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        新型物理交聯(lián)凝膠體系性能特點(diǎn)及調(diào)驅(qū)能力研究

        2018-03-06 06:55:46徐輝曹緒龍石靜孫秀芝李海濤
        石油與天然氣化工 2018年1期
        關(guān)鍵詞:成膠單體剪切

        徐輝 曹緒龍 石靜 孫秀芝 李海濤

        中石化勝利油田分公司勘探開發(fā)研究院

        油田出水是油田開發(fā)過程中普遍存在的問題[1],對高滲條帶的調(diào)控技術(shù)在高含水油田控水穩(wěn)產(chǎn)措施中占有重要地位,隨著高含水及高溫高鹽油藏水驅(qū)問題的日益復(fù)雜,對該領(lǐng)域技術(shù)要求越來越高,現(xiàn)場應(yīng)用比較成熟的調(diào)控體系主要有地下化學(xué)交聯(lián)體系和體膨體顆粒類調(diào)堵體系[2-4]。地下化學(xué)交聯(lián)體系存在地下成膠不易控制及污染環(huán)境的不足[5],而體膨體顆粒存在顆粒尺寸與地層孔隙尺寸配伍性的問題[6]。

        新型物理交聯(lián)調(diào)驅(qū)體系TDJ是一種含有特殊R基團(tuán)(含有18個(gè)碳的季銨鹽單體)的功能聚合物,它利用超分子化學(xué)和結(jié)構(gòu)流體的理論,通過疏水性功能基團(tuán)R在水溶液中相互聚集產(chǎn)生的氫鍵和范德華力,使聚丙烯酰胺長分子鏈之間在水溶液中相互作用形成非化學(xué)交聯(lián)的超分子網(wǎng)絡(luò)聚集體。本研究對這種調(diào)驅(qū)體系的分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、微觀聚集形態(tài)和性能進(jìn)行表征和評價(jià),并和常規(guī)的化學(xué)交聯(lián)凝膠體系進(jìn)行比較,同時(shí)對體系的調(diào)驅(qū)能力進(jìn)行評價(jià)和分析,希望能夠?qū)邼B帶的非均質(zhì)性較強(qiáng)的老油田改善水驅(qū)開發(fā)效果,進(jìn)一步提高采收率提供借鑒。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 物理交聯(lián)體系結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與合成

        通過在聚丙烯酰胺側(cè)鏈上引入具有較強(qiáng)疏水性的R功能基團(tuán),單體之間相互聚集,使聚丙烯酰胺大分子鏈之間產(chǎn)生物理交聯(lián),形成物理交聯(lián)體系。通過調(diào)整R單體加量,可合成具有不同交聯(lián)時(shí)間的凝膠體系。式(1)和式(2)分別為物理交聯(lián)體系的結(jié)構(gòu)式和聚合反應(yīng)方程式。

        (1)

        (2)

        具體合成步驟為:

        (1) 在1 000 mL燒杯中加入去離子水717.39 g、在攪拌狀態(tài)下依次加入乙二胺四乙酸二鈉0.1 g、甲酸鈉0.01 g、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯0.05 g,丙烯酰胺250 g、含有R功能單體的季銨鹽單體(自制,質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.0%、1.5%和2.0%)12.5 g,充分?jǐn)噭颉?/p>

        (2) 向步驟(1)的溶液中通入高純N260 min,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%的引發(fā)劑過硫酸鉀-亞硫酸氫鈉和偶氮二異丁脒鹽酸鹽(AIBA)進(jìn)行聚合,在0~15 ℃條件下絕熱聚合6 h,得到TDJ膠體。

        (3) 將步驟(2)制備的TDJ膠體剪成粒徑約1~2 mm的顆粒,然后加入膠體質(zhì)量3%的NaOH水溶液于100 ℃水解3 h,然后在100 ℃的鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行干燥。

        (4) 經(jīng)粉碎得到白色顆粒,顆粒的大小為亞微米級,功能單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別約為1.0%、1.5%和2.0%的TDJ凝膠顆粒。

        1.2 物理交聯(lián)凝膠體系性能評價(jià)

        1.2.1實(shí)驗(yàn)條件

        實(shí)驗(yàn)用水:總礦化度為9 675 mg/L,ρ(Ca2++Mg2+)為311 mg/L的勝利油田孤東采油廠污水;實(shí)驗(yàn)溫度:75 ℃。

