利健文，韋壽蓮，姚 夙，劉 永

(1.廣東食品藥品職業(yè)學(xué)院，廣東 廣州 510520；2.肇慶學(xué)院 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，廣東 肇慶 526061)

鹽酸洛美沙星(Lomefloxacin hydrochloride，LMX)是強有力的殺菌抗生素，能殺滅致病的革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌，包括鏈球菌、葡萄球菌，被廣泛用于治療和預(yù)防人類和動物的呼吸道、尿道、眼、皮膚感染以及用作動物生長促進劑促進畜牧業(yè)的經(jīng)濟增長[1]。LMX的廣泛使用不可避免地導(dǎo)致其在環(huán)境和動物食品中的殘留，增加細菌的耐藥性，危害人類健康[2-3]。因此亟需開發(fā)快速、靈敏的方法監(jiān)控環(huán)境和食品中LMX殘留。

文獻報道的LMX檢測方法有酶聯(lián)免疫分析和免疫色譜分析法[4-5]、化學(xué)發(fā)光免疫分析法[6]、流動注射化學(xué)發(fā)光法[7]、分光光度法和熒光法[8]、差分脈沖伏安分析法[9-10]、超高效液相色譜-質(zhì)譜法[11-12]、超高效液相色譜法[13]、高效液相色譜法[14-16]、毛細管電泳法[17-18]等，但這些方法無法完全滿足基層實驗室對低價、快速、靈敏、高選擇、可靠方法的需求。

分子印跡電化學(xué)傳感器基于分子印跡技術(shù)制備的分子印跡聚合物(MIP)膜為識別元件，對模板分子具有高選擇識別性能。MIP膜通常采用涂覆法、表面接枝法、電化學(xué)聚合法[19]制備，其中電聚合法因制備簡單、膜厚度均勻可控、膜表面附著力強、重現(xiàn)性好而備受青睞。然而MIP膜存在導(dǎo)電性差、靈敏度不高的缺點。為解決這一問題，人們將貴金屬、金屬氧化物和各種碳納米材料[20-23]用于電極修飾以增強MIP膜的導(dǎo)電性和電子傳遞，增大傳感器的表面積，提高傳感器的靈敏度。

基于納米材料突出的導(dǎo)電和催化性能，本文在金電極表面采用一步電化學(xué)還原法制備納米金-還原氧化石墨烯/Au修飾電極(AuNPs-rGO/Au)，然后以LMX為模板分子，鄰苯二胺(o-PD)和間苯二酚(m-DB)為功能單體，在AuNPs-rGO/Au電極表面通過電聚合法制備LMX分子印跡膜，以構(gòu)建一種簡便、高選擇、高靈敏的傳感器快速檢測環(huán)境和食品中LMX殘留。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

CHI630D電化學(xué)工作站、金電極(Φ=2 mm)、鉑絲電極和Ag/AgCl(3 mol/L KCl)電極均為上海辰華公司產(chǎn)品；VGT-2000超聲波清洗器(廣東固特超聲實業(yè)有限公司)；pHS-3C型pH計為上海雷磁儀器公司產(chǎn)品。

鄰苯二胺(o-PD)、間苯二酚(m-DB)為天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品；鹽酸洛美沙星、氯金酸、納米石墨粉均為阿拉丁化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品；實驗所用試劑均為分析純；實驗用水為二次蒸餾水。

1.2 溶液的配制

1.0 mol/L K3[Fe(CN)6]溶液(含0.1 mol/L KCl)：稱取0.032 4 g鐵氰化鉀，加入0.745 5 g氯化鉀，溶于100 mL水中。

0.1 mol/L的磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉(PBS，pH 7.0)緩沖液：稱取1.42 g磷酸氫二鈉和1.20 g磷酸二氫鈉，溶于100 mL水中。

0.01 mol/L鹽酸洛美沙星儲備液：稱取0.097 0 g LMX溶于25.0 mL 0.1 mol/L PBS緩沖液，其他LMX標(biāo)準(zhǔn)溶液用此儲備液逐級稀釋配制。

