陳建瓊，楊萬(wàn)均，彭京川，張先勇

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碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料低溫環(huán)境適應(yīng)性試驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析

陳建瓊1,2,3，楊萬(wàn)均1,2,3，彭京川1,2,3，張先勇1,2,3

（1.西南技術(shù)工程研究所，重慶 400039；2.國(guó)防科技工業(yè)自然環(huán)境試驗(yàn)研究中心，重慶 400039； 3.重慶市環(huán)境腐蝕與防護(hù)工程技術(shù)研究中心，重慶 400039）

設(shè)計(jì)碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料低溫環(huán)境適應(yīng)性試驗(yàn)，分析低溫環(huán)境中材料性能變化特征和老化規(guī)律，研究該材料在低溫條件下的環(huán)境適應(yīng)性。選取碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度為主要表征指標(biāo)，對(duì)制備的缺口沖擊試樣開(kāi)展－50 ℃低溫試驗(yàn)和寒冷低溫氣候的自然環(huán)境試驗(yàn)，定期測(cè)試其沖擊強(qiáng)度性能，分析各試驗(yàn)條件下力學(xué)性能特征和老化趨勢(shì)。低溫條件下碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料會(huì)發(fā)生明顯脆化，表現(xiàn)為沖擊強(qiáng)度下降達(dá)40%以上，而從低溫恢復(fù)到常溫狀態(tài)，該材料性能亦會(huì)恢復(fù)到穩(wěn)定值附近。針對(duì)碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料在低溫環(huán)境下的環(huán)境適應(yīng)性，其低溫使用時(shí)抗沖擊能力會(huì)明顯下降，出現(xiàn)“脆化”現(xiàn)象，但該材料低溫貯存性能較為優(yōu)異，結(jié)合自然環(huán)境試驗(yàn)結(jié)果，可認(rèn)為，低溫環(huán)境下該材料具有較好的環(huán)境適應(yīng)性。

碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料；低溫；環(huán)境適應(yīng)性；試驗(yàn)設(shè)計(jì)

尼龍（PA，聚酰胺）是目前廣泛應(yīng)用的一種工程塑料產(chǎn)品，為了進(jìn)一步擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，國(guó)內(nèi)外開(kāi)展了大量研究和開(kāi)發(fā)，采用纖維增強(qiáng)以改變其力學(xué)性能是主要研究方向之一，常用的增強(qiáng)纖維有玻璃纖維、碳纖維、芳綸纖維等[1]。近年來(lái)，隨著碳纖維材料制備工藝水平的提高，價(jià)格的下降，以及優(yōu)異的性能，以碳纖維為增強(qiáng)體，尼龍為基體的碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料越來(lái)越廣泛地應(yīng)用于航空、航天、兵器、船舶和民用領(lǐng)域[2-3]。碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料綜合體現(xiàn)了碳纖維和尼龍各自的優(yōu)點(diǎn)，具有質(zhì)量輕、比強(qiáng)度高、彈性模量高、耐熱性好、化學(xué)穩(wěn)定性好的特點(diǎn)，既可以加工制作成各種管道、齒輪等零件，也可以用于結(jié)構(gòu)支撐、箱體等結(jié)構(gòu)件，開(kāi)始大量代替某些金屬制造產(chǎn)品[2]。隨著其應(yīng)用范圍和領(lǐng)域的擴(kuò)展，在各種極端環(huán)境下的環(huán)境適應(yīng)性和耐環(huán)境老化性能也越來(lái)越受到研發(fā)和使用人員的關(guān)注[4]。在紫外輻射、氧、臭氧、水、溫度、濕度、化學(xué)介質(zhì)、微生物等環(huán)境因素的作用下，往往導(dǎo)致碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料出現(xiàn)性能改變或緩慢老化，但是如今關(guān)于復(fù)合材料的數(shù)據(jù)積累尚不足以支撐對(duì)新研復(fù)合材料環(huán)境適應(yīng)性的預(yù)估[5-6]。

文中主要以一種采用T100短碳纖維作為增強(qiáng)體、尼龍6為基體混合后注塑而成的碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料為對(duì)象，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下的低溫試驗(yàn)和寒冷低溫氣候的自然環(huán)境試驗(yàn)，研究該類材料在低溫條件下的力學(xué)性能和長(zhǎng)期低溫作用的老化規(guī)律，獲得該類材料在低溫下使用和貯存的環(huán)境適應(yīng)性。

