李漢蓮

（云南金鼎鋅業(yè)有限公司，云南 蘭坪 671400）

1 試劑

純水、優(yōu)級純的鹽酸、硝酸、硫酸鉀、氨水，20%的KF、5%二甲酚橙、60g/L硫脲與20g/L鹽酸羥胺的混合液，乙酸—乙酸鈉緩沖液、EDTA標準溶液、鉛和鋅的標準溶液等。

乙酸—乙酸鈉緩沖液pH值在5.4～5.9之間，總量為1000g，具體配制方法為將200g乙酸用水溶解，加入9mL乙酸，再加水稀釋到1000mL；

EDTA標準溶液的具體制備方法為，用一只燒杯加水溶解3.72g的固體EDTA二鈉鹽，溶解過程中，為了提高溶解速度，可以適當對燒杯加熱，待全部溶解后將其放置自然冷卻，然后倒入容量瓶，充分搖勻，容量瓶定容應為1000mL；

鉛和鋅的標準溶液：鉛的標準溶液具備制備方法是，取一只250mL的燒杯，放入1.0000g純度達99.99%的鉛，然后將表面皿蓋上，取100mL（2+1）的硝酸，緩慢沿燒杯壁倒入燒杯中，使鉛金屬完全溶解，為了加快溶解速度，可適當對燒杯加熱，待鉛完全溶解后，將溶液自然冷卻，與室溫持平，用純水將表面皿清洗干凈，燒杯溶液倒入容量瓶中，容量瓶定容1000mL，倒入的溶液要加水稀釋到1000mL刻度[1,2]。

鋅的標準溶液制備方法跟鉛的標準溶液制備方法類似，也是采用的250mL的燒杯加熱溶解純度為99.99%的金屬鋅1.0000g，燒杯上蓋上表面皿，沿杯壁緩倒入15mL鹽酸(1+1)，完全溶解后自然冷卻至室溫，移入定容1000mL的容量瓶并用水稀釋到1000mL刻度，充分搖勻備用，表面皿用純水清洗干凈。

2 標定

要分別對鉛和鋅進行標定，具體操作方法如下：

（1）鉛的標定：取3只燒杯，燒杯容量為250mL,分別在每只燒杯中放入3份鉛標準溶液，再加入30mL的乙酸—乙酸鈉緩沖溶液攪拌，再加入0.1g的抗壞血酸，加入水稀釋，到燒杯的100mL，搖勻，加入二鉀酚橙3滴，然后用EDTA標準溶液滴定，使其由紅色轉變成亮黃色為終點。標定之前，要先做空白試驗，計算出EDTA標準溶液對鉛的滴定度[3-5]。

（2）鋅的標定：先取3個容量為250mL的燒杯，分別取20mL的鋅標準溶液分別放入每個燒杯中，每個燒杯內加入2滴甲基橙，分別加入1+1氨水對溶液進行中和，待溶液由橙色變?yōu)閯傦@黃色，分別加入乙酸—乙酸鈉緩沖液20mL,分別加入二甲酚橙指示劑2滴，用EDTA標準溶液滴定，由紅色變?yōu)榱咙S色為至終點。跟鉛的標定一樣，鋅的標定也要做空白試驗，先計算好EDTA標準溶液對鉛的滴定度。

3 測定試驗

取一只100mL的燒杯，放入0.2000g的樣品，再加入15mL的HCL，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱，加熱時間2min～3min即可，再加入5mL的NHN3，繼續(xù)加熱到快干的時候加入50mL的（1+9）的硫酸，0.5g硫酸鉀，給燒杯加熱，煮沸30min再拿下來，用（1+49）的硫酸對燒杯和燒杯內的沉淀進行仔細清洗，流水進行冷卻30min與室溫持平，沉淀冷靜1h。然后，加入50mL的（1+49）硫酸對燒杯和沉淀進行洗滌，次數為各10次，然后對鉛和鋅進行測定。

鉛的測定：取一只燒杯，將沉淀和濾紙放入，再放入30mL的乙酸—乙酸鈉緩沖液，用純水將漏斗沖洗干凈，燒杯上蓋上表面皿，沸燒杯加熱，使燒杯煮沸，攪拌1min～2min,將表面皿和杯壁沖洗一下，將水冷卻，然后稀釋到100mL刻度，然后加入2mL的KF，二甲酚橙指示劑2滴，再用EDTA滴定酒紅色到黃色。

鋅的測定：鋅的滴定和鉛的滴定方法類似，只是在濾液中，要加入15mL的KF，持續(xù)攪拌，加入氨水中和，直到前氧化鐵沉淀物的產生，再加入（1+1）硫酸，直到杯中的沉淀溶解，再加入50mL，20g/L的鹽酸羥胺與60g/L的硫脲混合液，再加入25mL的乙酸—乙酸鈉緩沖液，均勻攪拌30min,加入2滴二甲酚橙，用EDTA滴定酒紅色到亮黃色。

以上就是鉛鋅礦中鉛和鋅的連續(xù)測定，本實驗研究的是采用EDTA容量法對鉛和鋅的快速連續(xù)測定，值得注意的是，采用此方法對鉛鋅測定，測定過程中，鉛鋅的分離是使用使鋅成為鋅氨絡離子狀態(tài)與其他離子分離的，為了不使鋅測定的結果偏低，實驗過程中應加入過量的氫氧化氨。

實驗時，鉛鋅礦實驗過程中產生的F3+會造成二甲酚橙的顏色封閉，所以采用（1+49）硫酸洗滌器皿、燒杯時必須清洗干凈，乙酸—乙酸鈉緩沖溶液的pH值應為5～6之間，為了測定精度，應對鉛鋅礦中的鉛和鋅進行5～7次重復測定和分析。

4 結語

鉛和鋅是重要的工業(yè)原料，在工業(yè)生產制造、鋼鐵行業(yè)、化工、電池等行業(yè)具有重要地位，鉛鋅礦是富含鉛和鋅的主要礦產，我國的鉛鋅礦雖然總體資源較為豐富，儲量較高，但探明的鉛鋅礦開采利用難度很大，所以鉛和鋅的對外進口依賴性很高，且鉛、鋅的分離利用技術也有待提高，所以近年鉛鋅價格不斷上漲，對我國的金屬市場十分不利。本實驗研究了利用EDTA容量法對鉛鋅礦中鉛和鋅的連續(xù)測定，對促進礦物中鉛鋅的含量、鉛鋅礦中鉛鋅的分離等具有重要意義，EDTA連續(xù)測定鉛鋅礦中的鉛鋅，與一般的測定法相比，鉛和鋅在測定過程中，前鋅含量更精確，含量增加，沉淀放置時間縮短，節(jié)約了時間，降低了測定成本，而且測定過程較為簡單，準確度較高，是十分具有現實價值的測定方法，值得推廣應用。

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[2]汪更明.滴定法連續(xù)測定鉛鋅礦中鉛鋅銅[J].冶金分析.2014(12).

[3]張青艷.EDTA容量法測定鉛鋅礦中的鉛和鋅[J].華北國土資源.2016(04).

[4]申明樂,張富剛,張剛.鉛鋅礦中鉛鋅的快速配位滴定[J].福建分析測試[J].2013(01).

[5]葛仲義,陳永紅,孟憲偉,王菊,肖千鵬等.礦石中鉛鋅的連續(xù)測定黃金[J].2017(38).