1.3 氧化石墨烯的合成

將250 mL圓底燒瓶置于冰浴上，依次加入0.5 g石墨粉、0.5 g硝酸鈉、23 mL濃硫酸，在玻璃棒攪拌下緩慢加入3 g高錳酸鉀。將圓底燒瓶置于35 ℃水浴中使混合液在磁力攪拌下反應(yīng)1 h，然后加入40 mL雙蒸水，繼續(xù)攪拌30 min后升溫至90 ℃，再加100 mL水和3 mL 30%H2O2，待混合液由棕色變成亮黃色。將混合液過濾，依次用1 mol/L HCl和雙蒸水洗滌，70 ℃真空干燥，得到粉末狀的氧化石墨烯[24]。

1.4 AuNPs-rGO/Au電極的制備

金電極用0.05 μm Al2O3粉末拋光，雙蒸水超聲清洗3 min，晾干。稱取50 mg氧化石墨烯(GO)置于50 mL蒸餾水，超聲分散60 min至溶液變成棕紅色，加入5.0 mg HAuCl4，繼續(xù)超聲10 min，制得0.1 mg/mL HAuCl4和1.0 mg/mL GO混合液?；旌弦和ǖ獨? min，以金電極為工作電極，鉑絲為對電極，Ag/AgCl為參比電極，在-1.5 ～0.5 V電位區(qū)間，以25 mV/s掃描速率，采用CV法掃描15圈，得到AuNPs-rGO/Au電極。

1.5 MIP/AuNPs-rGO/Au電極的制備

在含10 mmol/Lo-PD、10 mmol/Lm-DB和5 mmol/L LMX的0.1 mol/L PBS緩沖液(pH 7.0)中，以AuNPs-rGO/Au電極為工作電極，鉑絲為對電極，Ag/AgCl為參比電極，在-0.2～1.2 V電位區(qū)間，以50 mV/s掃描速率，采用CV法掃描15圈，得到嵌有LMX的MIPs/AuNPs-rGO/Au電極。將制備的MIPs/AuNPs-rGO/Au電極置于甲醇-冰醋酸(體積比8∶2)溶液中，在磁力攪拌下洗脫25 min，得到具有孔穴的MIP/AuNPs-rGO/Au電極；非印跡電極(NIP/AuNPs-rGO/Au)的制備與MIP/AuNPs-rGO/Au電極制備方法相同，但在聚合溶液中不含LMX。

1.6 電化學(xué)檢測方法

采用三電極體系：制備的電極為工作電極，鉑絲為對電極，Ag/AgCl為參比電極，所有測試均在室溫和10 mL含0.1 mol/L KCl的1 mmol/L鐵氰化鉀溶液中進行。DPV檢測電位區(qū)間-0.2～0.6 V，電位增量4 mV/s，振幅50 mV/s，脈沖周期0.5 s，脈沖寬度50 ms。

1.7 樣品的制備

牛奶購自本校超市。水樣采自肇慶市西江大橋江邊河水。西江水樣經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后直接進行測試。取牛奶樣品5.000 g置于離心管中，加30 mL乙腈去除蛋白，渦旋5 min，4 000 r/min離心10 min。上層清液經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后進行測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 電沉積AuNPs-rGO

按“1.4”步驟一步法制備AuNPs-rGO/Au電極，其CV曲線見圖1A，CV掃描第1圈負掃時，在-0.75 V左右出現(xiàn)了1個很大的還原峰，正掃未出現(xiàn)氧化峰，說明氧化石墨烯和氯金酸在電極表面的電化學(xué)還原反應(yīng)為不可逆，AuNPs和rGO可通過CV掃描沉積到電極表面。隨著掃描圈數(shù)的增加，還原峰電流下降，說明氯金酸和氧化石墨烯不斷被還原沉積到電極表面。當(dāng)掃描15圈時，還原峰依然很大，說明沉積層存在電子傳導(dǎo)的微孔、AuNPs和rGO沉積量多，靈敏度高。圖1B為兩步法在Au電極表面先沉積還原氧化石墨烯再還原氯金酸制備AuNPs/rGO/Au電極的CV曲線，圖1C為兩步法在Au電極表面先沉積AuNPs再還原氧化石墨烯制備rGO/AuNPs/Au電極的CV曲線。