1 表征參數(shù)的確定[7-9]

在GJB 4239中給出的環(huán)境適應(yīng)性定義是產(chǎn)品在其壽命期預(yù)計(jì)可能遇到的各種環(huán)境作用下能實(shí)現(xiàn)其所有預(yù)定功能和性能和（或）不被破壞的能力。針對(duì)研究對(duì)象——碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料低溫環(huán)境適應(yīng)性，主要包括兩個(gè)方面：一是低溫下該材料的性能的變化是否滿足預(yù)定使用要求或不被破壞，即低溫使用性能；另一個(gè)是長(zhǎng)期低溫作用下該材料性能是否滿足壽命期的貯存要求，即低溫老化性能。雖然碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料具有拉伸、沖擊、剪切強(qiáng)度等眾多的力學(xué)性能指標(biāo)，但此材料主要用于彈藥箱體加工，抗沖擊能力會(huì)直接影響彈箱的可靠使用。因此主要以沖擊強(qiáng)度這項(xiàng)力學(xué)性能指標(biāo)的變化率來(lái)評(píng)估該種碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料低溫環(huán)境適應(yīng)性，同時(shí)兼顧其外觀變化。

2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

2.1 樣品制備

碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料缺口沖擊試樣按照實(shí)際產(chǎn)品的工藝條件注塑成形，內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)

經(jīng)檢驗(yàn)，樣品表面平整，無(wú)氣泡、裂紋、分層、明顯雜質(zhì)和加工損傷等缺陷。為了保證力學(xué)性能測(cè)試一致性[10]，尺寸與厚度符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。每組缺口沖擊試樣平行樣為7件。

2.2 試驗(yàn)方法與測(cè)試

該碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料制成的產(chǎn)品服役環(huán)境覆蓋我國(guó)全部地區(qū)，在使用或貯存過(guò)程中會(huì)受到多種環(huán)境因素的影響，這就要求對(duì)其低溫環(huán)境適應(yīng)性應(yīng)考慮我國(guó)極端低溫條件。根據(jù)GJB 1172.2 《軍用設(shè)備氣候極值地面溫度》給出的低氣溫極值1%時(shí)間風(fēng)險(xiǎn)概率為－48.8 ℃，而出現(xiàn)地區(qū)為我國(guó)黑龍江漠河，因此在考核此材料低溫環(huán)境適應(yīng)性時(shí)，設(shè)計(jì)了兩種試驗(yàn)項(xiàng)目，分別是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下的低溫試驗(yàn)和寒冷低溫大氣環(huán)境下的自然環(huán)境試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)室的低溫試驗(yàn)考慮了試驗(yàn)溫度裕度，設(shè)定為－50 ℃，為了同時(shí)得到該材料的低溫使用性能和低溫老化性能，試驗(yàn)時(shí)間設(shè)定為480 h。自然環(huán)境試驗(yàn)選擇了寒冷低溫大氣環(huán)境下的漠河自然環(huán)境試驗(yàn)站，開(kāi)展為期2年的庫(kù)內(nèi)暴露試驗(yàn)。通過(guò)以上兩項(xiàng)試驗(yàn)來(lái)評(píng)估此材料的低溫環(huán)境適應(yīng)性，試驗(yàn)項(xiàng)目及試驗(yàn)條件見(jiàn)表1。

表1 試驗(yàn)項(xiàng)目及試驗(yàn)條件

低溫試驗(yàn)中，樣品均勻放置在試驗(yàn)箱中，試驗(yàn)溫度設(shè)置為－50 ℃，試驗(yàn)24，72，120，168，240，360，480 h后，取出兩組試樣進(jìn)行沖擊強(qiáng)度測(cè)試，其中一組試樣2 min以內(nèi)完成沖擊強(qiáng)度測(cè)試；另一組試樣在（23±2）℃，RH為70%±5%試驗(yàn)環(huán)境條件下恢復(fù)24 h，然后完成沖擊強(qiáng)度測(cè)試。