        實(shí)驗(yàn)儀器:Antonpar MCR301流變儀,電子天平(±0.01 g和±0.000 1 g),數(shù)顯攪拌器,磁力攪拌器,磁力轉(zhuǎn)子,500 mL燒杯,玻璃棒,烘箱,物理模擬調(diào)驅(qū)模型。

        物理交聯(lián)凝膠配制:將合成的TDJ凝膠干粉用油田污水配制成一定濃度的溶液,靜置在75 ℃烘箱中一定時(shí)間,體系分子間自發(fā)形成物理交聯(lián)凝膠。

        化學(xué)交聯(lián)凝膠配制:將常規(guī)驅(qū)油聚合物溶于水,配制成一定濃度的溶液,加入酚醛樹脂交聯(lián)劑,放入75 ℃烘箱中,發(fā)生化學(xué)交聯(lián),形成化學(xué)交聯(lián)凝膠。

        1.2.2物理交聯(lián)體系性能特點(diǎn)評價(jià)

        (1) 成膠時(shí)間研究:取含不同功能單體含量的物理交聯(lián)體系,在油藏溫度下,溶于油田污水中,考察體系的成膠時(shí)間。

        (2) 增黏性、黏彈性和抗剪切性評價(jià):固定功能單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的TDJ體系,通過流變儀測試體系的增黏性、黏彈性;通過剪切流變曲線,考察體系的抗剪切性能;最后通過原子力顯微鏡,觀測體系通過巖心剪切前后的微觀聚集狀態(tài)。

        (3) 注入方式對調(diào)驅(qū)性能影響評價(jià):利用雙管模型(長30 cm、內(nèi)徑2.5 cm、滲透率級差7.5 μm2∶1.5 μm2),先水驅(qū),接著以不同方式注入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%、功能單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的物理交聯(lián)體系TDJ;最后進(jìn)行后續(xù)水驅(qū),考察注入方式對體系調(diào)驅(qū)性能的影響。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 物理交聯(lián)體系成膠時(shí)間研究

        分別取功能單體R質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%、1.5%和2.0%的TDJ顆粒,加入水中攪拌使其分散,配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的物理凝膠體系,然后放入75 ℃烘箱中,每隔一定時(shí)間,測試體系的黏度,結(jié)果如圖1所示。

        由圖1可知,隨著功能單體含量的增加,體系成膠的時(shí)間越來越長,且成膠后的黏度越來越高。這主要是因?yàn)楣δ軉误w為疏水型單體,含量的增加導(dǎo)致體系的疏水性增強(qiáng),完全溶于水的時(shí)間進(jìn)一步增加,由于分子鏈之間的物理交聯(lián)作用在體系完全溶于水之后才能形成,因此,成膠時(shí)間隨單體含量的增加逐漸變長;同時(shí),由于功能單體含量的增加導(dǎo)致體系中疏水基團(tuán)濃度增加,高濃度的疏水基團(tuán)在鹽溶液中更傾向于聚集在一起,從而導(dǎo)致聚丙烯酰胺長分子鏈在水溶液中聚集程度增大,因此成膠后的黏度進(jìn)一步升高。

        2.2 物理和化學(xué)交聯(lián)調(diào)驅(qū)體系增黏性和黏彈性對比

        高黏度是調(diào)驅(qū)體系具有良好的調(diào)驅(qū)性能的前提,因此,對調(diào)驅(qū)體系的增黏性和黏彈性進(jìn)行評價(jià),在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%~0.8%的條件下,測試并對比物理交聯(lián)體系TDJ和化學(xué)交聯(lián)凝膠體系的黏度(化學(xué)交聯(lián)體系聚合物和交聯(lián)劑總濃度和物理交聯(lián)體系相同,聚合物和交聯(lián)劑質(zhì)量濃度比為2∶1)。在固定掃描頻率為1 Hz,應(yīng)變?yōu)?0%的條件下,測試不同質(zhì)量濃度的物理交聯(lián)體系的復(fù)合黏彈模量,結(jié)果如圖2和圖3所示。

