,

(沈陽(yáng)師范大學(xué)糧食學(xué)院,遼寧沈陽(yáng) 110034)

大豆胚芽是大豆制油和制取低溫豆粕的副產(chǎn)物,占大豆的2%～2.5%[1]。大豆胚芽油含量占胚芽重量的10%～15%,其中含有豐富的生育酚、磷脂、植物甾醇等生理活性成分,具有降低血清膽固醇、清除體內(nèi)自由基、預(yù)防癌癥、心血管疾病和皮膚老化等生理功能,是一種極具開(kāi)發(fā)意義的功能性油脂[2-3]。目前,國(guó)內(nèi)外圍繞大豆胚芽油的制取方法主要有溶劑浸提法[4]、超臨界CO2萃取法[5]、超聲輔助萃取[6]、生物酶法以及亞臨界丁烷萃取法[7]。大豆胚芽油中不飽和脂肪酸含量約為80%,是具有一定保健功能的健康綠色植物油,但因?yàn)槠洳伙柡投容^高,所以在貯藏過(guò)程中極易發(fā)生氧化、產(chǎn)生不良?xì)馕?從而降低大豆胚芽油的食用價(jià)值,限制其應(yīng)用[8]。

微膠囊可將液體粉末化,有效隔離活性組分,降低或掩蓋食品中的不良?xì)馕?保護(hù)對(duì)熱、氧、水分等敏感的食品組分以達(dá)到組分的瞬間釋放或控制釋放的功能。微膠囊化油脂技術(shù)近年來(lái)迅速發(fā)展,由于微膠囊化油脂良好的貯藏和使用性能,現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化工、農(nóng)業(yè)等許多領(lǐng)域。我國(guó)已有一些研究人員成功將大豆油、花椒油[9]、茶油[10]、小麥胚芽油[11]、獼猴桃籽油[12]、杏仁油[13]、山葡萄籽油[14]等進(jìn)行微膠囊化,制備成粉末油脂。劉安然等[15]以大豆分離蛋白等復(fù)配材料作為壁材,制備的油茶籽油微膠囊產(chǎn)品,具有良好沖調(diào)性和流動(dòng)性。楊寶玲等[16]采用噴霧干燥法制備亞麻油微膠囊,獲得亞麻油產(chǎn)品。此外,孫蘭萍等[17]采用噴霧干燥法成功制備微膠囊化杏仁油,包埋率高達(dá)94.7%。趙貴興[18]采用環(huán)糊精為壁材,實(shí)驗(yàn)制得了微膠囊粉末并測(cè)試其理化特性,但實(shí)驗(yàn)中壁材種類(lèi)仍較為單一。綜上所述,雖然近年來(lái)微膠囊化粉末油脂在高附加值油脂產(chǎn)品制備領(lǐng)域中的研究十分活躍,但對(duì)微膠囊化大豆胚芽油產(chǎn)品的相關(guān)研究仍然有限。同時(shí),微膠囊化胚芽油的制備工藝條件、壁材種類(lèi)及含量比例等條件對(duì)最終產(chǎn)品質(zhì)量的影響研究也尚為空白。

因此,本實(shí)驗(yàn)采用不同噴霧干燥條件,以大豆胚芽油為芯材、阿拉伯膠為壁材,制備不同芯材及壁材比例的大豆胚芽油微膠囊產(chǎn)品，探究不同芯材、壁材比例及噴霧干燥條件對(duì)最終產(chǎn)品理化特性的影響,以期為開(kāi)發(fā)微膠囊化大豆胚芽油提供技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

大豆胚芽 市售,由黑龍江九三油脂集團(tuán)提供,經(jīng)105 ℃烘干至恒重后破碎,過(guò)60目篩密封保存?zhèn)溆?正己烷等其他試劑 國(guó)產(chǎn)分析純,北京新光化工試劑廠;食品級(jí)阿拉伯膠(純度99%) 德國(guó)Willy Benecke公司;食品級(jí)大豆分離蛋白 哈爾濱黎明植物蛋白科技有限責(zé)任公司。

