敬旭業(yè)王 坤董鵬飛孟廣軍朱治平呂清剛

(1.中國(guó)科學(xué)院工程熱物理研究所,北京 100190;2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué),北京 100049)

0 引 言

我國(guó)“缺油、少氣、煤炭資源相對(duì)豐富”的資源稟賦條件,決定了煤炭將長(zhǎng)期作為我國(guó)的主導(dǎo)能源[1],而在我國(guó)的煤炭資源結(jié)構(gòu)中,褐煤、長(zhǎng)焰煤、弱黏煤和不黏煤等低階煤在煤炭總儲(chǔ)量和總開采量的占比均在50%以上[2]。隨著采煤機(jī)械化程度的提高,塊煤產(chǎn)率降低至20% ～30%,造成了粉煤的長(zhǎng)期大量積壓[3]。低變質(zhì)粉煤的煤化程度低,具有揮發(fā)分高、化學(xué)反應(yīng)性高、發(fā)熱量低、水分高等特點(diǎn)[4-5],以這部分低階粉煤為原料,通過低溫?zé)峤夥绞綄⑵浞纸鉃闅?、液、固三相產(chǎn)品[6],以此首先實(shí)現(xiàn)原料的分質(zhì),然后再根據(jù)各類產(chǎn)物性質(zhì)及結(jié)構(gòu)差異梯級(jí)轉(zhuǎn)化,是實(shí)現(xiàn)低階粉煤清潔高效梯級(jí)利用的主要途徑,具有非常重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)效益[7-9]。

針對(duì)低階粉煤熱解技術(shù),國(guó)內(nèi)外學(xué)者展開了大量研究。德國(guó)的Lurgi-Ruhgas(LR)工藝,以自產(chǎn)半焦作為熱載體,系統(tǒng)所需熱量由半焦和空氣燃燒提供。該工藝焦油收率高、煤氣發(fā)熱量高(12.6～13.5 MJ/m3)、系統(tǒng)熱效率高(86.6% ～89.0%),但是存在焦油含塵量高、分離困難、后處理系統(tǒng)容易堵塞的問題[10-11]。美國(guó)的Toscoal固體熱載體粉煤熱解工藝,處理的原料煤粒度在12 mm以下,以陶瓷球作為固體熱載體,其粒度略大于原煤粒度,陶瓷球加熱所需燃料為自產(chǎn)煤氣。Toscoal工藝具有加熱速度快、焦油產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn),但系統(tǒng)熱效率低、設(shè)備復(fù)雜[5,12-13]。大連理工大學(xué)開發(fā)的褐煤固體熱載體熱解技術(shù)(DG工藝)以0～6 mm的粉煤為原料,以半焦作為固體熱載體,固體熱載體升溫由空氣和煤氣燃燒提供熱量。DG工藝的優(yōu)點(diǎn)是熱效率高、產(chǎn)品焦油產(chǎn)率較高,熱解煤氣發(fā)熱量大于16.73 MJ/m3;主要缺點(diǎn)是存在固-固混合不均勻且耗時(shí)較長(zhǎng)、氣-固分離設(shè)備多、熱解粉塵帶出量過大[5]。此外,還有蘇聯(lián)的ETCH工藝[10]、浙江大學(xué)的循環(huán)流化床多聯(lián)產(chǎn)工藝[14]、陜煤化的低階煤氣化-熱解一體化技術(shù)、河南龍城集團(tuán)的旋轉(zhuǎn)床低溫?zé)峤獾戎T多熱解技術(shù)。上述技術(shù)在工程化過程中或多或少存在諸如高溫物料輸送困難、高溫密封不嚴(yán)、高溫?zé)峤鈿獬龎m不凈、焦油品質(zhì)差等問題,均未能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。

中國(guó)科學(xué)院工程熱物理研究所從20世紀(jì)90年代開始依次建設(shè)了每小時(shí)的煤處理量公斤級(jí)、百公斤級(jí)的試驗(yàn)平臺(tái)和240 t/d固體熱載體粉煤低溫?zé)峤鉄釕B(tài)中試裝置,該240 t/d固體熱載體粉煤熱解中試裝置,于2016年底實(shí)現(xiàn)了72 h滿負(fù)荷連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。

