馬鵬媛

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外食品安全備受關(guān)注，主要原因是其關(guān)系到民生。在食品安全問(wèn)題的探索中，牛奶和相關(guān)產(chǎn)品的安全問(wèn)題成為熱點(diǎn)，受到了各國(guó)政府和食品安全機(jī)構(gòu)的廣泛關(guān)注。在2008年的9月，震驚中外的三鹿奶粉事件引起了社會(huì)各界的持續(xù)關(guān)注，經(jīng)過(guò)檢測(cè)，三鹿奶粉中添加了超高劑量的三聚氰胺，使得數(shù)千嬰幼兒出現(xiàn)了泌尿系統(tǒng)問(wèn)題，甚至于發(fā)生腎衰竭死亡的情況，這個(gè)事件讓社會(huì)各界為之震驚，同時(shí)對(duì)我國(guó)的食品安全敲響警鐘，這在一定程度上反映出食品安全檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展?fàn)顩r，凸顯出食品安全檢測(cè)的重要意義。

牛奶中抗生素殘留的主要原因和危害

牛奶制品是嬰幼兒的主要營(yíng)養(yǎng)品，其中殘留的抗生素會(huì)嚴(yán)重的影響到飲用者的生命安全。牛奶中殘留抗生素的主要原因是：對(duì)泌乳期的奶牛采取了不當(dāng)?shù)挠盟幋胧?，在違反了國(guó)家相關(guān)規(guī)定的情況下將抗生素作為奶牛飼料的添加劑使用，使用了尚未經(jīng)過(guò)清洗和消毒的擠奶工具或者是相關(guān)設(shè)備使得抗生素聚集等。近些年，很多企業(yè)受到了利益的驅(qū)使，采取了不當(dāng)?shù)拇胧E用添加劑，使得抗生素在動(dòng)物組織中不斷的聚集，然后通過(guò)食物鏈傳導(dǎo)至人體，對(duì)人類(lèi)的健康造成了巨大的威脅?？股乇旧砭陀懈弊饔?，會(huì)讓人體中的菌群失調(diào)，導(dǎo)致人體的免疫力下降，嚴(yán)重的時(shí)候會(huì)危及到人的生命。

色譜技術(shù)與質(zhì)譜聯(lián)合使用的優(yōu)勢(shì)分析

當(dāng)前色譜技術(shù)中包含著各種各樣的薄層色譜、氣相色譜、高效液相色譜及超臨界流體色譜等，同時(shí)也有很多色譜聯(lián)用技術(shù)。面對(duì)當(dāng)前牛奶及其奶制品中出現(xiàn)的諸多問(wèn)題，可以適當(dāng)?shù)牟捎蒙V技術(shù)與質(zhì)譜聯(lián)合技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)。GC和HPLC屬于非常重要的色譜技術(shù)，其體現(xiàn)出的缺點(diǎn)是定性能力較差。與之相對(duì)應(yīng)的有效的定性、定結(jié)構(gòu)儀器是質(zhì)譜經(jīng)過(guò)了特殊的接口聯(lián)接起來(lái)，這樣就可以實(shí)現(xiàn)GC-MS及LC-MSn技術(shù)，適當(dāng)?shù)膶⑸V經(jīng)過(guò)合理的分離之后，按照相應(yīng)的組別通過(guò)接口送入到質(zhì)譜定性分析的過(guò)程中，確保相應(yīng)的分子量和化學(xué)結(jié)構(gòu)信息更加準(zhǔn)確，從而在根本上實(shí)現(xiàn)高靈敏度、高選擇性。為了獲取到更加精確地殘留量分析結(jié)果，可以適當(dāng)?shù)膶?duì)樣品加以分析，保證在細(xì)致的分離、提純之后，落實(shí)好相關(guān)的分析細(xì)節(jié)。

