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        流延法制備納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜及其在生物抗菌膜中的應用

        2018-01-24 05:09:30李群,周文琴,李超群
        天津造紙 2018年4期
        關鍵詞:聚乙烯醇混合液成膜

        本發(fā)明公開了流延法制備納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜及其在生物抗菌膜中的應用,其基本特點是以聚乙烯醇為基體聚合物、納米纖維素為增強劑、殼聚糖為天然抗菌劑,采用流延法完成復合膜產(chǎn)品制備工藝。(1)稱取聚乙烯醇、殼聚糖并與去離子水混合得混合溶液,常溫攪拌;(2)將步驟(1)得到的混合溶液中加入納米纖維素和甘油,常溫攪拌;(3)將步驟(2)得到的混合液高速分散后靜置脫泡;(4)將步驟(3)得到的成膜液采用流延法制備納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜。本發(fā)明工藝簡單,易操作,成本低,所制備的納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜力學性能優(yōu)異,光學性能良好,復合膜表面富含可修飾的羥基、氨基和氫鍵等官能團,在生物抗菌膜中具有良好的應用前景。

        權利要求書

        1.流延法制備納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜及其在生物抗菌膜中的應用,其特征在于如下制備步驟:

        (1)制備聚乙烯醇/殼聚糖混合液

        稱取聚乙烯醇、 殼聚糖和去離子水并混合得混合液,將混合液在室溫下攪拌15min,得到聚乙烯醇/殼聚糖混合液;其中聚乙烯醇∶殼聚糖∶去離子水的質量比為(10~40)∶(40~80)∶(300~500)。

        (2)制備納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜成膜液

        在步驟(1)的混合溶液中依次加入納米纖維素水溶膠、丙三醇,室溫下攪拌15 min,將混合液高度分散10 min 后水浴超聲2 h,然后靜置脫泡24 h,得到納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜成膜液;其中聚乙烯醇∶殼聚糖∶去離子水∶納米纖維素水溶膠∶丙三醇的質量比為 (10~40)∶(40~80)∶(300~500)∶(1~5)∶(5~15)。

        (3)制備納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜

        將步驟(2)得到的成膜液采用流延的方法均勻涂鋪在聚四氟乙烯板上, 在60 ℃下干燥2~3 h,得到納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜。

        2.根據(jù)權利要求1 所述的流延法制備納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜, 其特征在于其制備步驟中所述室溫為13~25 ℃,攪拌速度為300~500 r/min。

        3.根據(jù)權利要求1 所述的流延法制備納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜,其特征在于步驟(2)中所述納米纖維素為高壓均質法制備的, 直徑100~500 nm,具有三維網(wǎng)狀結構,超聲波頻率為50~60 kHz,水溫度為30~40 ℃。

        4.根據(jù)權利要求1 所述的流延法制備納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜,其特征在于步驟(3)中所述流延在聚四氟乙烯板上的成膜液的厚度為35~65 μm。

        技術領域

        本發(fā)明屬于抗菌可降解納米復合材料制備領域, 具體涉及流延法制備納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜及其在生物抗菌膜中的應用。

        背景技術

        聚乙烯醇(PVA)是聚醋酸乙烯酯樹脂醇解制得的水溶性乙烯基聚合物, 是一種無毒、 化學性能穩(wěn)定、 可降解的高分子材料。 其線性多羥基結構單元決定了聚乙烯醇良好的成膜性、可降解性、乳化性、阻隔性、皮膜柔韌性、生物親和性等性能。 其性能介于橡膠與塑料之間, 用途十分廣泛。 聚乙烯醇為白色、粉末或粒狀樹脂,在100~140 ℃時穩(wěn)定,在170~200 ℃時分子間脫水,高于250 ℃時分子內(nèi)脫水,玻璃化溫度65~87 ℃, 其溶解性一般取決于聚合度和醇解度。 近年來,PVA 膜在可降解材料領域的研究引起廣泛的關注, 提高膜材料的力學性能、 熱穩(wěn)定性、光學性能等不足是當前研究的熱點。

        隨著石油資源的枯竭, 可再生天然纖維基資源受到廣大學者的青睞,纖維素(cellulose)是由D-吡喃型葡萄糖基組成的大分子聚合物, 是植物細胞壁的主要成分,占植物界碳含量的50%以上。 棉花的纖維素含量接近100%,為天然的最純纖維素來源。 三維網(wǎng)狀納米級纖維素因其高物理模量、高比表面積、高彎曲強度、高剪切模量在納米復合材料中常常作為增強相用于復合改性。 納米纖維素(NCC) 由纖維原料通過預處理包括機械法、 化學法、化學機械法、酶處理法、超聲法、冷凍法等,再經(jīng)納米化包括高壓均質法、微射流法、超細研磨法等制得,長度為10 nm~1 μm,橫截面尺寸為5~20 nm,楊式模量為150 GPa,張力為10 GPa。 現(xiàn)有研究表明, 將納米纖維素作為增強相和填充相添加到PVA 膜中可大大提高其力學性能、熱穩(wěn)定性等,從而擴大了其應用范圍。