與圖1A比較發(fā)現(xiàn)，圖1B和圖1C中，氧化石墨烯和氯金酸的還原峰電位在-1.1 V左右，第1圈負掃產(chǎn)生的還原峰電流遠小于圖1A相應(yīng)的還原峰電流，說明分別單獨電沉積AuNPs和rGO至Au電極表面，需加高的外加電壓，AuNPs和rGO沉積在Au電極表面的量較少。隨著掃描圈數(shù)的增加，還原峰電流略有下降，說明沉積層也存在電子傳導(dǎo)的微孔，能提高靈敏度。綜合比較，本文采用“1.4”一步法制備AuNPs-rGO/Au電極。

圖2 電聚合LMX分子印跡膜的循環(huán)伏安曲線Fig.2 Cyclic voltammetry curves for electropolymerization of o-PD and m-DB in the presence of LMXinsert: cyclic voltammograms for electropolymerization of o-PD and m-DB

圖3 不同電極在K3[Fe(CN)6]溶液中的循環(huán)伏安曲線Fig.3 Cyclic voltammetry curves of different electrode in K3[Fe(CN)6] solution a.AuNPs-rGO/Au electrode; b.Au electrode; c.MIP/AuNPs-rGO/Au electrode; d.MIPs/AuNPs-rGO/Au electrode

2.2 分子印跡電聚合

圖2的內(nèi)插圖為o-PD和m-DB在AuNPs-rGO/Au電極表面電聚合制備NIP/AuNPs-rGO/Au非印跡電極的CV曲線(NIP)。由圖可見，正掃第1圈時，在0.4 V左右出現(xiàn)1個強的氧化峰，負掃無還原峰，說明o-PD和m-DB在電極表面電聚合氧化反應(yīng)是不可逆過程。隨著掃描圈數(shù)的增加，氧化峰明顯變?nèi)酰瑨呙柚?5圈時氧化峰基本消失，說明電極表面形成了致密不導(dǎo)電的聚合物膜。以LMX為模板分子，o-PD和m-DB為功能單體在AuNPs-rGO/Au電極表面電聚合制備MIPs/AuNPs-rGO/Au印跡電極的CV曲線(MIPs)，與NIP(圖2內(nèi)插圖)的完全一致，表明LMX在0～1.2 V電位范圍內(nèi)不發(fā)生氧化還原反應(yīng)，沒有電活性，其以模板分子-功能單體組裝體的形式被嵌在致密的不導(dǎo)電聚合物膜內(nèi)。

圖4 不同電極在K3[Fe(CN)6]溶液中的DPV響應(yīng)Fig.4 DPV responses of different electrodes in K3[Fe(CN)6] solution a.AuNPs-rGO/Au electrode; b.Au electrode; c.MIP/AuNPs-rGO/Au electrode; d.MIP/AuNPs-rGO/Au electrode after incubated in 1.0 μmol/L LMX for 5 min; e.NIP/AuNPs-rGO/Au electrode

2.3 分子印跡膜表征

2.3.1CV表征以制備的各種電極為工作電極，按“1.6”方法進行CV掃描(圖3)。由圖3a和b可知，[Fe(CN)6]3-在AuNPs-rGO/Au電極和裸Au電極上的CV曲線出現(xiàn)1對可逆的氧化還原峰，比較發(fā)現(xiàn)，AuNPs-rGO/Au電極上的氧化還原峰電流顯著大于Au電極上的峰電流，表明AuNPs-rGO復(fù)合納米材料能促進 [Fe(CN)6]3-電子傳遞，顯著提高靈敏度。當(dāng)在AuNPs-rGO/Au電極表面電聚合分子印跡膜后(圖3d)，鐵氰化鉀在MIPs/AuNPs-rGO/Au電極上的CV曲線未出現(xiàn)氧化還原峰，說明電極表面的MIPs聚合物膜致密，沒有電子傳遞的通道。將MIPs/AuNPs-rGO/Au電極置于甲醇-冰醋酸(8∶2)溶液洗滌25 min后得MIP/AuNPs-rGO/Au電極(圖3c)，鐵氰化鉀在MIP/AuNPs-rGO/Au電極上的CV曲線出現(xiàn)1對準(zhǔn)氧化還原峰，說明電極表面經(jīng)洗脫液洗滌，模板分子被洗脫下來，在電極膜表面留下“印跡孔穴”，形成電子傳遞通道，[Fe(CN)6]3-通過這些“印跡孔穴”能到達電極表面發(fā)生反應(yīng)。由于不導(dǎo)電聚合物膜的存在，加上“印跡孔穴”的數(shù)量有限，因此[Fe(CN)6]3-在MIP/AuNPs-rGO/Au電極上產(chǎn)生的氧化還原峰電流比在裸Au電極上產(chǎn)生的峰電流小。