1 中試試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)用煤

以0～10 mm的神木煤為原料,其粒徑分析如圖1所示,d50=2.3 mm,d90=6.3 mm。其工業(yè)分析、元素分析和格金焦油產(chǎn)率見表1。

圖1 試驗(yàn)用煤的粒徑分布Fig.1 Particle size distribution of experimental coal

表1 試驗(yàn)用煤的工業(yè)分析、元素分析和格金焦油產(chǎn)率Table 1 Compositions and Gray-King tar yield of coal used in the experiment

1.2 240 t/d固體熱載體粉煤熱解工藝流程及原理

1.2.1 240 t/d固體熱載體粉煤熱解工藝流程

240 t/d固體熱載體粉煤熱解工藝流程如圖2所示。輸送來的原煤1(粒度0～10 mm)首先進(jìn)入原料煤倉C,然后經(jīng)螺旋給煤機(jī)D輸送至熱解爐L,與由燃燒爐B來的高溫固體熱載體9在熱解爐L中混合接觸換熱,煤粉溫度逐步升高,發(fā)生脫除揮發(fā)分等一系列復(fù)雜的煤熱解反應(yīng),產(chǎn)生熱解油氣21和粉焦41。熱解爐出口的粉焦41分為2部分:一部分經(jīng)過半焦冷卻器X冷卻后,作為固體產(chǎn)品46送出;另一部分則作為低溫固體熱載體42進(jìn)入燃燒爐B與進(jìn)入燃燒爐B的空氣氣化劑2、3、4發(fā)生缺氧燃燒而被加熱形成新一輪循環(huán)的高溫固體熱載體,缺氧燃燒氣體產(chǎn)物和高溫固體熱載體7經(jīng)過旋風(fēng)分離器E進(jìn)行分離,分離出來的高溫固體熱載體9經(jīng)過上返料螺旋F進(jìn)入熱解爐L與焦粉5混合。半焦作為固體熱載體,循環(huán)于熱解爐L和燃燒爐B之間,連續(xù)為熱解提供熱源。

圖2 240 t/d固體熱載體粉煤低溫?zé)峤庵性囇b置流程Fig.2 Schematic diagram of the system

熱解反應(yīng)產(chǎn)生的氣相產(chǎn)物21從熱解爐L頂部排出后,進(jìn)入熱解煤氣的脫灰及油氣凈化分離系統(tǒng)。熱解煤氣21經(jīng)過兩級(jí)旋風(fēng)分離器M、N和高溫靜電除塵器O除塵后,進(jìn)入瀝青洗滌分離器P。在瀝青洗滌分離器P內(nèi),采用溫度低的焦油30、39直接對(duì)熱解油氣24進(jìn)行噴淋,進(jìn)一步除塵和降溫。降溫除塵后的熱解油氣28進(jìn)入激冷塔R底部,與激冷塔噴淋的焦油33、38在激冷塔R內(nèi)部逆流接觸,再次降溫后從激冷塔R頂部排出。經(jīng)激冷塔R再次降溫后的熱解油氣31進(jìn)入冷卻分離器T冷卻,進(jìn)一步降溫并析出熱解水與輕油。經(jīng)過冷卻分離器T冷卻的熱解氣35輸出系統(tǒng),熱解水與輕油在油水分離器U內(nèi)靜置后可分離為熱解水37和輕油36分別輸出系統(tǒng)。瀝青洗滌分離器P底部和急冷塔R底部分別獲得瀝青29和重油32,瀝青與重油分別經(jīng)過冷卻后,一部分瀝青作為循環(huán)瀝青30噴淋到瀝青洗滌分離器P內(nèi)部、一部分重油作為循環(huán)重油33噴淋到激冷塔R內(nèi)部,剩余的瀝青47與重油48混合在一起,經(jīng)過離心機(jī)V深度除塵后一部分作為瀝青洗滌分離器P的噴淋焦油39,一部分作為激冷塔R的噴淋焦油38,剩余部分瀝青44輸出系統(tǒng)。離心機(jī)脫除下來的油渣40,輸送至熱解爐R提油。兩級(jí)旋風(fēng)分離器M、N和高溫靜電除塵器O脫除下來的焦粉經(jīng)過冷卻后45輸出系統(tǒng)。