AL104/01 型電子分析天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;BILON-6000Y噴霧干燥設(shè)備 上海比朗儀器制造有限公司;D-60M均質(zhì)機(jī) 上海標(biāo)本模型有限公司;Mastersizer 2000激光粒度儀、Zetasirer nano ZS電位分析儀 英國(guó)馬爾文儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 大豆胚芽油的制備 采用索氏提取法,稱(chēng)取50 g大豆胚芽粉,置于250 mL索氏脂肪抽提器中,用400 mL正己烷加熱回流提取9 h。提取結(jié)束后,經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收溶劑,即得到大豆胚芽油[3]。

1.2.2 乳液制備 參考Frascareli等[19]乳液制備的方法。按照表1數(shù)據(jù)將壁材阿拉伯樹(shù)膠溶于(60±2) ℃蒸餾水中,磁力攪拌直至充分溶解后,緩慢加入大豆胚芽油并持續(xù)攪拌,在均質(zhì)機(jī)上以14000 r/min均質(zhì)5 min后測(cè)定乳液的穩(wěn)定性及粒徑分布情況。

表1 不同壁材、大豆胚芽油含量乳狀液的制備Table 1 Emulsions produced with different initial solid and oil concentrations

1.2.3 乳液性質(zhì)測(cè)定

1.2.3.1 乳層析指數(shù) 將制備好的乳狀液分別置于20 mL的具塞比色管中,于25 ℃靜置7 d,每天觀察乳液的相分離現(xiàn)象并記錄。底部清液層高度HC和乳液總高度HE的比值代表乳液的乳層析指數(shù)[20]。按以下公式計(jì)算:

乳層析指數(shù)(%)=(HC/He×100)

1.2.3.2 粒徑分布的測(cè)定 利用Mastersizer 2000激光粒度儀進(jìn)行微膠囊顆粒的粒徑分布測(cè)定。分散劑折射率1.33,顆粒折射率1.46,吸收參數(shù)0.001。

1.2.4 噴霧干燥 將制備好的乳狀液進(jìn)行噴霧干燥,進(jìn)口溫度統(tǒng)一設(shè)置為25 ℃,速率設(shè)定為6 mL/min。將噴霧干燥制得的樣品用密封袋封好,并置于-20 ℃冰柜中貯存待用。

1.2.4.1 單因素實(shí)驗(yàn) 制備工藝基本條件:壁材含量20%,油脂含量20%,出口溫度170 ℃。在其他條件不變的情況下,以微膠囊包封率為檢測(cè)指標(biāo),選取壁材含量10%、20%、30%、40%、50%,油脂含量10%、20%、30%、40%、50%,考察阿拉伯樹(shù)膠在微膠囊化大豆胚芽油中的應(yīng)用。

1.2.4.2 響應(yīng)面分析工藝條件優(yōu)化 本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用響應(yīng)面優(yōu)化法進(jìn)行過(guò)程優(yōu)化。以x1(壁材含量,%)、x2(油脂含量,%)、x3(出口溫度, ℃)分別代表的因素為自變量,以包埋率為響應(yīng)值,確定優(yōu)化方案,因素水平表見(jiàn)表2。

表2 因素水平編碼表Table 2 The code of factors and levels

1.2.5 包埋率測(cè)定 15 mL的正己烷加入2 g大豆胚芽油微膠囊化粉末中,室溫下混合振蕩2 min,將混合物倒入有濾紙的漏斗中過(guò)濾,再用正己烷沖洗試紙3次。將正己烷濾液和洗滌液在60 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),直到恒重,包埋率的計(jì)算依據(jù)差值法。

式(1)

式(1)中:m1為一定質(zhì)量的微膠囊顆粒中微膠囊化油脂的質(zhì)量(g)-恒重稱(chēng)量量;m2為一定質(zhì)量的微膠囊顆粒中實(shí)際引入油脂的質(zhì)量(g)-添加量。

1.2.6 微膠囊化大豆胚芽油微膠囊顆粒性質(zhì) 根據(jù)包埋率結(jié)果優(yōu)選出4組,進(jìn)行相應(yīng)微膠囊顆粒性質(zhì)檢測(cè)。

1.2.6.1 持油率測(cè)定 根據(jù)噴霧干燥前后油脂含量計(jì)算。

式(2)

式(2)中:m1為噴霧干燥前制備乳狀液時(shí)油脂添加質(zhì)量(g);m2為噴霧干燥后微膠囊顆粒中油脂含量(g)。

1.2.6.2 水分含量 在真空干燥箱70 ℃烘干至恒重[21]。

1.2.6.3 吸濕性 稱(chēng)取1 g待測(cè)樣品在 105 ℃下烘干至恒重(m1)后置于飽和氯化鈉的干燥皿中,恒定溫度下吸濕到恒重(m2),稱(chēng)量樣品質(zhì)量[22]。