        由測試結(jié)果可知,兩種凝膠體系的黏度和黏彈性均隨著濃度的增加而增加,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.3%時(shí),體系的功能基團(tuán)較少,分子間物理交聯(lián)作用較弱,體系黏度和復(fù)合模量低于化學(xué)交聯(lián)凝膠體系,隨著濃度的升高,物理交聯(lián)體系交聯(lián)強(qiáng)度不斷增加,黏度和復(fù)合模量相對于化學(xué)交聯(lián)凝膠體系具有一定優(yōu)勢,且濃度越高,優(yōu)勢越明顯。而高濃度條件下TDJ體系所具有的高黏彈性能充分排驅(qū)地層流體,有效占據(jù)地下高滲層孔隙,在地層中形成“段塞”,產(chǎn)生較強(qiáng)的封堵。

        2.3 物理交聯(lián)調(diào)驅(qū)體系抗剪切性評價(jià)

        調(diào)驅(qū)體系具備較好的抗剪切性能是體系能夠產(chǎn)生長期有效封堵的必要條件,因此,需對體系的抗剪切性進(jìn)行評價(jià)。選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%的物理交聯(lián)體系TDJ和化學(xué)交聯(lián)凝膠體系,在0.001~800 s-1的剪切速率條件下,考察體系的剪切流變曲線,對比在不同剪切速率下兩種體系的黏度,考察兩者的抗剪切性,結(jié)果如圖4所示。

        由圖4可知,在剪切速率較低的條件下,物理交聯(lián)體系的黏度高于化學(xué)交聯(lián)體系,隨著剪切速率的增加,物理交聯(lián)體系TDJ和化學(xué)交聯(lián)凝膠體系黏度都有一定幅度的下降,但即使在剪切速率達(dá)到800 s-1時(shí),物理交聯(lián)體系的黏度仍然高于化學(xué)交聯(lián)體系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,無論是低剪切速率條件還是高剪切速率條件,物理交聯(lián)體系都具有良好的抗剪切性能,這也進(jìn)一步證明物理交聯(lián)后的整體強(qiáng)度不弱于化學(xué)交聯(lián)體系。

        2.4 物理和化學(xué)交聯(lián)調(diào)驅(qū)體系微觀聚集形態(tài)對比

        用原子力顯微鏡法[7-8],對物理和化學(xué)交聯(lián)體系通過滲透率為3 μm2巖心前后的微觀聚集形態(tài)進(jìn)行研究,考察通過巖心剪切前后兩者微觀聚集形態(tài)的對比。所測的體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%,功能單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%,結(jié)果如圖5和圖6所示。

        由圖5可知,在原始狀態(tài)下,能夠清楚地看到物理交聯(lián)體系在水溶液中形成非常致密的網(wǎng)絡(luò)聚集體,可以測量出聚集體網(wǎng)絡(luò)的邊長在200~400 nm之間。化學(xué)交聯(lián)體系是分子之間通過共價(jià)鍵產(chǎn)生的化學(xué)交聯(lián),在水溶液中呈現(xiàn)纖維狀結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)同樣比較致密。

        由圖6可知,經(jīng)過巖心剪切后,物理交聯(lián)體系仍能夠形成交聯(lián)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),但空間中的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)與剪切前的相比變得較為稀疏,表明通過巖心剪切后,黏度出現(xiàn)了一定程度的降低,但整體結(jié)構(gòu)沒有被破壞?;瘜W(xué)交聯(lián)體系經(jīng)過剪切后,體系由剪切前的呈整體結(jié)構(gòu)的纖維狀分散成一塊一塊的簇狀結(jié)構(gòu),表明化學(xué)交聯(lián)體系經(jīng)過巖心剪切后,體系黏度不僅大幅度降低,同時(shí)結(jié)構(gòu)整體也出現(xiàn)較嚴(yán)重的破壞。

        2.5 物理交聯(lián)體系注入方式和調(diào)驅(qū)能力研究

        由于物理交聯(lián)體系在水溶液中交聯(lián)后黏度大幅度升高,如果體系在物理交聯(lián)之后再注入,注入過程中會對低滲透帶產(chǎn)生較大程度的污染,因此需優(yōu)化體系的注入方式。

        注入方式1:首先把亞微米級的TDJ顆粒在水溶液中充分溶解,使體系在水溶液中先產(chǎn)生物理交聯(lián),然后注入0.3 PV的TDJ體系,TDJ注完直接進(jìn)行后續(xù)水驅(qū),考察后續(xù)水驅(qū)之后高滲和低滲管液量的變化。