燃燒爐R產(chǎn)生的高溫煤氣從旋風(fēng)分離器E頂部分離后進(jìn)入缺氧燃燒煤氣的脫灰及余熱回收系統(tǒng)。高溫煤氣8先后通過二級(jí)旋風(fēng)分離器H、余熱鍋爐G冷卻和布袋除塵器I除塵凈化后排出系統(tǒng)。余熱鍋爐G產(chǎn)生的蒸汽18,一部分作為氣化劑20通入燃燒爐R,另一部分作為副產(chǎn)品輸出系統(tǒng)19。

該工藝主要包含基于循環(huán)流化床技術(shù)的熱解-缺氧燃燒耦合系統(tǒng)、缺氧燃燒煤氣的脫灰及余熱回收系統(tǒng)和熱解煤氣的脫灰及油氣凈化分離系統(tǒng)。基于循環(huán)流化床技術(shù)的熱解-缺氧燃燒耦合系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)半焦固體熱載體的循環(huán)和0～10 mm粒徑煤的熱解,產(chǎn)生未經(jīng)處理的熱解油氣和高溫缺氧燃燒煤氣,并輸出潔凈半焦;燃燒爐為流化床,熱解爐為流化床耦合移動(dòng)床的復(fù)合熱解爐,熱解爐上部的物料在熱解產(chǎn)生的氣相產(chǎn)物流化下,實(shí)現(xiàn)固體熱載體與粉煤快速摻混,熱解爐下部的物料以移動(dòng)床形式下行,杜絕了含氧氣氛竄入熱解爐;旋風(fēng)分離器分離出來的物料,通過非機(jī)械閥返入熱解爐,返料速率可通過松動(dòng)風(fēng)與流化風(fēng)調(diào)控;熱解爐出口物料通過機(jī)械返料裝置返回燃燒爐,返料速率通過機(jī)械返料裝置的運(yùn)行頻率調(diào)控。缺氧燃燒煤氣的脫灰及余熱回收系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)高溫缺氧燃燒煤氣余熱的回收利用和脫灰,并副產(chǎn)蒸汽。熱解煤氣的脫灰及油氣凈化分離系統(tǒng),則是對(duì)熱解油氣進(jìn)行逐級(jí)的脫灰和冷卻分離,保證高品質(zhì)焦油和中低熱值熱解氣的輸出。

1.2.2 240 t/d固體熱載體粉煤熱解工藝原理

中試裝置采用的固體熱載體粉煤熱解技術(shù)的工藝原理如圖3所示,該工藝采用半焦作為固體熱載體。高溫固體熱載體從熱解爐頂部進(jìn)入熱解爐,為粉煤熱解提供熱源,粉煤熱解產(chǎn)生的熱解油氣產(chǎn)物從熱解爐頂部排出,熱解產(chǎn)生的半焦一部分從熱解爐底部冷卻排出,另一部分則作為低溫固體熱載體進(jìn)入燃燒爐,與進(jìn)入燃燒爐的空氣發(fā)生缺氧燃燒而被加熱形成新一輪循環(huán)的高溫固體熱載體。固體熱載體作為熱解熱源媒介循環(huán)于熱解爐和燃燒爐之間,連續(xù)為熱解提供熱源。

圖3 240 t/d固體熱載體粉煤低溫?zé)峤夤に囋鞦ig.3 Technical principle diagram of the system

1.3 試驗(yàn)分析與測(cè)量

1.3.1 煤氣成分分析

熱解煤氣成分及熱值分析方法,采用 GB 12208—2008中規(guī)定的人工煤氣成分分析方法。

1.3.2 焦油取樣及分析

焦油樣品從離心機(jī)至成品焦油罐油管路上的取樣口獲取。焦油分析指對(duì)焦油取樣進(jìn)行正庚烷可溶物含量、四組分、黏度、密度、元素分析、熱值、焦油含塵量進(jìn)行分析。其中,焦油的正庚烷可溶物含量、四組分、黏度、密度、元素分析和熱值分析,均委托煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析。焦油的含塵率,則采用丙酮作為焦油溶劑,通過過濾的方式實(shí)現(xiàn)焦油和粉塵的分離,獲得焦油含塵率數(shù)據(jù),其分析步驟如下:

