粟中華

（中國建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心廣西總隊，廣西 桂林 541002）

土壤是人類賴以生存的重要自然資源之一，保護土壤是保障糧食和食品安全的基礎(chǔ)，近年來，我國土壤重金屬污染整體呈上升趨勢，為了掌握污染的情況，相關(guān)部門開展了土壤重金屬污染普查工作，對土壤中存在的有害物質(zhì)進行技術(shù)檢測，確保土壤質(zhì)量[1]。本文就將對土壤重金屬污染普查樣品加工的關(guān)鍵環(huán)節(jié)予以闡述，希望對土壤治理提供幫助。

1 概述

在分析一個完整的環(huán)境樣品時，主要可以規(guī)劃為四個步驟，樣品采集、樣品處理、分析檢定以及報告整理，其中樣品處理強度占整個環(huán)節(jié)的60%以上，其他環(huán)節(jié)強度則在30%左右，由此可以看出樣品處理在整個分析檢測工作中占有重要地位。

2 樣品加工的方法和過程

在樣品加工中，其主要是通過樣品預(yù)處理和樣品消解這兩個環(huán)節(jié)實現(xiàn)的。

（1）樣品預(yù)處理。從外界環(huán)境中取回的土樣需要經(jīng)過風(fēng)干、磨碎、過篩、混勻、裝瓶后，才可開展后期的測定工作，這一環(huán)節(jié)被稱之為預(yù)處理。①風(fēng)干。采集回來的土樣會平鋪在木盤中，通過木棒的翻攪實現(xiàn)通風(fēng)陰干效果。在土樣平鋪中，要確保其厚度不得超過2cm。且在攪動過程中，需清除其中存在的雜質(zhì)，碾碎較大土塊，并保持碾碎過程中不會存在其他雜質(zhì)的混入；再者，保證風(fēng)干場所的干燥通風(fēng)，可使用排風(fēng)扇來加速風(fēng)干；對于風(fēng)干后的土樣實行明確標(biāo)注，并放置在規(guī)定區(qū)域內(nèi)，以免混淆影響后續(xù)作業(yè)的開展。②粉碎過篩。將風(fēng)干后的土樣送進加工粗磨室，利用木棍實行人工粉碎，在粉碎過程中，將其中存在的沙粒、土莖等予以剔除。之后將粉碎的土樣分成兩份進行100目尼龍篩篩選，然后將符合條件的土樣放置在聚乙烯薄膜上混勻，為后續(xù)的測試做準(zhǔn)備。

（2）樣品消解。土壤樣品的前期處理對于測定其中含有的重金屬含量有著重要作用?，F(xiàn)階段最常使用的消解方式有濕法消解、干灰化法消解、熔融法以及微波消解法這幾種。而在測定土壤中銅、鉛、鋅、鎘和鎳等重金屬含量時，一般都會采用電加熱板消解法和微波消解法這兩種。電加熱板消解法是一種較為傳統(tǒng)的消解模式，具有操作簡單、成本低廉等特征，不過其也屬于一種敞開式消解法，溫度控制較難，再加上消解時間長、加酸量較多，對于樣品的污染力度較大。而微波消解法則與之相反，不僅添加的化學(xué)試劑數(shù)量較少，消解時間也較短，且不會對空氣和環(huán)境質(zhì)量造成影響。尤其是在有機質(zhì)含量較高的樣品消解中具有顯著優(yōu)勢。

3 土壤重金屬污染普查樣品加工的關(guān)鍵要點

3.1 預(yù)處理的注意事項

在預(yù)處理過程中，要合理選擇土壤加工工具和容器，盡可能避免鐵質(zhì)、鋁制等金屬器具的使用。一般在挑選加工工具和容器時，可以采用木質(zhì)或者塑料類制品，如木棒、塑料薄膜、特質(zhì)牛皮包裝紙袋等。

3.2 消解注意事項

（1）加酸時間控制。對于加酸時間的控制，在目前的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中有兩方面說辭，一是將土壤用水濕潤后，先加入10ml左右的鹽酸，并將其放置在電熱板上進行加熱分解，當(dāng)其蒸發(fā)余3ml左右時，加入一定的硝酸、氫氟酸、高氯酸，閉合加熱1h左右，然后開蓋加熱，將其中存在的硅元素提出，之后加入少量的硝酸進行殘渣溶解，冷卻備用。二是通過王水的制作來實現(xiàn)消解效果。在使用該種消解方式時，要盡可能的延長加熱時間，讓熔液能夠更好的揮發(fā)，完成定容。