按下式計(jì)算吸濕率:

式(3)

式(3)中:m1為絕干樣品質(zhì)量(g);m2為吸濕后樣品質(zhì)量(g)。

1.2.7 掃描電鏡 用導(dǎo)電膠將微膠囊顆粒樣品固定在樣品臺(tái)上,用鍍金儀進(jìn)行噴金處理。將噴金后的樣品置于掃描電子顯微鏡下以1000倍和2000倍的放大倍數(shù)觀察成像噴金后微膠囊產(chǎn)品的表面結(jié)構(gòu),加速電壓為5 kV。

1.2.8 過(guò)氧化值 大豆胚芽油微膠囊產(chǎn)品在25 ℃儲(chǔ)藏60 d,每隔7 d測(cè)一次油脂過(guò)氧化值,監(jiān)測(cè)其氧化穩(wěn)定性。參考[23]稱(chēng)量0.5 g粉末溶于5 mL蒸餾水中,劇烈振蕩直至粉末充分溶解,吸取400 μL,與1.5 mL異辛烷/異丙醇2∶1混合,樣品分層,吸取上層清液進(jìn)行分析。400 μL樣品加入9.6 mL氯仿甲醇(7/3),再加入50 μL,3.94 mol/L硫氰酸亞鐵溶液?；旌先芤貉杆倩旌?避光反應(yīng)5 min,在500 nm處測(cè)量吸光值。氫過(guò)氧化物的標(biāo)準(zhǔn)曲線是1～25 μg三價(jià)鐵離子。

1.3 數(shù)據(jù)處理

所有的實(shí)驗(yàn)至少進(jìn)行3次,利用SPSS Statistics 22軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì),采用ANOVA檢驗(yàn)進(jìn)行差異顯著性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 乳狀液穩(wěn)定性

乳狀液乳層析指數(shù)見(jiàn)圖1。按照1.2.2方法制備的乳狀液,放置7 d,其中部分樣品非常不穩(wěn)定,油脂已經(jīng)浮在表面。壁材含量15%、油脂含量在25%的3號(hào)乳狀液是最不穩(wěn)定的,在1 d后即發(fā)生分離。壁材含量20%、油脂含量在30%的6號(hào)乳狀液在2 d后也發(fā)生分層狀態(tài)。其余的乳狀液相對(duì)比較穩(wěn)定,放置24 h后沒(méi)有明顯分層現(xiàn)象。高含油量制備的乳狀液穩(wěn)定性相對(duì)較差。油脂含量高,壁材相對(duì)含量較低,覆蓋油脂表面的乳化劑含量低,由此導(dǎo)致聚集現(xiàn)象產(chǎn)生。

圖1 不同乳狀液乳層析指數(shù)(7 d)Fig.1 Emulsion stability of different emulsion(7 d)

2.2 乳狀液粒徑分析

不同乳狀液的粒徑分布見(jiàn)圖2。由圖2可知,樣品1、5、9隨著壁材含量的增加,乳狀液粒徑逐漸變小,尤其是9號(hào)樣品呈現(xiàn)出明顯的雙峰分布現(xiàn)象,樣品小粒徑體積含量增加,大粒徑體積含量降低,整體平均粒徑最低。這可能是受乳狀液粘度的影響。Chen[24]指出粘度會(huì)降低乳狀液聚集速率。對(duì)比樣品4、5、6可知提高油脂含量并沒(méi)有顯著影響乳狀液的粒徑分布。McNamee[25]將大豆油與阿拉伯樹(shù)膠混合后,在比例小于1.00之前粒徑?jīng)]有發(fā)生顯著變化,當(dāng)比例大于1.00時(shí),液滴粒徑隨著油脂含量的提高而增大。另外,Hogan[26]證實(shí)芯材(大豆油)和壁材質(zhì)量比在0.33到1.5之間不會(huì)顯著影響粒徑大小,當(dāng)超過(guò)3時(shí),粒徑顯著提高。說(shuō)明當(dāng)阿拉伯膠含量為20%時(shí),實(shí)驗(yàn)所采用的油脂含量不會(huì)影響產(chǎn)品整體粒徑大小,可以維持大豆胚芽油以小粒徑存在。