自然環(huán)境試驗(yàn)中，將樣品水平放置于漠河試驗(yàn)站庫(kù)內(nèi)樣品架上，沖擊試樣缺口朝上，暴露試驗(yàn)第1，3，6，12，18，24個(gè)月，取一組沖擊試樣在（23±2）℃，RH為70%±5%試驗(yàn)環(huán)境條件下恢復(fù)24 h進(jìn)行沖擊強(qiáng)度測(cè)試。

3 沖擊強(qiáng)度的變化規(guī)律

3.1 低溫試驗(yàn)

此碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料制成的彈箱產(chǎn)品，在實(shí)際服役過(guò)程中，可能會(huì)遭遇跌落、碰撞等物理沖擊，因此該材料在低溫環(huán)境下的抗沖擊性能的高低直接決定了該材料彈箱產(chǎn)品低溫使用性能的優(yōu)劣。另外，在低溫環(huán)境下長(zhǎng)期貯存過(guò)程中，材料沖擊強(qiáng)度是否會(huì)隨時(shí)間逐漸降低，產(chǎn)生老化現(xiàn)象，可反映出該材料產(chǎn)品的貯存性能好壞。因此，文中將低溫試驗(yàn)后立即測(cè)試力學(xué)性能的試驗(yàn)定義低溫使用性能試驗(yàn)，將低溫試驗(yàn)后恢復(fù)24 h測(cè)試力學(xué)性能的試驗(yàn)定義低溫貯存性能試驗(yàn)。在這兩種低溫試驗(yàn)中，碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度的變化規(guī)律如圖2所示。

圖2 低溫試驗(yàn)中沖擊強(qiáng)度變化規(guī)律

試驗(yàn)過(guò)程中，取樣測(cè)試的樣品均未出現(xiàn)粉化、開(kāi)裂、變形或變色等外觀變化現(xiàn)象，但是從圖2中碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度在低溫試驗(yàn)中的變化規(guī)律來(lái)看，該材料的低溫使用抗沖擊性能出現(xiàn)了明顯降低，平均降幅達(dá)40%左右，而低溫貯存過(guò)程中抗沖擊性能僅出現(xiàn)了極輕微下降，平均維持在原始值的93%左右。從記錄的沖擊強(qiáng)度測(cè)試的斷裂形態(tài)來(lái)看，二者也有明顯區(qū)別，原始樣和低溫貯存性能試驗(yàn)樣品沖擊測(cè)試后全部為鉸鏈斷裂，而低溫使用性能樣品全部為完全斷裂，兩種不同的斷裂形態(tài)如圖3所示，說(shuō)明該材料在低溫條件下韌性明顯降低，脆性顯著增加。觀察圖2中的低溫使用性能曲線可以發(fā)現(xiàn)，低溫條件下，該材料沖擊強(qiáng)度雖然會(huì)大幅降低，但不會(huì)出現(xiàn)持續(xù)的下降，表現(xiàn)出較強(qiáng)的穩(wěn)定性。因此，可以認(rèn)為，這種材料在低溫使用時(shí)，只要降低后的性能不至于造成產(chǎn)品使用損壞，便可認(rèn)為其低溫使用性能滿足要求。

圖3 兩種沖擊斷裂形態(tài)

3.2 自然環(huán)境

為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室中得到的低溫貯存性能變化結(jié)果，在黑龍江漠河試驗(yàn)站開(kāi)展了為期兩年庫(kù)內(nèi)暴露試驗(yàn)，通過(guò)對(duì)自然環(huán)境試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)的處理，得到此碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度的變化規(guī)律如圖4所示。

圖4 自然環(huán)境試驗(yàn)中沖擊強(qiáng)度變化規(guī)律

在自然環(huán)境試驗(yàn)過(guò)程中，該材料外觀亦未發(fā)生任何變色、粉化、開(kāi)裂或變形現(xiàn)象，而且從記錄的沖擊強(qiáng)度測(cè)試的斷裂形態(tài)來(lái)看，每次取樣測(cè)試均為如圖3的鉸鏈斷裂，這說(shuō)明該材料在漠河庫(kù)內(nèi)環(huán)境下，外觀性能具有較好的耐環(huán)境性能。從圖4沖擊強(qiáng)度變化趨勢(shì)來(lái)看，其性能總體上呈現(xiàn)一個(gè)上升趨勢(shì)，最高升至原始性能的124%（兩年），但是其測(cè)試結(jié)果也呈現(xiàn)一個(gè)明顯的上下波動(dòng)情況。

