張曉渝 臧濤成 葛麗娟 王 軍 馬春蘭

(1. 蘇州科技大學(xué)天平學(xué)院,江蘇 蘇州 215009; 2. 蘇州科技大學(xué)數(shù)理學(xué)院,江蘇 蘇州 215009)

材料電阻的測(cè)量已經(jīng)有近200年的歷史,最初采用兩端法測(cè)電阻來表征材料的導(dǎo)電性能,然而科學(xué)家發(fā)現(xiàn)材料電阻是隨著尺寸變化而變化的．于是科學(xué)家去探索和研究能表征材料內(nèi)秉性能且不受樣品幾何尺寸影響的物理量電阻率．[1,2]可是他們進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)電阻率也不是材料基本的物理參數(shù),因?yàn)椴煌牧蠒?huì)因?yàn)閾诫s或幾何維度等因素表現(xiàn)出相同的電阻率．[3,4]特別地,當(dāng)一種材料從三維變化到二維時(shí),電阻率的變化往往是顯著的．隨著信息技術(shù)和器件小型化的發(fā)展趨勢(shì),厚度只有幾百納米甚至幾十納米的薄膜物理性能越來越受到關(guān)注．薄膜電阻率是基本物理性能之一,目前測(cè)試金屬薄膜電阻率的方法主要有四探針法和范德堡法．四探針法對(duì)樣品有一定的要求,尤其是希望樣品面積遠(yuǎn)大于探針間間距．同時(shí),四探針的硬質(zhì)探針做為電極時(shí),由于硬接觸緣故往往會(huì)對(duì)薄膜具有不同程度的損傷．一些實(shí)驗(yàn)中電極采用銀膠,此時(shí)對(duì)銀膠的要求較高,銀膠中銀和膠的比例十分重要,銀含量多了不易粘住導(dǎo)線,膠多了會(huì)造成電極電導(dǎo)率的下降．所以,本實(shí)驗(yàn)在范德堡方法測(cè)試薄膜電阻率基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)了測(cè)試裝置,采用金屬銦為電極,該金屬在室溫下不易氧化,具有較好的延展性,功函數(shù)為4.12 eV．同時(shí)對(duì)測(cè)試方法進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn),能準(zhǔn)確方便地測(cè)試薄膜電阻率．

1 理論基礎(chǔ)與研究方法

圖1 范德堡法測(cè)試電阻率示意圖

范德堡法是一種集成電阻率測(cè)試和霍爾測(cè)試兩種方法的表征技術(shù),[5,6]其優(yōu)勢(shì)在于可以測(cè)試不規(guī)則薄膜樣品的電阻率,可以降低對(duì)樣品幾何尺寸的要求．通常只需要用4個(gè)較小的歐姆接觸點(diǎn)優(yōu)先放置于樣品4個(gè)角上,如圖1所示,在兩個(gè)相鄰觸點(diǎn)間施加恒電流,同時(shí)測(cè)試另外兩個(gè)觸點(diǎn)電極的電壓,結(jié)合薄膜厚度,即可得出金屬薄膜電阻率．范德堡法雖然對(duì)樣品尺寸要求降低了,但仍要求薄膜樣品比較均勻,沒有明顯的孔洞或非導(dǎo)電顆粒殘留在薄膜上,否則會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生偏差．

范德堡法測(cè)試電阻率前需要注意如下幾點(diǎn)：一是電流電壓表的校準(zhǔn)調(diào)零,以免引入儀器誤差;二是測(cè)試金屬薄膜時(shí)電流取值不宜過大,總功率不宜超過1 mW,以免引起薄膜樣品溫度的變化;三是4個(gè)接觸點(diǎn)盡量分布在樣品的4個(gè)角上．范德堡測(cè)試薄膜表面電阻公式可以表示如下：

exp(-πRA/Rs)+exp(-πRB/Rs)=1，

(1)

其中Rs為薄膜表面電阻,RA和RB是測(cè)量參數(shù)．測(cè)量的具體流程如下,施加恒流直電流I12從接觸1#進(jìn)入,并從接觸2#流出,此時(shí)測(cè)試接觸點(diǎn)4#和接觸點(diǎn)3#間的電壓為V43,得到電壓R12=V43/I12．接著反向電流方向I21從接觸2#進(jìn)入并從接觸1#流出,測(cè)試電壓接觸點(diǎn)3#和接觸點(diǎn)4#間的電壓為V34,得到電壓R21=V34/I21．采用同樣的方法,可以得到如下電阻值R23,R32,R34,R43,R41,R14．根據(jù)電流逆向測(cè)量一致性要求,有R12=R21,R23=R32,R34=R43,R41=R14．同時(shí),根據(jù)電路的互易定理,得到R12+R21=R34+R43和R23+R32=R14+R41．這時(shí),范德堡法公式中的兩個(gè)重要參數(shù)RA和RB可以得到為

(2)

(3)