2.3.2DPV表征以制備的各種電極為工作電極，按“1.6”方法進行DPV掃描，結(jié)果見圖4。由圖4a和b可見，[Fe(CN)6]3-在AuNPs-rGO/Au電極和裸Au電極上的DPV曲線出現(xiàn)1個強的還原峰，比較發(fā)現(xiàn)，AuNPs-rGO/Au電極上的還原峰電流顯著大于Au電極上的峰電流，表明AuNPs-rGO復(fù)合納米材料能促進 [Fe(CN)6]3-電子傳遞，顯著提高靈敏度。由圖4e可知，[Fe(CN)6]3-在NIP/AuNPs-rGO/Au電極上的DPV曲線未出現(xiàn)還原峰，說明o-PD和m-DB聚合物膜在甲醇-冰醋酸(8∶2)溶液中洗滌25 min后，不能形成電子傳遞通道，[Fe(CN)6]3-不能穿過聚合物膜到達電極表面，表明非印跡膜穩(wěn)定，不會被洗脫液破壞。相反，[Fe(CN)6]3-在MIP/AuNPs-rGO/Au電極上的DPV曲線出現(xiàn)1個明顯的還原峰(圖4c)，說明MIPs/AuNPs-rGO/Au電極經(jīng)洗脫液洗滌25 min后，模板分子被洗脫下來，在電極膜表面形成“印跡孔穴”，產(chǎn)生電子傳遞通道，[Fe(CN)6]3-通過這些“印跡孔穴”能抵達電極表面發(fā)生反應(yīng)。將MIP/AuNPs- rGO/Au電極置于1.0 μmol/L LMX溶液中孵化5 min，用純凈水沖洗電極，晾干，按“1.6”方法進行DPV掃描，結(jié)果見圖4d。發(fā)現(xiàn)[Fe(CN)6]3-在孵化后的MIP電極上產(chǎn)生的還原峰電流明顯小于未孵化的MIP電極上產(chǎn)生的還原峰電流，說明MIP/AuNPs-rGO/Au電極膜表面部分“印跡孔穴”被LMX分子占據(jù)，導(dǎo)致電子傳遞通道部分被堵塞，進一步表明MIP/AuNPs-rGO/Au電極膜表面的“印跡孔穴”對LMX分子有高度選擇識別能力。

2.3.3掃描電鏡表征掃描電鏡表征如圖5所示。NIP/AuNPs-rGO/Au電極表面光滑，團聚似拳頭；嵌有模板分子的MIPs/AuNPs-rGO/Au電極表面光滑，團聚程度稍輕，狀似木耳；洗脫模板后的MIPs/AuNPs-rGO/Au電極分散性好，表面粗糙、多孔。

2.4 MIP電極制備條件優(yōu)化

2.4.1印跡膜組成模板分子與功能單體的配比影響識別位點的數(shù)量和響應(yīng)時間。分別制備LMX與o-PD、m-DB摩爾比分別為1∶1∶1、 1∶2∶1、 1∶2∶2、1∶3∶3的MIP/AuNPs-rGO/Au電極，在1.0 μmol/L LMX溶液中孵化5 min，按“1.6”方法進行DPV掃描，以MIP電極孵化前后的[Fe(CN)6]3-的還原峰電流差值評價電極性能。結(jié)果顯示，當(dāng)模板分子與功能單體的摩爾比為1∶2∶2時，峰電流差值最大，說明電極膜的分子印跡性能最好，LMX容易洗脫，識別位點的數(shù)量多，識別能力強。模板分子與功能單體的摩爾比大于1∶2∶2時，功能單體過多，膜致密，LMX難洗脫，識別位點較少，峰電流差值較小。模板分子與功能單體的摩爾比小于1∶2∶2，功能單體過少，結(jié)合位點不足，印跡膜疏松，洗滌模板分子過程中膜易破損，DPV峰電流差值小。因此，選擇摩爾比為1∶2∶2。

