侯文銳++++李瑤++++周麗

摘要：

纖維成分檢驗(yàn)方法如顯微鏡法、化學(xué)溶解法、紅外光譜法均存在不足，尤其是混雜纖維定性分析。本文首先用紅外光譜法測(cè)定錦綸、滌綸、腈綸和氯綸單纖維以及50wt%腈綸/50wt%滌綸的混雜纖維，得到紅外光譜圖，然后用X射線光電子能譜法測(cè)定了氯綸纖維、氯綸/腈綸混雜纖維、氯綸/維綸/滌綸混雜纖維。測(cè)試結(jié)果表明，利用紅外光譜法分析單種纖維具有優(yōu)勢(shì)，但對(duì)于兩種以上纖維來(lái)說(shuō)譜圖較復(fù)雜，不易分析得到結(jié)果。含有氯綸的纖維，X射線光電子能譜能直觀準(zhǔn)確地獲得分析結(jié)果。

關(guān)鍵詞：紅外光譜法；X射線光電子能譜；服裝面料；纖維成分

1 引言

目前纖維成分檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)主要有《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法》《纖維鑒別及定量分析方法》等，涉及的纖維成分分析方法主要包括顯微鏡法、化學(xué)溶解法、紅外光譜法、燃燒法、密度梯度法等。

顯微鏡法需要檢驗(yàn)人員對(duì)纖維類型進(jìn)行主觀判定，檢驗(yàn)人員需要具有豐富的經(jīng)驗(yàn)才能得到準(zhǔn)確的結(jié)果?；瘜W(xué)溶解法是選擇適當(dāng)?shù)脑噭┤芙獯郎y(cè)混紡纖維產(chǎn)品其中一種組分，稱量剩余物的質(zhì)量，通過(guò)差值計(jì)算出溶解部分的含量。但對(duì)于某些新型纖維或者復(fù)合纖維，經(jīng)常出現(xiàn)所用溶劑不能完全將其溶解，而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。紅外光譜法測(cè)試得到的結(jié)果比較復(fù)雜，對(duì)譜圖的解析主要靠經(jīng)驗(yàn)。比如對(duì)于兩種纖維抱合形成的立體卷曲復(fù)合纖維來(lái)說(shuō)，由于有機(jī)化合物的組分復(fù)雜，致使紅外光譜特征峰較多，給纖維的定性帶來(lái)困難。

本論文分別采用X射線光電子能譜（XRF）法與紅外光譜（FTIR）法定性檢測(cè)服裝面料中的纖維成分[1]，從準(zhǔn)確性、快速性的角度比較了兩種方法各自的優(yōu)點(diǎn)和不足。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)準(zhǔn)備

取錦綸、滌綸、腈綸、氯綸單纖維以及50wt%腈綸/50wt%滌綸的混雜纖維適量，將纖維分別收集至燒杯中，向燒杯中倒入合適的溶劑，將纖維溶解。然后在溴化鉀上用玻璃棒涂膜，待溶劑完全揮發(fā)。采用TENSOR27型傅立葉紅外光譜儀測(cè)試?yán)w維試樣的吸收峰。

取氯綸纖維、氯綸/腈綸混雜纖維、氯綸/維綸/滌綸混雜纖維適量，分別集中至稱量瓶中，將裝有試樣的稱量瓶放入烘箱內(nèi)烘干，烘至恒重。采用K-alpha型光電子能譜儀測(cè)試試樣的元素及含量。

2.2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

錦綸、滌綸、腈綸、氯綸單纖維的FTIR數(shù)據(jù)測(cè)試環(huán)境取分辨率為4cm-1，掃描范圍為4000cm-1～400cm-1，對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行自動(dòng)基線校正處理，測(cè)試結(jié)果如圖1所示。

（a）為錦綸纖維的FTIR測(cè)試結(jié)果。3300cm-1附近吸收峰為酰胺基中N—H鍵伸縮振動(dòng)峰，3000cm-1附近以及1500cm-1附近的多條吸收峰代表了酰胺基團(tuán)中的N—H鍵彎曲振動(dòng)和C—N鍵伸縮振動(dòng)。1640cm-1附近吸收峰為最強(qiáng)的振動(dòng)譜帶，是酰胺基團(tuán)上的羰基伸縮振動(dòng)吸收峰引起的。同時(shí)，在低波數(shù)范圍內(nèi)有多條弱的吸收峰，500cm-1～600cm-1之間相對(duì)強(qiáng)些的吸收峰代表了酰胺基團(tuán)的面外搖擺振動(dòng)峰[2]。

