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        桑蠶絲與亞麻、苧麻混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析方法研究

        2018-02-07 19:46:37熊小平劉歡賀攀晏新程周梅
        中國纖檢 2017年12期

        熊小平++++劉歡++++賀攀++++晏新程++++周梅

        摘要:

        用次氯酸鈉法測(cè)定桑蠶絲與亞麻、苧麻混紡產(chǎn)品的纖維含量,考察不同溶解條件對(duì)桑蠶絲溶解程度的影響,選出最優(yōu)溶解方案為(25±2)℃下溶解20min。在此條件下,用亞麻和苧麻樣品分別探討亞麻和苧麻的修正系數(shù),并使用已知配比的混合物樣品對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證,試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法所得檢測(cè)結(jié)果與實(shí)際含量對(duì)應(yīng)良好,證實(shí)了在(25±2)℃、20min的反應(yīng)條件下,次氯酸鈉法對(duì)桑蠶絲/亞麻混合物和桑蠶絲/苧麻混合物進(jìn)行定量分析具有可行性。

        關(guān)鍵詞:桑蠶絲與亞麻;苧麻混紡產(chǎn)品;次氯酸鈉法;纖維含量

        1 引言

        目前國內(nèi)對(duì)絲麻混紡面料進(jìn)行定量分析的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)缺乏,標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.4—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分:某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物(次氯酸鹽法)》[1]溶解時(shí)間長(40min),且并未涵蓋麻類纖維。在實(shí)際檢測(cè)中遇到絲麻面料只能對(duì)可以拆分的樣品進(jìn)行拆分定量,考慮到方法的單一性和樣品的多樣性,本文擬采用次氯酸鈉法對(duì)桑蠶絲與亞麻、苧麻混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析,考察不同溶解條件對(duì)桑蠶絲的溶解程度,確定最佳溶解條件,探討該條件下亞麻、苧麻的修正系數(shù),并使用已知配比的混合物樣品對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證。通過此探討試驗(yàn),希望能夠豐富和改進(jìn)目前的檢測(cè)方法,并為進(jìn)一步探討類似組合的檢測(cè)方法提供參考。

        2 試驗(yàn)準(zhǔn)備

        2.1 試劑與儀器

        主要試劑:次氯酸鈉溶液,稀乙酸溶液,石油醚(餾程為40℃~60℃)。

        主要儀器:電熱恒溫水浴鍋;真空抽氣泵;快速烘箱,烘干溫度為(105±3)℃;分析天平,精密度為0.1mg;干燥器,裝有變色硅膠;具塞三角瓶,容量250mL;玻璃砂芯坩堝,容量30mL~40mL,微孔直徑為90?m~150?m的燒結(jié)圓形過濾坩堝;稱量瓶;溫度計(jì)。

        2.2 試劑配制

        次氯酸鈉溶液:在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉,使其含量為5g/L。此溶液可用碘量法滴定,使其濃度在0.9mol/L~1.1mol/L。

        稀乙酸溶液:將5mL冰乙酸加水稀釋至1L。

        2.3 樣品準(zhǔn)備

        預(yù)處理:將樣品放在索氏提取器中,用石油醚萃取1h,每小時(shí)循環(huán)6次,待試樣中的石油醚揮發(fā)后,把樣品浸入冷水中,浸泡1h,再在(65±5)℃的水中浸泡1h,并不時(shí)攪拌溶液,抽吸或離心脫水、晾干[2]。

        從預(yù)處理的樣品中稱取試樣,每個(gè)樣品約1g,放入稱量瓶中,把裝有樣品的稱量瓶放入烘箱中,在105℃下烘干4h,然后取出放入干燥器,待冷卻至室溫后稱重。

        3 試驗(yàn)方法

        3.1 試驗(yàn)原理

        由于亞麻、苧麻的主要成分為纖維素,其對(duì)堿的耐受度較好,在次氯酸鈉溶液中不溶,而桑蠶絲作為蛋白質(zhì)纖維,在次氯酸鈉溶液中可以完全溶解。故本文采用次氯酸鈉溶液把桑蠶絲從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除,用已知質(zhì)量的過濾坩堝收集殘留物,并清洗烘干和稱重,計(jì)算得出混合物的纖維含量(絕對(duì)干燥百分比)。計(jì)算公式如(1)、(2)所示。