1)從離心機(jī)至成品焦油罐油管路上的取樣口獲取焦油樣品;

2)稱量焦油樣品質(zhì)量為m1(g);

3)采用丙酮充分溶解焦油;

4)稱量放入干燥器中恒重的濾紙和器皿(2次稱量之差不超過0.2 mg)質(zhì)量m2(g);

5)通過布氏漏斗對(duì)丙酮充分溶解的焦油進(jìn)行過濾,并通過丙酮對(duì)濾餅進(jìn)行沖洗,直至沖洗液沒有顏色為止;

6)將濾餅連同濾紙放入器皿中,并在105℃烘箱中干燥,至2次稱量之差不超過0.4 mg,濾餅連同濾紙和器皿質(zhì)量為m3(g);

7)焦油含塵率為(m3-m2)/m1×100%。

1.3.3 關(guān)鍵物流的流量計(jì)量

1)原料煤量

原料煤量按試驗(yàn)階段輸送帶秤累計(jì)計(jì)量為準(zhǔn)。

2)半焦量

產(chǎn)品半焦量按輸送帶秤累計(jì)計(jì)量為準(zhǔn)。

3)熱解煤氣量

熱解煤氣量按收油系統(tǒng)出口總管上的煤氣流量計(jì)測(cè)量值為準(zhǔn)。

4)焦油量、熱解水

焦油量和熱解水量計(jì)量則按試驗(yàn)階段前后儲(chǔ)罐液位差值計(jì)算為準(zhǔn)。

5)余熱鍋爐給水

余熱鍋爐水消耗量的計(jì)量按余熱鍋爐給水泵出口流量計(jì)數(shù)值計(jì)算為準(zhǔn)。

6)耗電量

中試裝置運(yùn)行耗電量的計(jì)量按電表讀數(shù)為準(zhǔn)。

7)煙氣量

燃燒爐排出的煙氣量的計(jì)量按布袋除塵器出口總管上的流量計(jì)測(cè)量值為準(zhǔn)。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 中試裝置的典型運(yùn)行特性

240 t/d固體熱載體粉煤熱解中試裝置于2016年底完成了72 h的滿負(fù)荷連續(xù)穩(wěn)定和運(yùn)行,該中試裝置的典型運(yùn)行特性見表2。72 h滿負(fù)荷運(yùn)行期間,燃燒爐和熱解爐上、中、下3部分的整體運(yùn)行溫度曲線如圖4所示,試驗(yàn)期間燃燒爐和熱解爐的運(yùn)行溫度分別在950、690℃左右。

表2 裝置典型運(yùn)行特性Table 2 Typical operation conditions of the system

圖4 連續(xù)運(yùn)行工況下燃燒爐和熱解爐的溫度曲線Fig.4 Temperature curves of the gasification and pyrolysis furnaces under continuous operating conditions

2.2 產(chǎn)物分析結(jié)果

2.2.1 熱解煤氣組分

固體熱載體粉煤熱解工藝生產(chǎn)的煤氣成分見表3。CH4、H2和 CO 的體積分?jǐn)?shù)分別為 35.3%、12.5%和 15.6%,熱解氣熱值在 20 920 kJ/Nm3以上。該工藝生產(chǎn)的熱解煤氣既可作為優(yōu)質(zhì)的人工煤氣,也可作為化工原料。

2.2.2 焦油分析

固體熱載體粉煤熱解工藝生產(chǎn)的焦油物性與組分含量見表4。焦油含塵率僅0.47%,焦油中正庚烷可溶物達(dá)到85%,密度為986.7 kg/m3,H元素含量為10.03%,焦油組分中瀝青質(zhì)含量?jī)H2.32%,表明焦油品質(zhì)好,是焦油深加工的優(yōu)質(zhì)原料。

表3 熱解煤氣成分分析Table 3 Pyrolysis gas compositions

表4 焦油物性和組分含量分析Table 4 Physical property analysis and compositions of tar

2.2.3 半焦與焦粉分析

產(chǎn)品半焦和焦粉的工業(yè)分析、元素分析和熱值分別見表5。本工藝生產(chǎn)的半焦產(chǎn)品揮發(fā)分均小于10%,固定碳大于85%。既可以作為有色金屬還原劑、電極材料、制取活性炭原料,又可作為煉焦配煤瘦化劑或型焦原料。

