瞿菁霞++++李山珊

摘要

本研究以經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑和粘合劑整理的氫氧化鎂為阻燃劑，采用浸漬整理工藝，制備阻燃麻/棉非織造復(fù)合材料。通過研究阻燃劑的濃度，粘合劑的體積分?jǐn)?shù)、浸漬時(shí)間以及焙烘溫度，探討各工藝參數(shù)對阻燃性能的影響。結(jié)果表明：經(jīng)過阻燃劑整理的復(fù)合材料阻燃性能提高，且在中頻段吸聲性能更好，同時(shí)拉伸斷裂強(qiáng)力增加。

關(guān)鍵詞：氫氧化鎂；麻/棉非織造復(fù)合材料；阻燃整理；阻燃性能

1 引言

棉、麻纖維作為天然纖維具有得天獨(dú)厚的優(yōu)勢，來源廣泛，可降解回收，天然環(huán)保。棉纖維吸濕、隔熱耐熱、透氣性能好；麻纖維強(qiáng)度高、耐磨性能好。因此天然纖維復(fù)合材料在交通運(yùn)輸、家用及公共場所的裝飾領(lǐng)域的運(yùn)用越來越廣泛[1]。

阻燃紡織品主要包括阻燃纖維和后整理。目前常用方法是阻燃后整理，工藝簡單、生產(chǎn)效率高。無機(jī)阻燃劑氫氧化鎂具有特殊的層狀結(jié)構(gòu)及組成，低表面能、優(yōu)異的觸變性。受熱分解釋放水，吸收燃燒過程熱量，降低溫度，并稀釋可燃?xì)怏w，同時(shí)分解后的氧化鎂附著在紡織品表面，抑煙、阻燃、不易揮發(fā)、安全無毒、成本低，成為目前阻燃劑中常用的一類[2-4]。氫氧化鎂使用時(shí)填充量大，這對材料的力學(xué)性能、加工性能影響較大[5]。

本文利用硅烷偶聯(lián)劑對氫氧化鎂進(jìn)行表面改性，添加粘合劑以提高氫氧化鎂在復(fù)合材料上的附著率。將麻/棉針刺復(fù)合材料浸漬在配好的阻燃液中壓軋、焙烘。通過研究阻燃整理各工藝參數(shù)對復(fù)合材料阻燃性能的影響，進(jìn)行優(yōu)化，并進(jìn)行阻燃測試、吸聲測試、力學(xué)性能測試，并與處理前對比，研究阻燃劑對復(fù)合材料的各項(xiàng)性能影響。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)材料和儀器

材料：納米級氫氧化鎂MH（合肥中科阻燃新材料有限公司）；工業(yè)級聚磷酸銨APP（濟(jì)南泰星精細(xì)化工有限公司）；工業(yè)級乙酸乙烯酯乙烯共聚物乳液VAE（上海影佳實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司）；工業(yè)級硅烷偶聯(lián)劑A-172（廣州典木復(fù)合材料經(jīng)營部）

儀器：ACS030M/C-D電子計(jì)數(shù)天平；AL-204電子分析天平；LLY-07復(fù)合材料阻燃性能測試儀；PBI橫式壓染機(jī)；R3自動(dòng)定型烘干機(jī)；SW-463材料吸隔聲測試系統(tǒng)；WDW-T200微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)。

2.2 制備工藝流程

原料準(zhǔn)備→混合開松（FZK500開松機(jī)）→梳理成網(wǎng)（FZSCDZ1050-850梳理機(jī)）→交叉鋪網(wǎng)（FZP-1000網(wǎng)機(jī)）→針刺加固（FZZ-Ⅰ-1000預(yù)針刺機(jī)；FZZ-Ⅱ-1000主針刺機(jī)）→阻燃后整理。

2.3 阻燃性能測試

一般紡織品阻燃性能測試方法為垂直燃燒法，在規(guī)定的燃燒時(shí)間內(nèi)，通過復(fù)合材料的燃燒狀態(tài)，考核續(xù)燃時(shí)間、陰燃時(shí)間、損毀長度等指標(biāo)來綜合評價(jià)復(fù)合材料阻燃性能。測試時(shí)先設(shè)定點(diǎn)火器的點(diǎn)燃時(shí)間，再將試樣放入試樣夾中垂直掛于燃燒箱內(nèi)，關(guān)閉箱門。點(diǎn)著點(diǎn)火器待火焰高度達(dá)到規(guī)定值并穩(wěn)定后，使點(diǎn)火器移動(dòng)到試樣正下方，點(diǎn)燃試樣12s后，點(diǎn)火器恢復(fù)原位，用續(xù)燃時(shí)間計(jì)和陰燃時(shí)間計(jì)計(jì)量續(xù)燃時(shí)間和陰燃時(shí)間[6]。

3 結(jié)果分析

3.1 氫氧化鎂的濃度對復(fù)合材料阻燃性能的影響

配制不同氫氧化鎂濃度分別為100g/L、200g/L、300g/L和400g/L。偶聯(lián)劑固定為阻燃劑的1%，粘合劑體積分?jǐn)?shù)不變，為總?cè)芤后w積的25%，將復(fù)合材料放在溶液中浸泡，浸泡時(shí)間30min，壓軋、焙烘：預(yù)烘10min，焙烘5min，焙烘溫度150℃。