        注入方式2:首先把亞微米級的TDJ顆粒分散在水中,加入一定濃度的聚合物使其懸浮,在未產(chǎn)生物理交聯(lián)之前,立即注入0.3 PV至雙管巖心中,然后注入一定量的水推動(dòng)體系往前運(yùn)移一定距離,等待一段時(shí)間,使體系在巖心中產(chǎn)生物理交聯(lián),再進(jìn)行后續(xù)水驅(qū)。

        由圖7和圖8可知,采用先進(jìn)行物理交聯(lián)再注入巖心的注入方式。由于交聯(lián)后黏度較大,體系對低滲管產(chǎn)生了較大的污染,在注入過程中,低滲管進(jìn)入了較多的交聯(lián)體系,再進(jìn)行后續(xù)水驅(qū)時(shí),高滲管突破壓力更小,高滲管首先突破。因此,采用注入方式1,體系沒有對高滲管產(chǎn)生較好的封堵。采用先注入未交聯(lián)的TDJ顆粒,使TDJ顆粒在巖心中產(chǎn)生物理交聯(lián),再進(jìn)行后續(xù)水驅(qū)時(shí),由于注入之前體系黏度較低,體系更容易進(jìn)入高滲管,在高滲管內(nèi)物理成膠之后,再進(jìn)行后續(xù)水驅(qū),高低管發(fā)生液流轉(zhuǎn)向。同時(shí),由于物理交聯(lián)后分子間締合產(chǎn)生的氫鍵和范德華力的強(qiáng)度低于化學(xué)交聯(lián)的共價(jià)鍵,后續(xù)水驅(qū)后,體系能夠繼續(xù)向前運(yùn)移。因此,后續(xù)水驅(qū)高滲管并沒有完全堵死,注入物理交聯(lián)體系能夠更有效地同時(shí)提高高滲管和低滲管的采收率。由于體系的交聯(lián)時(shí)間和交聯(lián)強(qiáng)度可通過調(diào)節(jié)功能單體的含量進(jìn)行控制,因此現(xiàn)場可以根據(jù)實(shí)際情況選擇不同成膠時(shí)間和成膠強(qiáng)度的物理交聯(lián)體系進(jìn)行注入。

        3 結(jié) 論

        (1) 利用超分子化學(xué)和結(jié)構(gòu)流體的理論,以丙烯酰胺為主體,加入含有18個(gè)碳的季銨鹽單體,通過過硫酸鉀-亞硫酸氫鈉和偶氮二異丁脒鹽酸鹽(AIBA)引發(fā)劑進(jìn)行自由基聚合,合成了以分子間物理交聯(lián)為主的凝膠體系,并對體系的性能特點(diǎn)進(jìn)行了評價(jià)。結(jié)果表明,該體系能夠在水溶液中形成非常致密的網(wǎng)絡(luò)聚集體,具有高黏度、高黏彈性和抗剪切性能。

        (2) 物理交聯(lián)體系相對于化學(xué)交聯(lián)凝膠體系有兩個(gè)最大的優(yōu)勢:一是可以在水溶液中自發(fā)形成凝膠,同時(shí)可以通過調(diào)整疏水性R單體的加量調(diào)節(jié)成膠時(shí)間和成膠強(qiáng)度;二是由于物理交聯(lián)體系是通過功能單體相互聚集產(chǎn)生的氫鍵和范德華力進(jìn)行增黏,即使經(jīng)過巖心剪切之后,體系仍可重新聚集,使長分子鏈重新產(chǎn)生聚集,具有良好的結(jié)構(gòu)恢復(fù)能力。

        (3) 物理交聯(lián)體系能夠產(chǎn)生有效封堵關(guān)鍵在于選擇正確的注入方式。采用先注入未交聯(lián)的TDJ顆粒,使TDJ顆粒在巖心中產(chǎn)生物理交聯(lián)的注入方式,能夠減少體系對低滲帶的污染,有效封堵高滲帶。同時(shí),物理交聯(lián)體系分子間的作用力并沒有化學(xué)交聯(lián)的共價(jià)鍵強(qiáng),因此體系在地層中可以運(yùn)移,調(diào)驅(qū)能力更均衡。

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