（2）加酸量的控制。在消解前，先要先將土樣放置在聚四氟乙烯坩堝中，并加水濕潤，確保兩側(cè)土壤能夠更好的流入坩堝底部，以免加酸后出現(xiàn)沖起或者因加熱不均出現(xiàn)的爆沸現(xiàn)象。同時在加水過程中，要對水量予以合理控制，水多會稀釋酸，進而延長消解時間。加酸量的多少要結(jié)合土樣稱取量和性質(zhì)來確定。另外，在消解過程中，要根據(jù)坩堝內(nèi)容物的實際情況適當(dāng)?shù)倪M行加酸或者減酸作業(yè)，保證消解質(zhì)量。此外，在消解過程中，如果出現(xiàn)很多黑色物質(zhì)，則說明高氯酸用量不足，如果存在乳白色液體，則說明鹽酸和硝酸用量不足，如果出現(xiàn)的褐色沉淀物較多，則說明氫氟酸用量不足。在消解過程中，應(yīng)合理管控酸的用量，按照標(biāo)準(zhǔn)要求實施加酸作業(yè)，以免增加消解時間，影響消解效果。

（3）器皿選擇以及消解時間和溫度的控制。通常情況下，消解中所使用的器皿以聚四氟乙烯材料為主，其中聚四氟乙烯坩堝和聚四氟乙烯燒杯是最常使用的兩個器皿。在使用聚四氟乙烯坩堝時，要在每次移動坩堝前，確保蓋上所附著的酸液完全流入坩堝內(nèi)，這樣不僅能夠降低酸液的損失，也可以減少酸液外漏造成的腐蝕。在實驗中，對于消解時間并沒有硬性的規(guī)定和要求，只需結(jié)合消解情況合理增加或者減少消解時間。但是在最后的酸霧驅(qū)除上，一定要對時間予以合理把控，保證驅(qū)除的有效性，以免殘留液體造成器皿等的損壞，帶來不必要的損失。在判斷除霧效果時，通常都是通過觀察排除的白色煙霧以及器皿干凈度來實現(xiàn)的。消解溫度應(yīng)該盡可能控制在中溫左右，這樣既可以加快消解效率，也能夠保證使用器皿的質(zhì)量，減少變形問題的產(chǎn)生。另外，在初期加熱過程中，不宜給過高的溫度，以免發(fā)生爆沸問題。在后續(xù)加入氫氟酸后，可以適當(dāng)?shù)膶囟日{(diào)高一些，以減少消解時間，但溫度不可超過260攝氏度，以免造成器皿變形。

3.3 保證操作者的人身安全

在消解過程中，操作人員自身安全問題是需要予以重點關(guān)注的內(nèi)容，由于消解中會使用到很多的強酸類液體，這些液體具有較高的腐蝕性和刺激性，所以在整個消解過程中，要保證室內(nèi)環(huán)境的通風(fēng)效果，并做好相應(yīng)的防護措施，避免酸液濺落。此外，在消解過程中，需要經(jīng)常搖動坩堝，將其中產(chǎn)生的四氟化硅氣體揮發(fā)掉。通過實際經(jīng)驗總結(jié)，在加入氫氟酸后，待液面下降至可以搖動時，每20-30分鐘搖動坩堝一次，揮發(fā)效果最佳。由于需要長時間搖動溫度較高的坩堝，乳膠或橡膠手套隔熱效果不好，容易被燙傷再加上四氟化硅具有腐蝕性和易潮解等特征，很容易對人手造成傷害。所以在飛硅過程中，應(yīng)盡量使用棉內(nèi)膽的橡膠手套或是醫(yī)用乳膠手套，且在外面加戴棉質(zhì)手套以防止灼傷的危險。在消解過程中，由于使用的強酸類材料較多，用量也較大，為了避免酸揮發(fā)時對人體造成的傷害，需要佩帶相應(yīng)的防毒口罩，保證人身安全。

4 結(jié)語

綜上所述，在開展土壤重金屬污染普查工作中，要對各環(huán)節(jié)進行有效監(jiān)控，嚴(yán)格按照國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)流程完成操作，以此提高樣品加工質(zhì)量，更好的掌握土壤中重金屬物質(zhì)的種類和含量。且在加工過程中，尤其要加大對消解的重視度，合理選擇器皿和材料，控制強酸用量，這樣才能在提升普查準(zhǔn)確性的同時，確保人身安全。