圖2 不同乳狀液粒徑分布Fig.2 Particle size distribution of different emulsions

2.3 微膠囊化大豆胚芽油單因素及響應(yīng)面結(jié)果

2.3.1 單因素實(shí)驗(yàn) 由圖3可知,壁材含量從10%～20%可以一定程度提高微膠囊的包埋率,主要由于壁材含量的提高可以加速干燥過(guò)程中乳液滴成膜;當(dāng)壁材含量高于30%時(shí),可能引起乳狀液在噴霧干燥過(guò)程中霧化速率下降的現(xiàn)象,并容易發(fā)生堵塞且延長(zhǎng)大豆胚芽油乳狀液在噴霧干燥機(jī)內(nèi)的停滯時(shí)間。

圖3 壁材含量對(duì)包埋率的影響Fig.3 Influence of solid content on microencapsulating efficiency

由圖4可知隨著油脂含量的增加,樣品包埋率下降,但下降的速率在開(kāi)始并不明顯,當(dāng)油脂含量高于30%時(shí)包埋率顯著下降,主要由于壁材不足以包埋住過(guò)多的油脂。

圖4 油脂含量對(duì)包埋率的影響Fig.4 Influence of oil content on microencapsulating efficiency

當(dāng)出口溫度低于130 ℃時(shí),產(chǎn)品含水率高,流動(dòng)性差,蒸發(fā)能力不夠,不能形成良好致密性且具有一定強(qiáng)度的壁膜,噴霧干燥時(shí)容易粘壁。通過(guò)查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)出口溫度超過(guò)190 ℃時(shí),水分蒸發(fā)速度過(guò)快,壁膜易產(chǎn)生裂紋及凹陷,表面不光滑圓整,降低壁材成膜性,包埋率下降[24]。因此,出口溫度應(yīng)在160～180 ℃為宜。

圖5 出口溫度對(duì)包埋率的影響Fig.5 Influence of outlet air temperature on microencapsulating efficiency

2.3.2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn) 通過(guò)統(tǒng)計(jì)分析軟件SAS9.1進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,建立二次響應(yīng)面回歸模型如下:

y=81.10+7.19x1-4.56x2-2.63x3+0.62x1x2+0.63x1x3+0.13x2x3-2.15x12-1.46x22+0.90x32回歸與方差分析結(jié)果見(jiàn)表4。

表3 響應(yīng)面設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 3 Experimental design for the microencapsulation of soybean germ oil by spray drying

表4 回歸與方差分析結(jié)果Table 4 Results of regression and variance analysis

注：*，差異顯著,p<0.05;**，差異極顯著,p<0.01。

進(jìn)一步對(duì)該模型進(jìn)行方差分析,分析結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知,所得回歸模型p<0.0001,表明響應(yīng)面回歸模型極顯著;失擬項(xiàng)p>0.05,表明失擬項(xiàng)不顯著。模型的相關(guān)系數(shù)R2=0.9821,說(shuō)明有98.21%的響應(yīng)值變化來(lái)源于所選因素,模型與實(shí)際實(shí)驗(yàn)擬合較好,利用該模型能夠很好的對(duì)實(shí)際噴霧干燥法制備微膠囊化大豆胚芽油粉末油脂的生產(chǎn)進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。由F檢驗(yàn)可知相應(yīng)因子貢獻(xiàn)率為:x1>x2>x3,即壁材含量>油脂含量>出口溫度。

利用回歸方程預(yù)測(cè),得到噴霧干燥法制備微膠囊化大豆胚芽油粉末油脂的最佳工藝參數(shù)為:壁材含量為25.41%、油脂含量為15.20%、出口溫度為159.79 ℃,在此條件下預(yù)估此時(shí)包埋率為98.43%。考慮實(shí)際操作可行性,將上述條件修正為,壁材含量為25%、油脂含量為15%、出口溫度為160 ℃。

由于本實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ蛢H以包埋率作為單一響應(yīng)值,在后續(xù)生產(chǎn)利用過(guò)程還需考量微膠囊化大豆胚芽油微膠囊顆粒性質(zhì)及其穩(wěn)定性,因此選擇了實(shí)驗(yàn)最佳條件和實(shí)驗(yàn)號(hào)為1、4和6這3組具有代表性的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行后續(xù)微膠囊化大豆胚芽油微膠囊顆粒性質(zhì)的檢測(cè)。

