驗油的表觀黏度，取兩個測試槽低溫泵送表觀黏度平均值為最終結(jié)果。

本文采用9個黏度槽對同一個樣品測試的方式取得數(shù)據(jù)，進行相關(guān)評價。

2 原因分析

2.1 黏度測試槽清洗影響

黏度測試槽上部為圓筒狀，底部為錐形狀，本身就不易清洗，并且廠家只推薦通過溶劑沖洗方式清洗，因此測試槽存在清洗不干凈的風(fēng)險，且清洗干凈與否也只能通過從頂部觀察進行判斷。

安排不同試驗人員對已清洗的測試槽進行判斷，見表2。試驗表明清洗本身存在風(fēng)險，檢驗人員對槽是否清洗干凈判斷上存在差異。

表2 不同人員對測試槽清洗狀況判斷

如測試槽清洗不干凈會造成溶劑油或樣品殘余，將直接影響測試結(jié)果，其影響大小取決于殘余量和殘油品種；當(dāng)儀器處于校準(zhǔn)狀態(tài)時，將影響校準(zhǔn)常數(shù)，進而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差，是影響測試的一個重要因素。

2.2 測試線影響

標(biāo)準(zhǔn)中僅規(guī)定測試線的典型尺寸“細線半徑0.1mm”，其他未作要求。結(jié)合測試時會有不同直徑的測試線同時使用的情況，安排了－20℃下不同直徑測試線對N105B的試驗，見表3和－20℃下校準(zhǔn)和測試使用不同直徑的線試驗，見表4。

試驗表明，同一種油使用不同直徑線會影響測試時間，線徑越大，測試時間越短，反之測試時間越長；日常測試使用的線直徑比校準(zhǔn)時細，所得低溫泵送黏度結(jié)果比真實值大，反之偏小。此是影響測試的重要因素。

表3 －20℃下不同直徑測試線對N105B的測試結(jié)果（測試油品N105B，30000mPa.s＠－20℃）

表4 －20℃下校準(zhǔn)和測試使用不同直徑線測試結(jié)果（測試油品N105B，30000mPa.s＠－20℃）

2.3 校準(zhǔn)影響

低溫泵送黏度是測試時間和校準(zhǔn)常數(shù)的乘積，校準(zhǔn)常數(shù)是通過在每個槽內(nèi)按固定校準(zhǔn)程序測試標(biāo)準(zhǔn)油所得，是校準(zhǔn)過程取得的一個重要參數(shù)。

按照NB/SH/T 0562－2013方法B規(guī)定，校準(zhǔn)常數(shù)取得僅進行一次測試，最終按照“任一測試槽的校準(zhǔn)常數(shù)高于或低于其他槽的平均值的10%為異?！边M行判斷。由于異常判斷過于寬泛，當(dāng)遇到測試錯誤、測試槽未清洗干凈等干擾因素時，不易被識別，導(dǎo)致測試結(jié)果偏離。

為規(guī)避此問題，參考 NB/SH/T 0562－2013方法A中的校準(zhǔn)要求“每個測試槽要校準(zhǔn)兩次，且兩次均使用新的校準(zhǔn)油，每次測試前均要清洗儀器，如果每個測試槽連續(xù)兩次校準(zhǔn)常數(shù)之差小于平均值的4%，可以將兩者平均，大于此值重新清洗進行測試，如任何一個測試槽的校準(zhǔn)常數(shù)與所有測試槽的平均校準(zhǔn)常數(shù)的偏離大于4%，則判讀此測試槽有問題應(yīng)重新校準(zhǔn)確認(rèn)”，安排了按方法B校準(zhǔn)后的試驗（見表5）和按方法A校準(zhǔn)后的試驗（見表6）。

試驗表明同一樣品按照方法A校準(zhǔn)后測試結(jié)果變異系數(shù)優(yōu)于方法B，測試精度得到提高，但從最終結(jié)果可以看出其影響有限，非重要因素。

表5 按方法B校準(zhǔn)后分析結(jié)果

表6 按方法A校準(zhǔn)后分析結(jié)果

2.4 轉(zhuǎn)子誤用影響

CMRV4500F小型旋轉(zhuǎn)黏度計共有9個測試槽（相當(dāng)于定子），配置9個轉(zhuǎn)子（可取出清洗），轉(zhuǎn)子和測試槽在校準(zhǔn)狀態(tài)和測試狀態(tài)均應(yīng)保持一一對應(yīng)，如混用會影響校準(zhǔn)常數(shù)，造成測試結(jié)果偏移。

經(jīng)核對公司現(xiàn)有轉(zhuǎn)子、測試槽上均標(biāo)識了對應(yīng)的號碼，正常操作應(yīng)不會存在問題。

2.5 測試砝碼質(zhì)量影響

標(biāo)準(zhǔn)中砝碼質(zhì)量規(guī)定為“（150±1.0）g”，砝碼質(zhì)量同剪切應(yīng)力、低溫泵送黏度是正比關(guān)系，其值如發(fā)生變化將對測試結(jié)果產(chǎn)生影響。

經(jīng)對不同時間段砝碼質(zhì)量的監(jiān)控，可以看出砝碼質(zhì)量波動在0.1g范圍內(nèi)，可以滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求，此影響應(yīng)不是主要原因，見表7。