4 結(jié)果分析

針對(duì)低溫使用性能的大幅下降，分析認(rèn)為主要是由于以下兩種原因造成：一是低溫環(huán)境下，碳纖維作為一種環(huán)境惰性材料，其分子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，環(huán)境對(duì)其影響很小，尼龍基體材料冷縮特性會(huì)影響復(fù)合界面結(jié)合力，從而引起沖擊強(qiáng)度降低；另一原因是低溫使得聚酰胺高分子的基體和自由體積減少，鏈段運(yùn)動(dòng)性下降，無(wú)法產(chǎn)生大的塑性屈服，無(wú)法消耗和分散沖擊能量，于是便表現(xiàn)為韌性下降，脆性增加，即沖擊強(qiáng)度降低，斷裂形態(tài)為完全斷裂。

針對(duì)低溫貯存性能，圖3表明，20 d的－50 ℃低溫持續(xù)作用下，沖擊強(qiáng)度僅出現(xiàn)了極輕微的降低。這種變化主要是由于碳纖維作為一種環(huán)境惰性材料，其分子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，環(huán)境對(duì)其影響很小，而尼龍材料對(duì)環(huán)境變化較為敏感，兩種材料的膨脹與收縮系數(shù)不一致，在常溫—低溫—常溫的變化過(guò)程中，復(fù)合界面結(jié)合力會(huì)出現(xiàn)輕微下降，引起沖擊強(qiáng)度降低。另外，可以認(rèn)為，高分子材料的老化過(guò)程是分子間交聯(lián)進(jìn)程和分子鏈斷裂進(jìn)程之間的博弈過(guò)程。當(dāng)交聯(lián)進(jìn)程大于斷鏈進(jìn)程時(shí)，材料沖擊強(qiáng)度、硬度等指標(biāo)升高。反之，這些指標(biāo)會(huì)降低，出現(xiàn)表面粉化等現(xiàn)象，即發(fā)生老化，此時(shí)分子基團(tuán)亦會(huì)發(fā)生一定變化。針對(duì)圖4自然環(huán)境試驗(yàn)結(jié)果看出，材料沖擊強(qiáng)度雖然有較大幅度波動(dòng)，但兩年的總體表現(xiàn)為一定的上升趨勢(shì)，說(shuō)明該材料尚未產(chǎn)生老化現(xiàn)象。圖5是對(duì)該材料的傅里葉紅外分析，可以看出，該材料在漠河自然環(huán)境試驗(yàn)和低溫貯存試驗(yàn)中，其特征峰與原始樣基本一致，分子基團(tuán)未發(fā)生明顯變化，這也證明了以上的分析結(jié)果。

從材料的沖擊強(qiáng)度的波動(dòng)情況來(lái)看，低溫使用性能和低溫貯存性能材料沖擊強(qiáng)度波動(dòng)幅度在8%左右，自然貯存中波動(dòng)幅度約為20%。通過(guò)計(jì)算該材料每組測(cè)試數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差發(fā)現(xiàn)，該材料沖擊強(qiáng)度分散性最大可達(dá)到10%。因此，可以認(rèn)為低溫試驗(yàn)中使用性能和貯存性能的波動(dòng)性主要與材料本身工藝有關(guān)，而自然貯存中性能的波動(dòng)幅度遠(yuǎn)大于材料自身的分散性，這主要是由環(huán)境因素的作用引起的。分析樣品的自然貯存環(huán)境條件和以前的研究結(jié)果可以看出，溫度和濕度將是影響該材料性能變化的主要環(huán)境因素。樣品取樣測(cè)試時(shí)，均在（23±2）℃，RH為70%±5%環(huán)境下進(jìn)行了兩天的恢復(fù)，樣品溫度已與環(huán)境溫度達(dá)到平衡，而該材料尼龍基材的酰胺基（—NHCO—）具有吸水和脫水雙面性，而測(cè)試前的短時(shí)間恢復(fù)處理尚不足以抵消長(zhǎng)期貯存過(guò)程中吸附的水分變化。由于自然環(huán)境試驗(yàn)投試時(shí)間為6月，前期相對(duì)濕度較高，—NHCO—吸收一定的水分后，讓其內(nèi)部大分子盡量趨于自然取向和達(dá)到內(nèi)部結(jié)晶和解晶的平衡，從而材料內(nèi)部應(yīng)力減小，脆性降低，沖擊強(qiáng)度值有一定升高。試驗(yàn)6個(gè)月，正處于漠河相對(duì)濕度低的期間，—NHCO—吸附的水分會(huì)逐漸釋放，使得材料沖擊強(qiáng)度值出現(xiàn)下降，如此反復(fù)。這種濕度變化的影響疊加上材料自身的分散性，使得材料沖擊強(qiáng)度出現(xiàn)了較大幅度的波動(dòng)。