表5 優(yōu)選微膠囊大豆胚芽油持油率、水分含量、吸濕性測(cè)定。Table 5 Encapsulation efficiency,oil retention,moisture content,hygroscopicity and outlet air temperature

圖6 各參數(shù)交互顯著項(xiàng)對(duì)油脂包埋率的響應(yīng)面分析Fig.6 Response surface analysis of significant effective interaction items of different parameters on microencapsulating efficiency

2.4 微膠囊化大豆胚芽油微膠囊顆粒性質(zhì)

2.4.1 優(yōu)選微膠囊大豆胚芽油持油率、水分含量、吸濕性測(cè)定 根據(jù)響應(yīng)面表3中包埋率結(jié)果優(yōu)選出4組,進(jìn)行相應(yīng)微膠囊顆粒性質(zhì)檢測(cè),結(jié)果見(jiàn)表5。

對(duì)比實(shí)驗(yàn)號(hào)1、2可知,在一定油脂含量和出口溫度的條件下,隨著壁材含量增加,形成的乳狀液粘性增大,在噴霧干燥過(guò)程所需要形成外壁的時(shí)間越短,減少了油脂在外面暴露的時(shí)間,繼而保持了大量油脂。另外,對(duì)比實(shí)驗(yàn)號(hào)2、4,含有較多壁材的乳液,平均粒徑相對(duì)較小,包埋率相對(duì)降低,在較低的包埋率,較高油脂含量,置于干燥條件會(huì)更容易蒸發(fā),造成油脂損失,持油率下降。對(duì)比實(shí)驗(yàn)號(hào)2、6,出口溫度對(duì)持油率的影響主要體現(xiàn)較高的溫度會(huì)促進(jìn)油脂揮發(fā)。大豆胚芽油微膠囊的水分在1.67%～2.20%之間,出口溫度是影響水分含量的顯著因素。其次為壁材含量,油脂含量的影響相對(duì)較低。吸水性是微膠囊很重要的一個(gè)指標(biāo),因?yàn)樗拇嬖诓粌H會(huì)影響油脂氧化,還會(huì)影響粉質(zhì)的流動(dòng)性,油脂含量顯著影響吸濕性,當(dāng)油脂添加量在25%時(shí),吸濕性?xún)H為14.71%,而其他條件下的吸濕性均在17%左右。

2.4.2 優(yōu)選微膠囊大豆胚芽油掃描電鏡 經(jīng)優(yōu)化的配方和工藝制成的大豆胚芽油微膠囊的表面結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖7。從圖中可以發(fā)現(xiàn)顆粒具有球體結(jié)構(gòu)以及不同大小,具有噴霧干燥粉末的典型特征。1號(hào)實(shí)驗(yàn)樣品外形顆粒較為完整,飽滿(mǎn),表面較為光滑,但粒徑大小不一,且普遍偏小;2號(hào)實(shí)驗(yàn)樣品外形顆粒較圓整,飽滿(mǎn),粒徑大小接近,且表面光滑、致密、裂紋較少;4號(hào)實(shí)驗(yàn)樣品表面凹陷嚴(yán)重,存在大塊粘連,基本沒(méi)有分散的微膠囊顆粒,并且表面有反光,表明微膠囊表面油含量較高或芯材未包裹好,有滲漏，微膠囊顆粒粒徑大小不一;6號(hào)實(shí)驗(yàn)樣品粒徑大小接近,且較分散,未有大塊的粘連,但存在少量粒徑較小的顆粒大塊的粘連在一起。Frascareli[27]研究發(fā)現(xiàn)這主要是在干燥和冷卻過(guò)程中顆粒表面縮水導(dǎo)致,Aghbashl[28]也證實(shí)凹陷主要是在干燥的起始階段形成。顆粒上的細(xì)紋以及多孔態(tài)表明壁材并沒(méi)有完整包裹內(nèi)部芯材。

圖7 微膠囊化大豆胚芽油的掃描電鏡Fig.7 Microstructure encapsulation of soybean germ oil by spray drying determined by scanning electron microscopy