        殼聚糖 (CS) 是自然界第二大天然生物材料,以其無毒、不產(chǎn)生抗原、良好的生物相容性、生物降解性及抗菌性能而廣泛應用于日用化工和組織工程等領域。但殼聚糖存在力學性能差、硬而脆、尺寸穩(wěn)定性差以及無熱塑性等缺點。聚乙烯醇在水中具有較好的分散性和較強的極性,共混膜中納米纖維素、殼聚糖與聚乙烯醇之間存在強烈的氫鍵相互作用。 氫鍵的存在使殼聚糖的熱穩(wěn)定性提高,聚乙烯醇結晶性下降,促進納米纖維素、殼聚糖與聚乙烯醇相容。 因此,適合聚乙烯醇、納米纖維素、殼聚糖共混制備納米復合膜材料, 在生物抗菌膜和食品包裝領域具有廣闊的應用前景, 對天然復合膜材料的商業(yè)化應用以及提高天然高分子的使用比例具有重要意義。

        發(fā)明內(nèi)容

        本發(fā)明的目的在于采用流延法制備納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜。 其基本特點是以聚乙烯醇為基體聚合物、納米纖維素為增強劑、殼聚糖為天然抗菌劑,采用流延法完成復合膜產(chǎn)品制備工藝,所制備的納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜力學性能優(yōu)異,光學性能良好,復合膜表面富含可修飾的羥基、氨基和氫鍵等官能團,在生物抗菌膜中具有良好的應用前景。

        本發(fā)明通過以下技術方案實施:

        (1)制備聚乙烯醇/殼聚糖混合液

        稱取聚乙烯醇、 殼聚糖和去離子水并混合得混合液,將混合液在室溫下攪拌10~15 min,得到聚乙烯醇/殼聚糖混合液; 其中聚乙烯醇∶殼聚糖∶去離子水的質量比為(10~40)∶(40~80)∶(300~500)。

        (2)制備納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜成膜液

        在步驟(1)的混合溶液中依次加入納米纖維素水溶膠、丙三醇,室溫攪拌10~15 min,將混合液高度分散10~15 min 后水浴超聲1~2 h,靜置脫泡24~30 h,得到納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜成膜液; 其中聚乙烯醇∶殼聚糖∶去離子水∶納米纖維素水溶膠∶丙三醇的質量比為 (10~40)∶(40~80)∶(300~500)∶(1~5)∶(5~15)。

        (3)制備納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜

        將步驟(2)得到的成膜液采用流延的方法均勻涂鋪在聚四氟乙烯板上,在40~60 ℃下干燥2~3 h,得到納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜。

        與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點:

        (1)本發(fā)明制備的納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜是一種可降解、天然環(huán)保的生物膜,其納米尺度效應可以很大程度地提高殼聚糖/聚乙烯醇膜的化學穩(wěn)定性、力學、熱學等性能,將納米纖維素作為增強劑應用到抗菌復合膜材料中, 制備的復合膜力學性能優(yōu)越,環(huán)境友好;

        (2)本發(fā)明制備的納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜采用天然抗菌劑殼聚糖為原料,其無毒,不產(chǎn)生抗原,有良好的生物相容性、生物降解性、抗菌性,可提高聚乙烯醇復合膜在生物抗菌膜中的應用;

        (3)本發(fā)明制備納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜采用的流延法制備工藝簡單, 易操作, 成本低,大大降低了膜的制作成本。

        具體實施方式

        下面通過具體實施例對本發(fā)明的最佳實施方案進一步詳述。

        (1)制備聚乙烯醇/殼聚糖混合液

        室溫20 ℃下, 稱取2 g 聚乙烯醇、8 g 殼聚糖,加入20 mL 去離子水于燒杯中, 混合攪拌15 min,得到聚乙烯醇/殼聚糖混合液;

        (2)制備納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜成膜液

        在步驟(1)的混合溶液中依次加入質量分數(shù)為0.89%的納米纖維素水溶膠、1 g 丙三醇, 室溫攪拌15 min,將混合液高度分散10 min 后水浴超聲2 h,靜置脫泡24 h, 得到納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜成膜液;

        (3)制備納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜

        將步驟(2)得到的成膜液采用流延的方法均勻涂鋪在聚四氟乙烯板上,在60 ℃下干燥2.5 h,得到納米纖維素/殼聚糖/聚乙烯醇復合膜。

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