圖5 傅里葉紅外分析圖譜

5 結(jié)語(yǔ)

要考核一種材料或產(chǎn)品的環(huán)境適應(yīng)性，首先應(yīng)確定環(huán)境條件和對(duì)象的關(guān)注指標(biāo)[7-8]。文中針對(duì)碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料的低溫環(huán)境適應(yīng)性，根據(jù)其應(yīng)用環(huán)境和用途，設(shè)計(jì)了實(shí)驗(yàn)室的低溫試驗(yàn)和寒冷低溫大氣自然環(huán)境試驗(yàn)。以外觀和沖擊強(qiáng)度為指標(biāo)，通過(guò)低溫條件下的外觀變化特征觀測(cè)、低溫貯存性能變化規(guī)律、低溫使用性能以及材料在自然環(huán)境下暴露試驗(yàn)結(jié)果分析，可得到以下結(jié)論。

1）該類材料在低溫條件下不會(huì)出現(xiàn)粉化、開(kāi)裂、變色、變形等外觀老化特性。

2）低溫條件，該類材料易發(fā)生脆化，雖然使用性能仍滿足要求，但沖擊強(qiáng)度降低幅度達(dá)到40%以上。因此產(chǎn)品在低溫環(huán)境使用時(shí)，應(yīng)盡量避免過(guò)大的物理沖擊。

3）該類材料不管在實(shí)驗(yàn)室低溫貯存試驗(yàn)中，還是寒冷低溫氣候自然環(huán)境庫(kù)內(nèi)暴露試驗(yàn)中，均表現(xiàn)出優(yōu)異的耐老化性能，兩年自然環(huán)境試驗(yàn)不會(huì)產(chǎn)生老化。

綜合該碳纖維增強(qiáng)尼龍復(fù)合材料低溫條件下外觀變化特征、使用性能和貯存性能變化規(guī)律來(lái)看，可以認(rèn)為其具有較好的低溫環(huán)境適應(yīng)性。

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Design and Analysis of Environmental Worthiness Experiments for Carbon Fiber Reinforced Nylon Composites at Low Temperature

CHEN Jian-qiong,YANG Wan-jun,PENG Jing-chuan,ZHANG Xian-yong

(1.Southwest Technology and Engineering Research Institute, Chongqing 400039, China; 2.Natural Environmental Test and Research Center of Science, Chongqing 400039, China; 3.Chongqing Engineering Institute for Environmental Corrosion and Protection, Chongqing 400039, China)

To design environmental worthiness experiments of carbon fiber reinforced nylon composites at low temperature, analyze aging regularities and mechanics properties change in low temperature environment, and research the environmental worthiness of material at low temperature.Impact strength of carbon fiber reinforced Nylon composites was taken as the primary character. Impact samples were test at -50 ℃. The impact strength was measured on schedule to analyze mechanical property and aging tendency in different experiment conditions.The carbon fiber reinforced Nylon composites became brittle and the impact strength fell 40% over at low temperature. But the composites material’s impact strength would recover to original, when the temperature rose to normal from low.The shock resistance of carbon fiber reinforced nylon composites used at low temperature falls apparently and becomes brittle. But the material has good low temperature storage performance. In combination with the natural test result, it can be deemed that the material has good h environmental worthiness.

carbon fiber reinforced nylon composites; low temperature; environmental worthiness; design of experiments

10.7643/ issn.1672-9242.2017.12.007

TJ04

A

1672-9242(2017)12-0035-05

2017-08-31；

2017-09-26

陳建瓊（1972—），女，四川劍閣人，工程師，主要研究方向?yàn)榄h(huán)境試驗(yàn)與評(píng)價(jià)工作。