曹俐 李苗 黃海萍 顏敏＊

1 湖南省醫(yī)療器械檢驗(yàn)檢測(cè)所 （湖南 長(zhǎng)沙 410014）2 廣州雙一乳膠制品有限公司 （廣東 廣州 510830）

ISO 4074:2014 Natural rubber latex male condoms––Requirements and test methods的附錄C規(guī)定了兩種等效測(cè)定避孕套潤(rùn)滑劑總量的方法，其區(qū)別在于選用不同的去潤(rùn)滑劑介質(zhì)。第一種方法使用的是異丙醇，第二種方法使用的是表面活性劑水溶液。GB7544-2009《天然膠乳橡膠避孕套技術(shù)要求與試驗(yàn)方法》中僅規(guī)定了異丙醇方法。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)選取四批避孕套樣品，同一批樣品分別采用異丙醇、月桂酸鉀兩種溶劑進(jìn)行清洗單個(gè)包裝避孕套的潤(rùn)滑劑，分析兩種方法測(cè)定潤(rùn)滑劑含量的結(jié)果偏差和洗脫效果。

1.材料與方法

1.1 一般材料

抽取四批避孕套，批號(hào)分別為1512052（A），SZBA 1602K（B），SZLH1604（C），RQ1605（D），其添加的油量均為350mg。四個(gè)批次每種實(shí)驗(yàn)方法試驗(yàn)樣品均為13只。

異丙醇方法使用儀器及試劑：燒杯、玻璃棒、超聲波清洗儀、天平（精確到1mg）、異丙醇（化學(xué)純）、剪刀、吹風(fēng)筒、潔凈吸水布或吸水紙。

表面活性劑液（月桂酸鉀）方法使用儀器及試劑：燒杯、玻璃棒、超聲波清洗儀、天平（精確到1mg）月桂酸鉀（工業(yè)級(jí)）、蒸餾水、剪刀、吹風(fēng)筒、潔凈吸水布或吸水紙。

1.2 方法

四個(gè)批次避孕套采用異丙醇、月桂酸鉀兩種方法分別進(jìn)行洗滌。

異丙醇方法實(shí)驗(yàn)步驟：

①稱取每一單個(gè)包裝避孕套的質(zhì)量，精確到1mg，并記錄結(jié)果。②沿單個(gè)包裝的一條邊小心撕開，取出避孕套，避免損傷。沿著包裝袋的兩側(cè)將其撕開，用永久性標(biāo)記筆將每個(gè)避孕套和包裝袋均做好標(biāo)記，晾一段時(shí)間使標(biāo)記徹底晾干。③用剪刀小心地從避孕套的開口端剪至閉口端，然后將避孕套的表面完全打開，并用軟質(zhì)卷筒紙盡量擦干避孕套和包裝上的潤(rùn)滑劑。④用超聲波清洗時(shí)，將避孕套和單個(gè)包裝袋浸沒在裝有異丙醇的燒杯中，洗滌避孕套和單個(gè)包裝10min，重復(fù)清洗三次直至連續(xù)兩次測(cè)得干燥后稱量相差不超過(guò)10mg，見⑤和⑥。⑤從異丙醇中取出避孕套和單個(gè)包裝，并擦干以去掉多余的異丙醇。⑥在溫度55?C條件下，干燥避孕套和單個(gè)包裝至連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量差在10mg以內(nèi)。⑦稱量每個(gè)干燥過(guò)的避孕套和單個(gè)包裝精確到1mg，再用①的結(jié)果減去這一質(zhì)量即得到每只避孕套所含潤(rùn)滑劑的質(zhì)量。