由范德堡公式(1)中薄膜表面電阻Rs與RA和RB的關(guān)系,可以求解出Rs．通過測(cè)試薄膜厚度d,最后計(jì)算出薄膜體電阻率為

ρ=Rsd．

(4)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

由于范德堡法中測(cè)試電阻值的次數(shù)較多,為了能方便而又準(zhǔn)確地測(cè)試薄膜電阻率,筆者在測(cè)試上做了改進(jìn),如圖2所示．圖2(a)是設(shè)計(jì)壓銦測(cè)試方案的示意圖,本實(shí)驗(yàn)中以樣品面積為100×100 mm2為參考,樣品薄膜面直接放置到銦電極上,并在基片上通過彈簧栓柱施加一恒定的力F=0.2 N,確保金屬薄膜與樣品的歐姆接觸．4個(gè)固定位置銦電極分布在樣品4個(gè)角．銦電極直徑0.5 mm,銦電極和銅導(dǎo)線固定在厚度為8 mm的絕緣有機(jī)板上,有機(jī)板4個(gè)電極孔是特殊制作的,每個(gè)通孔有直徑為0.5 mm和1.6 mm的上下兩個(gè)通孔組成,1.6 mm孔中固定放置銅導(dǎo)線,0.5 mm孔中灌注金屬銦直至露出有機(jī)板平面．這些設(shè)計(jì)是綜合考慮了電極相對(duì)樣品的位置和電極大小對(duì)電阻率測(cè)試的影響．[7,8]實(shí)驗(yàn)中,通過高真空磁控濺射技術(shù)在石英基片上制備了Au和Fe89N11兩種金屬薄膜做電阻率的測(cè)試．

(a) 壓銦方案結(jié)構(gòu)示意圖

(b) 測(cè)試電路圖

(c) 薄膜電阻率測(cè)試裝置圖

范德堡法測(cè)試過程較為繁瑣,電流需要從不同的端口進(jìn)入樣品,為了實(shí)現(xiàn)不移動(dòng)樣品和少插拔電流電壓輸入輸出端進(jìn)行方便測(cè)試,實(shí)驗(yàn)專門設(shè)計(jì)了樣品集成的測(cè)試電路,如圖2(b)所示．通過ABCD4組雙刀雙擲開關(guān)控制電流流向和電壓的測(cè)試,A和B兩組開關(guān)控制恒電流進(jìn)入4個(gè)端口的順序,C和D兩組開關(guān)是控制在1個(gè)固定端口測(cè)試狀態(tài)下電流的正向和逆向．通過4組雙刀雙擲開關(guān)對(duì)電路的控制,不需要移動(dòng)樣品和頻繁地插拔調(diào)整電源端口接線,就可以方便地對(duì)兩個(gè)銦電極間進(jìn)行電流輸入和測(cè)試另兩個(gè)銦電極間的電壓．圖2(c)為實(shí)驗(yàn)測(cè)試薄膜電阻率裝置的實(shí)物圖,該裝置穩(wěn)定可靠,可用于教學(xué)和科研中薄膜電阻率的測(cè)試．

(a) Au和Fe89N11薄膜的厚度,插圖為Fe89N11薄膜的表面微結(jié)構(gòu)圖

(b) 金薄膜的電流電壓I12-V43曲線．

圖3(a)是采用輪廓儀測(cè)試Au和Fe89N11薄膜厚度的表征結(jié)果,可以看到Au和Fe89N11的薄膜厚度分別為101.8 nm和59.6 nm．插圖為原子力顯微鏡掃描Fe89N11薄膜表面積500×500 nm2的表面形貌圖,Fe89N11薄膜平均顆粒尺寸為6.7 nm,粗糙度為3.8 nm,說明薄膜具有較好的均勻性．圖3(b)是金薄膜的電流電壓I12-V43曲線,即端口1#和2#之間輸入不同電流時(shí),測(cè)得端口4#和3#的電壓值．I12-V43曲線表明,電壓在測(cè)試范圍內(nèi)是線性的．同時(shí),當(dāng)電流施加在樣品時(shí),電壓值是穩(wěn)定的,說明電極接觸良好,以及電流并未引起金屬薄膜溫度的影響．表1是通過本文設(shè)計(jì)的測(cè)試裝置得到的Au和Fe89N11兩種金屬薄膜電阻率部分?jǐn)?shù)據(jù),實(shí)驗(yàn)中采用Keithley 2400源表輸出恒流電源,恒電流大小為20 μA．通過求解文中范德堡公式(1)～(4),得到Au和Fe89N11薄膜的電阻率分別為4.39×10-7Ω·m和4.25×10-6Ω·m,與文獻(xiàn)報(bào)道這兩種薄膜材料電阻率一致．[9,10]

表1 金屬薄膜樣品部分測(cè)試數(shù)據(jù)(恒電流=20 μA)

3 結(jié)論

本文在基于范德堡法基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)采用壓銦方式集成樣品的壓力裝置和測(cè)試電路,薄膜樣品無需移動(dòng)位置,能方便、準(zhǔn)確、無損傷地表征金屬薄膜的表面電阻率．通過測(cè)試Au薄膜和Fe89N11薄膜電阻率,文獻(xiàn)報(bào)道電阻率與我們測(cè)試結(jié)論一致．

4 致謝

蘇州科技大學(xué)天平學(xué)院教育教學(xué)改革研究重點(diǎn)項(xiàng)目(2017TGJA-01),江蘇省高等教育教改研究立項(xiàng)課題“2017JSJG474”;蘇州科技大學(xué)教學(xué)改革與研究項(xiàng)目“2017JGMZ-06”;蘇州科技大學(xué)天平學(xué)院教育教學(xué)改革研究項(xiàng)目“2017TJGB-09”．江蘇省十三五重點(diǎn)學(xué)科“20168765”和江蘇省高校自然科學(xué)研究重大項(xiàng)目“17KJA140001”．