        3.2 試驗(yàn)過程

        (1)在不同條件下,用次氯酸鈉溶液溶解純的桑蠶絲樣品,觀察桑蠶絲的溶解情況,尋找定量分析桑蠶絲與亞麻、苧麻混合物的最優(yōu)溶解條件。

        (2)分別取9份經(jīng)石油醚預(yù)處理且已知干重的純亞麻、苧麻樣品,用選定的最優(yōu)條件進(jìn)行溶解,探討亞麻、苧麻在該溶解條件下的質(zhì)量修正系數(shù)。

        (3)分別配制不同比例的桑蠶絲/亞麻混合物和桑蠶絲/苧麻混合物各9組,用選定的最優(yōu)條件對(duì)混合物進(jìn)行纖維含量定量分析,并對(duì)二者結(jié)果進(jìn)行比較。

        4 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        4.1 次氯酸鈉法溶解桑蠶絲試驗(yàn)條件的探討

        利用純的不同類型的桑蠶絲進(jìn)行試驗(yàn),尋找最佳溶解條件。稱取約1g預(yù)處理后的桑蠶絲樣品,加入100mL次氯酸鈉溶液,在不同條件下進(jìn)行溶解,結(jié)果如表1所示。

        由表1可知,桑蠶絲在次氯酸鈉溶液中極易溶解。從試驗(yàn)的可操作性、提高方法對(duì)不同樣品的適用性等方面考慮,同時(shí)結(jié)合AATCC 20A-2014次氯酸鈉法對(duì)試驗(yàn)條件的規(guī)定[3],我們選用(25 ± 2)℃、20min作為定量分析桑蠶絲與亞麻、苧麻混合物纖維含量的最優(yōu)試驗(yàn)條件。

        4.2 修正系數(shù)推導(dǎo)

        稱取約1g預(yù)處理后的純亞麻、純苧麻樣品,加入100mL次氯酸鈉溶液,在(25±2)℃水浴中劇烈振蕩20min。用稀乙酸中和洗滌,將殘留物和坩堝烘干、冷卻、稱重。

        亞麻、苧麻損傷值計(jì)算為d=m/r,m為溶解前亞麻、苧麻干重,g;r為經(jīng)次氯酸鈉溶液溶解后亞麻、苧麻干重,g。

        由表2可知,亞麻在次氯酸鈉溶液中有損傷,亞麻的平均質(zhì)量修正系數(shù)為1.02。由表3可知,苧麻在次氯酸鈉溶液中有輕微損傷,苧麻的平均質(zhì)量修正系數(shù)為1.01。

        4.3 試驗(yàn)結(jié)果

        用次氯酸鈉溶液在(25±2)℃的水浴中劇烈振蕩20min的條件下,分別對(duì)桑蠶絲/亞麻混合物和桑蠶絲/苧麻混合物進(jìn)行纖維含量定量分析,試驗(yàn)結(jié)果如表4和表5所示。

        由表4可知,次氯酸鈉法(25℃、20min)溶解桑蠶絲/亞麻混合物的實(shí)測(cè)值與真實(shí)值有一定偏差,經(jīng)修正后與理論值一致,測(cè)試誤差在0.5%內(nèi),準(zhǔn)確度高。由表5可知,次氯酸鈉法(25℃、20min)溶解桑蠶絲/苧麻混合物測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值偏差較小,經(jīng)修正后與理論值一致,測(cè)試誤差也在0.5%內(nèi)。試驗(yàn)結(jié)果說明,次氯酸鈉法對(duì)測(cè)定桑蠶絲/亞麻混合物和桑蠶絲/苧麻混合物的含量是可行的。

        5 結(jié)論

        (1)試驗(yàn)探討了在(25±2)℃,用次氯酸鈉溶液溶解20min的反應(yīng)條件下亞麻和苧麻樣品的修正系數(shù),亞麻為1.02,苧麻為1.01。

        (2)試驗(yàn)表明,在(25±2)℃、20min的反應(yīng)條件下,采用次氯酸鈉法對(duì)桑蠶絲/亞麻混合物和桑蠶絲/苧麻混合物進(jìn)行定量分析具有可行性。

        (3)該方法為桑蠶絲/亞麻混合物和桑蠶絲/苧麻混合物定量分析提供了新的思路,填補(bǔ)了此類混合物溶解定量分析檢測(cè)方法的空白。為進(jìn)一步探討蠶絲與某些其他纖維通過溶解法進(jìn)行定量分析提供了參考。

        參考文獻(xiàn):

        [1] GB/T 2910.4—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分:某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物(次氯酸鹽法)[S].

        [2] GB/T 2910.1—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分:試驗(yàn)通則[S].

        [3] AATCC 20A-2014Fiber Analysis: Quantitative[S].

        (作者單位:四川省纖維檢驗(yàn)局)endprint

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