色譜技術(shù)在牛奶中抗生素殘留檢測(cè)方面的應(yīng)用

青霉素類(lèi)。青霉素本身就是使用相對(duì)廣泛的抗生素，很多國(guó)家和組織對(duì)牛奶中的青霉素殘留做出了限量的規(guī)定，例如澳大利亞規(guī)定的乳中青霉素含量是小于0.005IU/ml，瑞典則是規(guī)定小于0.01IU/ml，荷蘭則是規(guī)定一級(jí)奶應(yīng)該小于0.01IU/ml，二級(jí)奶應(yīng)該在0.01-0.1IU/ml之間，三級(jí)奶應(yīng)該大于0.01IU/ml，雖然二三級(jí)奶不用于食用，但是也是應(yīng)該控制在合理的范圍內(nèi)，歐美國(guó)家將其規(guī)定為4-10μg/kg。

頭孢菌類(lèi)。頭孢類(lèi)的抗生素和青霉素類(lèi)的抗生素都屬于β-內(nèi)酰胺累抗生素，屬于牛奶生產(chǎn)過(guò)程中非常重要的物質(zhì)，主要是用于治療動(dòng)物細(xì)菌感染的抗生素，在牛奶內(nèi)部實(shí)際殘留的時(shí)候會(huì)威脅到人體的健康，使其出現(xiàn)過(guò)敏反應(yīng)，或者是引起細(xì)菌耐藥性等嚴(yán)重的問(wèn)題。專(zhuān)家學(xué)者建立了液相色譜-串聯(lián)離子阱質(zhì)譜法，適當(dāng)?shù)臏y(cè)定出牛奶中出現(xiàn)的12種頭孢類(lèi)抗生素檢測(cè)的方式。適當(dāng)?shù)倪\(yùn)用亞鐵氰化鉀和硫酸鋅取出牛奶中的蛋白質(zhì)，利用Oasis HLB SPE柱凈化，在適當(dāng)?shù)臋z測(cè)之后，取得更高的靈敏度和重現(xiàn)性。

氨基糖苷類(lèi)。這種抗生素的性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定，抗菌普遍且廣泛，在有氧的條件下，可以及時(shí)的對(duì)敏感細(xì)菌起到消滅的作用。對(duì)于腦神經(jīng)有著潛在的威脅，特別是對(duì)于聽(tīng)覺(jué)神經(jīng)的損傷更大。鏈霉菌屬于氨基糖苷類(lèi)的抗生素，因此主要是運(yùn)用至奶牛腐蹄病中。為了確保人類(lèi)的健康，世界各國(guó)已經(jīng)開(kāi)始重視牛奶中相關(guān)物質(zhì)的殘留限量。部分學(xué)者建立起后衍生-熒光檢測(cè)高效液相色譜法明確牛奶中具體的鏈霉素殘留量，相關(guān)的樣品經(jīng)過(guò)了磷酸溶液的提取之后，通過(guò)苯磺酸陽(yáng)離子交換柱和C18SPE柱加以?xún)艋?，在柱后衍?高效液相色譜熒光檢測(cè)器加以測(cè)定并分析?；厥章蔬_(dá)到了78.3-80.2%，檢出限是5μg/kg。

牛奶及其奶制品中存有的抗生素如果沒(méi)有經(jīng)過(guò)細(xì)致的檢測(cè)和分析，將會(huì)影響到食用者的生命安全，需要社會(huì)各界廣泛關(guān)注相關(guān)技術(shù)在牛奶中抗生素殘留檢測(cè)方面的應(yīng)用。因?yàn)榭股氐姆N類(lèi)和數(shù)量較多，在實(shí)際的建立檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)候面臨著較大的困難，現(xiàn)階段，青霉素、磺胺類(lèi)等檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)無(wú)法滿(mǎn)足形勢(shì)所需，伴隨著超高壓液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜等技術(shù)的誕生，可以有效的測(cè)定出牛奶及其制品中不同抗生素的殘留情況，為消費(fèi)者的生命安全提供可靠保障。endprint