2.5 未包埋大豆胚芽油和優(yōu)選微膠囊大豆胚芽油氧化穩(wěn)定性測(cè)定

將大豆胚芽油微膠囊化產(chǎn)品與未微膠囊化產(chǎn)品放入60 ℃烘箱中進(jìn)行Schaal加速氧化實(shí)驗(yàn),每隔48 h取出樣品測(cè)定其過(guò)氧化值,研究其氧化穩(wěn)定性。結(jié)果如圖8所示，所有的樣品在初始階段過(guò)氧化值變化比較緩慢,氧化速率較慢,隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的延長(zhǎng),2號(hào)實(shí)驗(yàn)樣品的過(guò)氧化值顯著低于其他樣品,尤其是未微膠囊化的大豆胚芽油過(guò)氧化值顯著上升。大豆胚芽油在壁材的保護(hù)之下,油脂的氧化速度相對(duì)較低,但隨著時(shí)間的延長(zhǎng),使其原本的微膠囊結(jié)構(gòu)破壞,導(dǎo)致油脂滲出,繼而氧化。該實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與Min等[29]的研究結(jié)果相類(lèi)似。對(duì)于微膠囊而言,在油滴表面會(huì)形成一層具有一定厚度的樹(shù)膠膜,可以起到抑制油脂氧化的作用[30],在貯藏期間內(nèi)大豆胚芽油微膠囊的氧化速度始終低于未微膠囊化的大豆胚芽油,微膠囊使得大豆胚芽油氧化穩(wěn)定性顯著提高,說(shuō)明微膠囊在一定程度上可起到延緩油脂氧化的效果。

圖8 微膠囊化大豆胚芽油儲(chǔ)藏穩(wěn)定性Fig.8 Oxidation of encapsulated and bulk soybean germ oil stored at 60 ℃注:0:未包埋樣品。

3 結(jié)論

本文制備了不同噴霧干燥條件及芯材、壁材比例的微膠囊化大豆胚芽油,以探究不同噴霧干燥條件及芯材、壁材比例對(duì)微膠囊化大豆胚芽油理化特性、微觀結(jié)構(gòu)及氧化穩(wěn)定性的影響,主要結(jié)論如下:采用乳層析指數(shù)及粒徑分布分析發(fā)現(xiàn)3號(hào)(壁材∶芯材為3∶5)和6號(hào)(壁材∶芯材為2∶3)樣品穩(wěn)定性較高,平均分布均勻且粒徑較小。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):高含油量制備的乳狀液穩(wěn)定性相對(duì)較差,同時(shí)平均粒徑也較大。對(duì)所有樣品進(jìn)行不同條件的噴霧干燥后,采用Design-Expert軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果建立數(shù)學(xué)模型后,對(duì)優(yōu)選樣品進(jìn)行相應(yīng)微膠囊顆粒性質(zhì)檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):樣品壁材與包埋率呈正相關(guān),而油脂含量對(duì)包埋率和持油率具有負(fù)相關(guān),出口空氣溫度的升高也導(dǎo)致包封率和持油率的降低。其中樣品壁材含量為25%、油脂含量為15%及出口溫度為160 ℃時(shí)樣品的狀態(tài)最佳。外形顆粒較圓整,飽滿(mǎn),粒徑大小接近,且表面光滑、致密、裂紋較少,并且在室溫下非常穩(wěn)定,說(shuō)明微膠囊化可以在一定程度上防止脂質(zhì)氧化，延長(zhǎng)油脂保質(zhì)期。

[1]Francesco B,Carmelo P,Milvio A,et al. The topical protective effect of soybean-germ oil against uvb-induced cutaneous erythema:aninvivoevaluation[J]. Arch. Pharm. Chem. 2005,338(12):598-601.

[2]Giancarlo C,Bruna R,Arianna B,et al. Soybean germ oil inhibits oxidosqualene cyclase in 3T3 fibroblasts[J]. European Journal of Lipid Science and Technology,2005,107(10):701-705.

[3]Han J H,Wu Q F,Xu B,et al. Quality characteristics of soybean germ oil obtained by innovative subcritical butane experimental equipment[J]. Quality Assurance and Safety of Crops & Foods,2016,8(3):369-377.

[4]鐘振聲,王純益,馮振寧. 大豆胚芽油三種提取方法的比較研究[J]. 中國(guó)油脂,2007,32(4):12-14.

[5]黃雨洋,李楊,解鐵民,等. 響應(yīng)面優(yōu)化超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取大豆胚芽油工藝[J]. 大豆科學(xué),2009,28(2):317-320.