（b）為滌綸纖維的FTIR測(cè)試譜圖。較強(qiáng)的吸收峰有：1700cm-1附近是滌綸中羰基伸縮振動(dòng)引起的吸收峰，1200cm-1～1000cm-1之間的兩個(gè)吸收峰為苯環(huán)上C—O鍵的伸縮振動(dòng)峰，720cm-1附近的吸收峰代表了苯環(huán)上C—H鍵面外的彎曲振動(dòng)[3]。此外，滌綸FTIR譜圖上還有很多弱的吸收峰，2800cm-1～3000cm-1之間以及1500cm-1～1300cm-1之間的吸收峰是基團(tuán)中的亞甲基振動(dòng)引起的。800cm-1附近的弱振動(dòng)峰屬于苯環(huán)上的次甲基變形振動(dòng)。

（c）為腈綸纖維的FTIR譜圖。3000cm-1附近的吸收峰為基團(tuán)內(nèi)的甲基和亞甲基的伸縮振動(dòng)峰，2300cm-1附近的吸收峰代表了氰基基團(tuán)的特征吸收峰[4]。1700cm-1附近的吸收峰為羰基的伸縮振動(dòng)峰，1000cm-1～1300cm-1之間的吸收峰為基團(tuán)面內(nèi)的彎曲振動(dòng)峰。

（d）為氯綸纖維的FTIR譜圖。3100cm-1附近的吸收峰代表了甲基和亞甲基的伸縮振動(dòng)峰。1400cm-1～1300cm-1之間的吸收峰為亞甲基的彎曲振動(dòng)峰，1000cm-1附近的吸收峰為C—Cl鍵的伸縮振動(dòng)峰[5-6]。

圖2是將50wt%腈綸/50wt%滌綸的混雜纖維用對(duì)苯酚溶解后，采用涂膜法測(cè)得的FTIR圖譜。將兩種纖維混雜后，相對(duì)于單種纖維來(lái)說(shuō)，吸收峰的分析要復(fù)雜得多。2000cm-1附近的吸收峰為腈綸纖維的氰基基團(tuán)特征峰。3000cm-1附近以及1500cm-1附近的吸收峰為亞甲基振動(dòng)引起，1200cm-1附近的吸收峰代表了C—O鍵的伸縮振動(dòng)峰，1700cm-1附近的吸收峰代表了羰基的伸縮振動(dòng)。

采用FTIR法測(cè)試兩種混雜纖維獲得的譜圖比較復(fù)雜，纖維中相似基團(tuán)的吸收峰會(huì)有位置重疊，使得纖維吸收峰的判別很困難，并且某些基團(tuán)特征峰的位置較近，也不易從譜圖中識(shí)別出基團(tuán)。此外，當(dāng)采用FTIR法測(cè)試幾種混雜纖維時(shí)，需要將兩種或多種纖維溶解，但是能夠同時(shí)溶解多種纖維的溶劑品種少，并且一般具有化學(xué)異味及環(huán)境危害性，也會(huì)給FTIR定性測(cè)試?yán)w維種類造成困難。

表1是氯綸纖維、氯綸/腈綸混雜纖維以及氯綸/維綸/滌綸混雜纖維的XRF測(cè)試結(jié)果。數(shù)據(jù)顯示，其中氯元素占比很大，沒(méi)有檢測(cè)到碳、氫、氧元素。

從表1可見(jiàn)，對(duì)于含有氯綸的混雜纖維，XRF測(cè)試結(jié)果中很容易觀察到氯元素的存在，而C、H、O元素?zé)o法測(cè)試到。這是因?yàn)閄RF僅能測(cè)定元素周期表中Mg之后的元素，而腈綸、維綸、滌綸、錦綸、丙綸中的C、H、O、N等元素，XRF無(wú)法測(cè)得。但是，氯綸纖維中除了C、H元素外，還有Cl元素存在。因此，可以根據(jù)是否存在Cl元素來(lái)判斷是否存在氯綸，如果XRF測(cè)試結(jié)果中有氯元素存在，則說(shuō)明待測(cè)服裝面料中存在氯綸，如果XRF測(cè)試結(jié)果中沒(méi)有氯元素存在，則說(shuō)明待測(cè)服裝面料中不存在氯綸。

3 結(jié)論

本文分別采用紅外光譜法測(cè)定錦綸、滌綸、腈綸和氯綸單種纖維以及50wt%腈綸/50wt%滌綸的混雜纖維以及采用X射線光電子能譜法測(cè)定氯綸纖維、氯綸/腈綸混雜纖維、氯綸/維綸/滌綸混雜纖維。對(duì)于分析單種纖維，紅外光譜法具有優(yōu)勢(shì)，可從譜圖上快速分析出纖維種類，但是對(duì)于兩種以上混雜纖維來(lái)說(shuō)圖譜較復(fù)雜，不易分析得到結(jié)果。對(duì)于含有氯綸的混雜纖維，X射線光電子能譜能快速準(zhǔn)確地測(cè)得氯元素，從而推斷出纖維中氯綸的存在。紅外光譜法和X射線光電子能譜法各有優(yōu)勢(shì)，可用于不同的測(cè)試條件。

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（作者單位：河北省牛仔、針織類服裝質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）endprint