在阻燃性能測試中，阻燃整理液濃度為100g/L的復(fù)合材料，基本沒有阻燃性能。其他濃度的阻燃劑，測得續(xù)燃時(shí)間如圖1所示。

由圖1可得，隨著濃度的提高，復(fù)合材料的續(xù)燃時(shí)間逐漸減少，阻燃性能逐漸提高。但濃度300g/L的和濃度400g/L的續(xù)燃時(shí)間相差很小，兩個(gè)試樣幾乎沒有續(xù)燃時(shí)間，又考慮到氫氧化鎂的添加量越大對復(fù)合材料的力學(xué)性能影響越大以及成本的節(jié)約，所以選擇氫氧化鎂阻燃劑的最佳參數(shù)是濃度為300g/L。

3.2 浸漬時(shí)間對復(fù)合材料阻燃性能的影響

以浸漬時(shí)間為變量，氫氧化鎂濃度300g/L，偶聯(lián)劑為阻燃劑質(zhì)量的1%，粘合劑為總?cè)芤后w積的25%。將復(fù)合材料放在溶液中浸泡，浸泡時(shí)間設(shè)定為20min、30min、40min、50min，壓軋、焙烘：預(yù)烘10min，焙烘5min，焙烘溫度150℃。

在阻燃性能測試中，在濃度為300g/L的情況下，所有的試樣都幾乎沒有續(xù)燃時(shí)間，測試其陰燃時(shí)間，如圖2。

圖2顯示，隨著浸漬時(shí)間的延長，試樣的陰燃時(shí)間逐漸減少，但浸漬時(shí)間過長，對復(fù)合材料的阻燃效果并沒有幫助，圖中40min的浸漬中復(fù)合材料的陰燃時(shí)間最短，所以選擇浸漬時(shí)間40min作為最佳參數(shù)。

3.3 焙烘溫度對復(fù)合材料阻燃性能的影響

以焙烘溫度為變量，氫氧化鎂濃度300g/L，偶聯(lián)劑為阻燃劑質(zhì)量的1%，粘合劑體積為總?cè)芤后w積的25%。之后將復(fù)合材料放在溶液中浸泡，浸泡時(shí)間40min，壓軋、焙烘，先預(yù)烘10min，再焙烘5min，焙烘溫度改變設(shè)定為140℃、150℃、160℃、170℃。本次試驗(yàn)依舊選取燃時(shí)間作為標(biāo)準(zhǔn)，見圖3。

從圖3可知，隨著焙烘溫度的增加，試樣的陰燃時(shí)間減少，但焙烘溫度過大，復(fù)合材料的陰燃時(shí)間反而有所增加。如圖所示當(dāng)焙烘溫度為160℃時(shí)，復(fù)合材料的陰燃時(shí)間最小，阻燃性能最好。因此選取焙烘溫度160℃作為最佳參數(shù)。

3.4 粘合劑體積分?jǐn)?shù)對復(fù)合材料阻燃性能的影響

以粘合劑（即乙酸乙烯酯乙烯共聚物乳液）的體積分?jǐn)?shù)為變量，分別為20%、25%、30%、35%。氫氧化鎂濃度300g/L，偶聯(lián)劑為阻燃劑質(zhì)量的1%。之后將復(fù)合材料放在溶液中浸泡，浸泡時(shí)間40min，壓軋、焙烘，先預(yù)烘10min，再焙烘5min，焙烘溫度150℃。在本輪阻燃性能測試中，以陰燃時(shí)間作為標(biāo)準(zhǔn)，見圖4。

從圖中4可知隨著粘合劑體積分?jǐn)?shù)的增加，陰燃時(shí)間逐漸減少，但粘合劑體積分?jǐn)?shù)過大，反而會降低復(fù)合材料的阻燃性能。當(dāng)粘合劑體積分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，復(fù)合材料的阻燃性能最好，選擇粘合劑體積分?jǐn)?shù)為30%作為最佳參數(shù)。

4 結(jié)論

通過研究阻燃劑的濃度、粘合劑的體積分?jǐn)?shù)、浸漬時(shí)間以及焙烘溫度，探討各工藝參數(shù)對阻燃改性麻/棉非織造復(fù)合材料阻燃性能的影響，得出以下結(jié)論：

（1）無機(jī)阻燃劑氫氧化鎂能有效地提高麻/棉非織造復(fù)合材料的阻燃性能，使其阻燃。

（2）復(fù)合材料最佳阻燃性能的參數(shù)是阻燃劑濃度為300g/L，粘合劑的體積分?jǐn)?shù)為30%，浸漬時(shí)間為40min，焙烘溫度為160℃。

（3）與未處理的試樣相比，經(jīng)過阻燃劑處理的復(fù)合材料的力學(xué)性能有了很大改變，斷裂強(qiáng)力顯著增加，斷裂伸長略有減少。

參考文獻(xiàn)：

[1]劉曉華.大麻纖維氈汽車內(nèi)飾板基材阻燃性能的研究[D].安徽：安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)，2008.

[2]李佳佳.阻燃劑的分類及發(fā)展趨勢[J].科技視界，2013（16）：67+149.

[3]崔小明，陳天舒.阻燃劑氫氧化鎂的研究和開發(fā)進(jìn)展[J].塑料制造，2009（11）：71-73.

[4]P.R.Hornsby，C.L.Watson.A study of the mechanism of flame retardance and smoke suppression in polymers filled with magnesium hydroxide[J]. Polymer Degradation and Stability.1990.

[5]田雪梅.金屬氫氧化物阻燃劑研究進(jìn)展[J].塑料助劑，2011（6）：13-15.

[6]GB/T 5455—2014 紡織品 燃燒性能 垂直方向 [S].

（作者單位：南通市纖維所）endprint