2.4.2電聚合圈數(shù)及速率以不同掃描圈數(shù)電聚合制備MIP/AuNPs-rGO/Au電極，放入1 μmol/L LMX溶液中孵化5 min，按“1.6”方法進行DPV掃描，以電極孵化前后[Fe(CN)6]3-的還原峰電流差值探究掃描圈數(shù)對電極性能的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，電聚合15圈的峰電流差值最大，分子印跡膜的性能最好，LMX易洗脫，識別位點的數(shù)量多，識別能力強；電聚合小于15圈時，DPV峰電流差值小，印跡膜薄，印跡位點少，洗滌模板分子過程中膜易破損；電聚合大于15圈時，印跡膜的厚度增加，模板分子包埋較深，所需洗脫與孵化的時間增加。因此選用電聚合15圈制備MIP電極。

以不同掃描速率電聚合制備MIP/AuNPs-rGO/Au電極，按“1.6”方法進行DPV掃描，考察掃描速率對電極性能的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著掃描速率增大，峰電流增大；掃速50 mV/s時峰電流達到最大，此后隨掃速增大峰電流基本不變。這是因為低掃速制備的MIP膜厚，致密，模板分子難以洗脫，印跡位點少，峰電流低；而掃速大于50 mV/s制備的MIP膜，表面較粗糙，洗滌模板分子過程中膜易破損。因此選擇掃速為50 mV/s。

2.4.3電聚合溶液pH值按“1.5”方法在pH 5.0～9.0 PBS底液中制備MIP/AuNPs-rGO/Au電極，置于含0.1 mol/L KCl的1.0 mmol/L K3[Fe(CN)6]底液中進行DPV掃描，考察電聚合底液pH值對電極性能的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨底液pH值增大，峰電流增大；在pH 7.0底液中電聚合制備的電極，峰電流最大，此后隨pH值增大，峰電流減小，且膜不穩(wěn)定，易破損。這是因為在中性溶液中，鄰苯二胺和間苯二酚易于聚合成膜，功能單體與模板分子自組裝所形成的印跡位點數(shù)量多，特異性識別強，而在堿性溶液中，鄰苯二胺和間苯二酚形成的聚合膜不穩(wěn)定，加上模板分子以陰離子形式存在，不利于與功能單體結(jié)合，所形成的印跡位點數(shù)量少。因此選擇中性條件進行電聚合。

2.4.4洗脫液與洗脫時間考察了洗脫液甲醇-醋酸的體積比(6∶4、7∶3、8∶2、9∶1)對LMX的洗脫效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨洗脫液中醋酸體積分數(shù)的增大，峰電流增大，說明醋酸能破壞功能單體與模板分子之間的氫鍵。當(dāng)甲醇-醋酸的體積比為8∶2時，峰電流最大，洗脫效果最好；但當(dāng)甲醇-醋酸體積比大于8∶2時，印跡膜因洗脫液酸度過高易破損、脫落，故選擇體積比8∶2的甲醇-醋酸為洗脫液?？疾炝讼疵摃r間對LMX洗脫效果的影響，結(jié)果表明隨洗脫時間增大，峰電流增大。當(dāng)洗脫時間為25～30 min時，峰電流達最大且基本不變。因此選擇洗脫25 min。

2.5 分析方法的建立

2.5.1孵化時間的選擇孵化時間反映印跡膜電極對模板分子的吸附量大小。按“1.6”方法進行DPV掃描，考察MIP/AuNPs-rGO/Au電極在1.0 μmol/L LMX溶液中孵化不同時間對K3[Fe(CN)6]還原峰電流的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在5～12 min內(nèi)，隨孵化時間增加，峰電流不斷減小。孵化12～20 min，峰電流最小且不隨孵化時間增加而變化。這是因為隨孵化時間增加，印跡膜對模板分子的吸附量不斷增加，峰電流不斷減??；孵化12～20 min時，印跡膜中“印跡空穴”對模板分子的吸附趨于飽和，達到吸附平衡，峰電流達最小且恒定。因此，選擇孵化12 min。