月桂酸鉀方法實(shí)驗(yàn)步驟：

①稱取每一單個(gè)包裝避孕套的質(zhì)量，精確到1mg，并記錄結(jié)果。②沿單個(gè)包裝的三條邊或者一條邊小心撕開，取出無(wú)損傷的避孕套且包裝袋保持一體。沿著包裝袋的兩側(cè)將其撕開，必要時(shí)可使用剪刀。用永久性標(biāo)記筆將每個(gè)避孕套和包裝袋均做好標(biāo)記，晾一段時(shí)間使標(biāo)記徹底晾干。③用剪刀小心地從避孕套的開口端剪至閉口端，然后將避孕套的表面完全打開，并用軟質(zhì)卷筒紙盡量擦干避孕套和包裝上的潤(rùn)滑劑。④用去離子水配制5%的月桂酸鉀水溶液，避免產(chǎn)生泡沫。將150mL的月桂酸鉀水溶液裝在250mL的燒杯中，每個(gè)避孕套要準(zhǔn)備兩個(gè)裝有月桂酸鉀水溶液的燒杯，使每個(gè)試樣均清洗兩遍。⑤將每只避孕套（按照②和③處理）各自放入裝有洗滌劑的燒杯中，用玻璃棒攪拌5min，然后將避孕套轉(zhuǎn)入另外一個(gè)燒杯中，再次攪拌5min。將每只包裝袋重復(fù)以上步驟，清洗過(guò)程中要保證洗滌劑足以清洗油量，如果洗滌劑過(guò)于渾濁而影響清洗避孕套潤(rùn)滑劑的效果，要換新的洗滌劑進(jìn)行試驗(yàn)。⑥將13只避孕套放入一個(gè)裝有10L去離子水的洗滌容器中，用玻璃棒攪拌，重復(fù)漂洗兩次。⑦在溫度55?C條件下，干燥避孕套和單個(gè)包裝至連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量差在10mg以內(nèi)。⑧將13只包裝袋重復(fù)⑥、⑦的步驟，然后稱量干燥后的避孕套和單個(gè)包裝，精確至1mg。⑨①稱量所得的最初重量減去洗滌和干燥后的最終重量，所得的差值即為單個(gè)避孕套所含潤(rùn)滑劑的量。

2.結(jié)果

2.1 使用異丙醇、月桂酸鉀清洗四批樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差值的對(duì)比

四批避孕套樣品的單個(gè)包裝潤(rùn)滑劑清洗實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1，兩種方法清洗結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差對(duì)比見圖1。

圖1. 兩種方法清洗結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差對(duì)比

表1. 四批樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差值的對(duì)比(n=13,mg)

2.2 樣品潤(rùn)滑劑清洗量與實(shí)際添加量的對(duì)比

樣品潤(rùn)滑劑清洗量與實(shí)際添加量的對(duì)比，見表2與圖2。

圖2. 兩種方法潤(rùn)滑劑回收率對(duì)比

表2. 四批樣品的潤(rùn)滑劑回收率數(shù)值(n=13,mg)

3.討論

從四批樣品清洗潤(rùn)滑劑結(jié)果的平均值可見，異丙醇清洗的測(cè)定值與實(shí)際值對(duì)比分別多出63、69、70、78mg，月桂酸鉀清洗測(cè)定值與實(shí)際值對(duì)比分別多出40、46、52、46mg。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)潤(rùn)滑劑回收率的描述，實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)表明，回收的潤(rùn)滑劑比樣品在制造時(shí)加入量大約多出85mg，多出的潤(rùn)滑劑被認(rèn)為是加工過(guò)程中帶入的粉末?？梢?，本次試驗(yàn)樣品在生產(chǎn)過(guò)程中添加的粉末量低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的平均值。

異丙醇法中使用了超聲波清洗，而月桂酸鉀法是人工攪拌，從試驗(yàn)過(guò)程中看，用異丙醇法清洗后的避孕套明顯比用月桂酸鉀法的要干凈，表面沒有泛油光的現(xiàn)象。從試驗(yàn)結(jié)果中看，使用異丙醇的方法普遍比使用月桂酸鉀的方法多了約20mg，說(shuō)明使用異丙醇的方法能更徹底地清洗潤(rùn)滑劑。

從清洗后測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)看，用異丙醇法清洗所得測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差明顯低于月桂酸鉀法的標(biāo)準(zhǔn)偏差，說(shuō)明數(shù)據(jù)離散度小，實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性更好。

通過(guò)試驗(yàn)，比較了標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的兩種清洗劑對(duì)于避孕套潤(rùn)滑劑的清洗效果。從試驗(yàn)結(jié)果上看，異丙醇法所得到的測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)偏差更低，回收率更高，清洗效果更好。但異丙醇是一種有強(qiáng)烈氣味的低毒性易揮發(fā)可燃液體，高濃度蒸氣有麻醉性，對(duì)眼、呼吸道的黏膜有刺激作用。試驗(yàn)人員需帶乳膠手套，在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。月桂酸鉀是月桂酸用氫氧化鉀中和制得，無(wú)毒無(wú)味，對(duì)試驗(yàn)人員和工作環(huán)境無(wú)太大影響，因此在大批量長(zhǎng)時(shí)間操作時(shí)使用該方法仍有意義。

[1]ISO 4074:2014.Natural rubber latex male condoms––Requirements and test methods[S].2001.https://www.iso.org/standard/59718.html.

[2]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB7544-2009《天然膠乳橡膠避孕套技術(shù)要求與試驗(yàn)方法》[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

[3]ISO 16038：2006,Rubber condoms - Guidance on the use of ISO 4074 in the quality management of natural rubber latex condoms[S].2006.