雖該因素不是主要原因，但其使用過程中依然存在非正常磨損的潛在風(fēng)險，所以應(yīng)加強日常監(jiān)控及時發(fā)現(xiàn)問題。

2.6 溫度影響

溫度會對低溫泵送黏度造成影響，本試驗是從降溫速率和溫度準(zhǔn)確度兩方面影響測試。

降溫速率。低溫泵送黏度有固定的降溫曲線，當(dāng)其不滿足標(biāo)準(zhǔn)時會影響結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)中也有“溫度分布表存在偏差，可能引起錯誤的試驗結(jié)果”說明。CMRV4500F小型旋轉(zhuǎn)黏度計在程序設(shè)置上對不符合要求的降溫曲線具有自動報警的功能，可有效規(guī)避此情況的發(fā)生。

溫度準(zhǔn)確度。儀器顯示溫度為傳感器表征值，其準(zhǔn)確度通過水銀溫度計對－40～80℃之間11個溫度點校準(zhǔn)進行控制，統(tǒng)計了近幾年傳感器修正值數(shù)據(jù)，見表8。從數(shù)據(jù)中可以看出，近幾年傳感器波動均可滿足允差的要求，說明操作符合標(biāo)準(zhǔn)要求，這個影響不是主要因素。因傳感器存在本身老化造成溫度漂移的風(fēng)險，所以應(yīng)加強日常監(jiān)控及時發(fā)現(xiàn)問題。

表8 近幾年傳感器修正值清單

3 措施

（1）修訂《分析儀器操作規(guī)程》，規(guī)范測試槽清洗和判斷、測試線使用。

對測試槽清洗和判斷，規(guī)定“測試槽清洗（帶油樣）操作。進入清洗程序恒溫階段10min后，再進行溶劑清洗，至少保持4次溶劑油的清洗，每次清洗應(yīng)保持滿槽操作；

清洗后觀察。清洗完成后使用專門的聚光光源觀察槽內(nèi)部情況，應(yīng)至少通過兩個不同方向?qū)Φ撞坑^察，確認(rèn)是否清洗干凈，如發(fā)現(xiàn)未清洗干凈應(yīng)重新進行清洗和觀察步驟?！?/p>

測試線使用，規(guī)定“所有測試槽使用統(tǒng)一直徑測試線；測試線塑料環(huán)上標(biāo)識對應(yīng)的槽號，對號使用；測試線最長使用期限為一年，更換后要重新進行校準(zhǔn)”。

（2）修改《分析儀器校準(zhǔn)規(guī)程》，按照標(biāo)準(zhǔn)中方法A的要求取得校準(zhǔn)常數(shù)。

（3）修改《分析儀器期間核查規(guī)程》，加強對測試砝碼質(zhì)量、溫度的監(jiān)控。

測試砝碼質(zhì)量監(jiān)控，規(guī)定“測試砝碼每三個月進行一次核查，應(yīng)控制在日常校準(zhǔn)值±0.1g范圍，如超出此范圍應(yīng)查找原因，并對以往數(shù)據(jù)進行追溯處理”。溫度監(jiān)控，規(guī)定“傳感器溫度點每三個月進行一次核查，應(yīng)保證核查時每個溫度點連續(xù)兩個修正值的變化滿足允差要求，如超出此范圍應(yīng)查找原因，并對以往數(shù)據(jù)進行追溯處理”。

4 效果驗證

4.1 實驗室內(nèi)部驗證

對兩個ASTM樣品重新測試，引用ASTM統(tǒng)計數(shù)據(jù)“ASTM統(tǒng)計平均值”和“ASTM標(biāo)準(zhǔn)偏差”進行Z值計算，見表9。

表9 低溫泵送黏度測試結(jié)果

為與日常測試保持一致，對9槽中任意兩槽測試結(jié)果均進行評價，從評價結(jié)果可以看出，樣品ASTM LU1305和ASTM LU1309的Z值評價結(jié)果均小于1，為“結(jié)果滿意”。

4.2 實驗室間比對

2016年9月，鄭州分公司參加ASTM比對，Z值結(jié)果為－0.25，結(jié)果滿意，見表10。

表10 ASTM低溫泵送黏度比對結(jié)果

5 結(jié)論與建議

（1）測試槽清洗、測試線選用對低溫泵送黏度測試影響大。測試槽清洗影響取決于殘余量和殘油品種，如發(fā)生在校準(zhǔn)狀態(tài)，將對測試產(chǎn)生系統(tǒng)誤差；測試線影響取決于校準(zhǔn)和測試時使用線徑的差異，差異越大，對結(jié)果影響越大。

（2）校準(zhǔn)對低溫泵送黏度測試有一定影響，方法A比方法B有更好的精密度，可通過使用方法A提高測試準(zhǔn)確度。

（3）轉(zhuǎn)子誤用、測試砝碼質(zhì)量、溫度雖然不是本次分析的主要原因，但其對低溫泵送黏度測試具有潛在風(fēng)險，也需要引起測試人員注意，加強日常的標(biāo)識和期間核查。

（4）通過以上措施的實施，提高了低溫泵送黏度測試準(zhǔn)確度，增強了檢驗人員的信心。

［1］NB/SH/T 0562－2013《低溫下發(fā)動機油屈服應(yīng)力和表觀黏度測定法》［S］.