表5 產(chǎn)品半焦和焦粉的工業(yè)分析和元素分析Table 5 Compositions of char and power char produced in the experiment

2.3 物料平衡與系統(tǒng)能效

240 t/d固體熱載體粉煤熱解中試裝置72 h滿負(fù)荷連續(xù)運(yùn)行物料平衡與能效計(jì)算見表6。焦油產(chǎn)率9.24%,為原料煤格金焦油產(chǎn)率的81.8%;熱解半焦中約16%的半焦去往燃燒爐氣化,剩余半焦作為產(chǎn)品輸出,半焦與焦粉產(chǎn)率為63.8%,熱解煤氣的產(chǎn)率為7.6%。輸入輸出物流的質(zhì)量偏差為1.93%,系統(tǒng)能效為87.95%。

表6 系統(tǒng)的物料平衡與能效Table 6 Mass balance and energy efficiency of the system

2.4 工藝技術(shù)特點(diǎn)

目前工藝在工程化過程中出現(xiàn)了諸如高溫物料輸送困難、高溫密封不嚴(yán)、高溫?zé)峤鈿獬龎m不凈、焦油品質(zhì)差、系統(tǒng)長(zhǎng)周期運(yùn)行不穩(wěn)定等問題。而本文提出的240 t/d固體熱載體粉煤熱解中試裝置,實(shí)現(xiàn)了72 h滿負(fù)荷連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行,解決了固體熱載體粉煤熱解系統(tǒng)運(yùn)行不穩(wěn)定、焦油含塵率高等難題,以此為基礎(chǔ)形成了模型化設(shè)計(jì)技術(shù)及設(shè)計(jì)開發(fā)平臺(tái),為后續(xù)固體熱載體粉煤熱解提油工業(yè)化裝置的設(shè)計(jì)、運(yùn)行奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

提出的基于循環(huán)流化床技術(shù)的熱解-缺氧燃燒耦合工藝,以半焦作為固體熱載體,通過對(duì)固體熱載體輸運(yùn)和加熱的協(xié)同控制,實(shí)現(xiàn)了熱解反應(yīng)溫度的精確控制,大幅提高了焦油及半焦的品質(zhì);解決了粉煤熱解焦油含塵率高的問題;本工藝流化床耦合移動(dòng)床的復(fù)合熱解爐中,熱解爐上部的物料在熱解產(chǎn)生的氣相產(chǎn)物流化下,可實(shí)現(xiàn)固體熱載體和粉煤的快速摻混,熱解爐下部的物料以移動(dòng)床形式下行,杜絕了含氧氣氛竄入熱解爐,避免了燃燒析出的揮發(fā)分;屬于國(guó)內(nèi)首臺(tái)穩(wěn)定運(yùn)行的240 t/d規(guī)模的基于循環(huán)流化床技術(shù)的高溫半焦固體熱載體粉煤低溫?zé)峤馍a(chǎn)焦油、潔凈半焦和熱解煤氣的中試項(xiàng)目。

3 結(jié) 論

1)針對(duì)低階粉煤的分質(zhì)清潔利用,提出了一種固體熱載體粉煤熱解工藝,并對(duì)工藝技術(shù)特點(diǎn)進(jìn)行了總結(jié)。該工藝的240 t/d中試裝置實(shí)現(xiàn)了72 h滿負(fù)荷連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行,試驗(yàn)期間可連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)焦油、半焦和熱解氣。本次中試試驗(yàn)的進(jìn)出口物料偏差為1.93%、系統(tǒng)能效為 87.95%。

2)240 t/d固體熱載體粉煤熱解工藝生產(chǎn)的焦油品質(zhì)好、產(chǎn)率高:產(chǎn)品焦油的含塵率為0.47%,焦油中正庚烷可溶物達(dá)到了85%,密度為 986.7 kg/m3;焦油產(chǎn)率為原料煤格金焦油產(chǎn)率的81.8%。

3)240 t/d固體熱載體粉煤熱解工藝生產(chǎn)的熱解煤氣品質(zhì)高,CH4、H2和 CO的含量分別為35.3% 、12.5% 和 15.6%,熱解氣熱值＞20 920 kJ/Nm3。

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