[6]張璐,舒國(guó)偉,周慶禮. 大豆胚芽油提取工藝的研究[J]. 食品研究與開(kāi)發(fā),2006,27(8):110-111.

[7]張燕鵬,許春芳,孫曉梅,等. 亞臨界丁烷萃取法制備大豆胚芽油的研究[J]. 中國(guó)油脂,2016,41(6):1-4.

[8]Yu D,Elfalleh W,He S,et al. Physicochemical properties and minor lipid components of soybean germ[J]. Journal of the American Oil Chemists’ Society,2013,90(10):1551-1558.

[9]王家良,趙大慶,陳龍. 花椒油樹(shù)脂微膠囊的制備[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2008,24(4):275-278.

[10]葛昕,費(fèi)學(xué)謙,王亞萍,等. 復(fù)合茶油微膠囊的開(kāi)發(fā)及產(chǎn)品性能分析[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2014,29(5):75-79.

[11]翟穎絲,潘麗軍,牛麗亞,等. 小麥胚芽油的微膠囊化制備[J]. 食品科學(xué),2012,33(18):93-97.

[12]吳彩娥,許克勇,李元瑞,等. 氣流式銳孔法制作獼猴桃籽油微膠囊的研究[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2006,22(3):133-137.

[13]孫蘭萍,馬龍,張斌,等. 杏仁油微膠囊制備工藝的優(yōu)化[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2008,24(9):253-257.

[14]趙巍,王軍,段長(zhǎng)青,等. 噴霧干燥法制備微膠囊化山葡萄籽油粉末油脂[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2009(12):77-83.

[15]劉安然,李宗軍. 不同壁材制備油茶籽油微膠囊的研究[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2016,31(3):69-73.

[16]楊寶玲,陳燁. 玉米淀粉-辛烯基琥珀酸淀粉酯制備亞麻油微膠囊[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2010(7):364-368.

[17]孫蘭萍,馬龍,張斌,等. 杏仁油微膠囊制備工藝的優(yōu)化[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2008,24(9):253-257.

[18]趙貴興. 高維生素E含量大豆胚芽油的制備及其微膠囊化研究[J]. 農(nóng)業(yè)工程,2012(4):34-41.

[19]Frascareli E C,Silva V M,Tonon R V,et al. Effect of process conditions on the microencapsulation of coffee oil by spray drying[J]. Food and bioproducts processing,2012,90(3):413-424.

[20]Zisu B,Schleyer M,Chandrapala J. Application of ultrasound to reduce viscosity and control the rate of age thickening of concentrated skim milk[J]. International Dairy Journal,2013：31,41-43.

[21]中華人民共和國(guó)GB/T 5009.3-2010 食品中水分的測(cè)定[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

[22]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部. GB/T 5009.4-2010 食品吸濕性的測(cè)定[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

[23]Partanen R,Raula J,SEPPAnen R,et al. Effect of relative humidity on oxidation of flaxseed oil in spray dried whey protein emulsions[J]. Journal of agricultural and food chemistry,2008,56

(14):5717-5722.

[24]Chen Q,Zhong F,Wen J,et al. Properties and stability of spray-dried and freeze-dried microcapsules co-encapsulated with fish oil,phytosterol esters,and limonene[J]. Drying Technology,2013,31(6):707-716.

[25]McNamee B F,O’Riorda E D,O’Sullivan M. Emulsification and microencapsulation properties of gum arabic[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry,1998,46(11):4551-4555.

[26]Hogan S A,McNamee B F,O’Riordan E D,et al. Emulsification and microencapsulation properties of sodium caseinate/carbohydrate blends[J]. International Dairy Journal,2001,11(3):137-144.

[27]Frascareli E C,Silva V M,Tonon R V,et al. Effect of process conditions on the microencapsulation of coffee oil by spray drying[J]. Food and bioproducts processing,2012,90(3):413-424.

[28]Aghbashlo M,Mobli H,Madadlou A,et al. Influence of wall material and inlet drying air temperature on the microencapsulation of fish oil by spray drying[J]. Food and Bioprocess Technology,2013,6(6):1561-1569.

[29]Sun-Waterhouse D,Zhou J,Miskelly G M,et al. Stability of encapsulated olive oil in the presence of caffeic acid[J]. Food Chemistry,2011,126(3):1049-1056.