2.5.2線性范圍與檢出限將在優(yōu)化實驗條件下制備的MIP/AuNPs-rGO/Au電極分別放入0.01、0.1、0.25、0.5、0.75、1.0 μmol/L 的LMX標(biāo)準(zhǔn)溶液孵化12 min，按“1.6”方法進行DPV檢測，所得峰電流隨LMX濃度增大而減小。在0.01～1.0 μmol/L范圍內(nèi)，LMX濃度(c，μmol/L)與峰電流(Ip，μA)呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為Ip=16.664 5c-43.885 7(r=0.998 5)，檢出限(S/N=3)為3.0 nmol/L。將該電極用于檢測“1.7”方法制備的牛奶樣品，可計算得到方法的檢出限為20.9 μg/kg，低于歐盟標(biāo)準(zhǔn)限定牛奶中氟喹諾酮類藥物殘留限量30～100 μg/kg[25]，滿足牛奶中氟喹諾酮類藥物殘留限量檢測要求。

2.5.3選擇性為檢驗傳感器對LMX的選擇性，在0.1 μmol/L LMX中分別加入同濃度的諾氟沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星、青霉素，或牛奶中常見物質(zhì)：50倍濃度的葡萄糖、色氨酸、賴氨酸、亮氨酸和200倍濃度的六偏磷酸鈉、CaCl2、MgSO4、Na2SO4，將MIP/AuNPs-rGO/Au電極分別置于0.1 μmol/L LMX溶液及其共存物溶液中孵化12 min，按“1.6”方法進行DPV檢測，考察共存物對LMX測定的影響，結(jié)果見表1。由表1可見，同濃度的諾氟沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星對LMX測定有一定影響，但測定的相對誤差小于±6.8%，青霉素和牛奶中常見物質(zhì)不干擾LMX測定，測定結(jié)果的相對誤差小于±4.5%，MIP電極用于檢測LMX具有選擇性高和抗干擾能力好的優(yōu)點。

2.5.4重現(xiàn)性與穩(wěn)定性為考察電極的重現(xiàn)性，以不同批次制備的5支MIP/AuNPs-rGO/Au電極對0.1 μmol/L LMX溶液孵化12 min，然后在1.0 mmol/L K3[Fe(CN)6]溶液進行DPV測定，5支電極測得的峰電流的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.8%；以同一支MIP/AuNPs-rGO/Au電極對0.1 μmol/L LMX溶液進行孵化、DPV檢測、洗脫再生電極，平行測定6次，得峰電流RSD為5.5%。為考察電極長期的穩(wěn)定性，以同一支MIP/AuNPs-rGO/Au電極對0.1 μmol/L LMX溶液孵化、DPV測定、洗脫再生電極后于室溫保存，每天測1次，連續(xù)測14 d。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，1周后峰電流減少了7%，14 d后峰電流減少了16%。以上結(jié)果表明采用電聚合法制備的MIP電極具有良好的穩(wěn)定性與重現(xiàn)性。

2.5.5樣品測定將西江水樣和牛奶樣品按“1.7”方法處理后，以建立的傳感器方法測定LMX含量，每個樣品平行測定3次，同時采用Yi等[26]提出的高效液相色譜法對每個樣品平行測定3次，所得結(jié)果見表2。本法和HPLC法均未檢出LMX。為進一步考察本方法的準(zhǔn)確度，對所檢樣品進行加標(biāo)回收實驗，LMX加標(biāo)濃度分別為0.10、0.50、1.00 μmol/L，加標(biāo)測定結(jié)果見表2。西江水和牛奶的加標(biāo)回收率為88.0%～102%，RSD≤6.2%。以上結(jié)果表明，建立的傳感器方法準(zhǔn)確、可靠，能用于實際樣品中LMX的快速檢測。

表1 共存物對LMX響應(yīng)電流的影響Table 1 Effects of coexisting compounds on LMX response current

表2 水和牛奶中LMX的測定結(jié)果(n=3)Table 2 Determination results of LMX in water and milk(n=3)

“-”: no detected

3 結(jié) 論

本研究以一步電化學(xué)還原法制備AuNPs-rGO/Au電極，再以LMX為模板分子，o-PD和m-DB為功能單體，通過電聚合法在AuNPs-rGO/Au電極表面成功構(gòu)建LMX分子印跡傳感器(MIP/AuNPs-rGO/Au)。構(gòu)建的傳感器對LMX分子的特異識別能力良好、靈敏度高、線性范圍寬、重現(xiàn)性與穩(wěn)定性好，可用于實際樣品中痕量LMX的快速檢測。

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