□ 閻永斌 李國強(qiáng) 河南國康檢測(cè)技術(shù)有限公司

質(zhì)譜技術(shù)于20世紀(jì)初期誕生，而長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)踐證明，與其他技術(shù)比較而言，質(zhì)譜分析技術(shù)有著更突出的優(yōu)勢(shì)，例如：分析范圍廣泛、定性分析結(jié)果準(zhǔn)確率高、靈敏度強(qiáng)以及樣品使用量較低等，所以其可以應(yīng)用在各種科研事業(yè)與醫(yī)藥事業(yè)中去。其中，由于液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)譜功能更為完善，因而其得到了最為廣泛的應(yīng)用。

1 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的應(yīng)用

液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的工作原理，是以液相色譜作為聯(lián)用儀的分離系統(tǒng)，而液相質(zhì)譜則是檢測(cè)系統(tǒng)[1]。聯(lián)用儀的突出特點(diǎn)是其將色譜與質(zhì)譜的優(yōu)點(diǎn)有效地結(jié)合起來，比如：色譜有著可以精確分離樣品的特點(diǎn)；在選擇性與靈敏度等方面，質(zhì)譜可以把相對(duì)分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息快速地分析出來。一般而言，聯(lián)用儀在組成結(jié)構(gòu)上，通常由以下幾部分組成：進(jìn)樣裝置、離子源、質(zhì)量分析儀器以及檢測(cè)器。樣品在被進(jìn)樣裝置的色譜系統(tǒng)與流動(dòng)相分離開后，并由離子源將分離的樣品離子化，之后便由質(zhì)譜系統(tǒng)中的質(zhì)量分析器，以質(zhì)量數(shù)為標(biāo)準(zhǔn)來將離子碎片分隔開，最后便是通過檢測(cè)器得出完整的質(zhì)譜圖。聯(lián)用儀的主要工作，是要對(duì)分子量信息進(jìn)行分析并提供出來，由此可知聯(lián)用儀的關(guān)鍵系統(tǒng)便是質(zhì)量分析器。液相色譜有高效與超高效之分，而由于超高效色譜可以合理增加系統(tǒng)的耐高壓性能，同時(shí)降低色譜柱的固定相粒徑以及縮減色譜柱的內(nèi)徑與長(zhǎng)度，致使理論塔板高度變低、理論塔板數(shù)變大，因此超高效液相色譜的工作效率更高，不但極大地縮短了分析時(shí)間，并且提高了樣品的分離度與靈敏度，如此一來，液相色譜分析技術(shù)變得愈發(fā)高效了。

2 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)保養(yǎng)

對(duì)液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)保養(yǎng)工作主要分為以下兩部分。

第一是為儀器提供最佳工作條件。聯(lián)用儀是一種高端精細(xì)的檢測(cè)儀器，其每個(gè)部件的敏感度都相對(duì)較高，這便導(dǎo)致外界環(huán)境的影響，可以對(duì)聯(lián)用儀的工作起到很強(qiáng)的干擾作用，因此要求聯(lián)用儀必須配備較高的使用條件。其中，單相交流電源是不可或缺的條件之一，工作人員要確保電源有著高穩(wěn)定性，盡可能使用220 V、50 Hz的交流電源，此外為了規(guī)避其他儀器設(shè)備及周邊噪聲對(duì)聯(lián)用儀的干擾，建議進(jìn)行專線供電，提高聯(lián)用儀在工作時(shí)的靈敏度。聯(lián)用儀在工作時(shí)，可以采用UPS即不間斷電源，這是因?yàn)閁PS能夠保障儀器的電壓值始終保持穩(wěn)定狀態(tài)，如若不然一旦發(fā)生斷電現(xiàn)象，則各種儀器設(shè)備皆會(huì)遭受到嚴(yán)重的損害。在環(huán)境上，要求室內(nèi)溫度保持在22～25 ℃，空氣濕度則維持在85%及以上，這是因?yàn)槁?lián)用儀在長(zhǎng)時(shí)間工作時(shí)，會(huì)有大量的熱能量由電路板與分子渦輪泵中產(chǎn)生，而若是室內(nèi)溫度處于高溫狀態(tài)，則必將會(huì)損壞儀器中的電路板，并且泵的工作壽命亦會(huì)縮短。眾所周知，空氣中的灰塵與雜質(zhì)會(huì)污染聯(lián)用儀，容易導(dǎo)致散熱不良與過熱現(xiàn)象的發(fā)生，間接影響到電子元件的正常工作。因此，在日常的維護(hù)與保養(yǎng)工作中，工作人員需要認(rèn)真清理與清潔儀器室，保持通風(fēng)，在聯(lián)用儀不工作時(shí)，及時(shí)用防塵罩蓋上儀器。

第二是聯(lián)用儀的日常維護(hù)與保養(yǎng)。首先是針對(duì)聯(lián)用儀的液相部分，流動(dòng)相所使用到的溶劑是需要符合一定規(guī)定的，因此三氟乙酸等溶劑添加劑是不被采納的。對(duì)此，在進(jìn)樣之前，工作人員需要過膜處理雜質(zhì)，從而有效避免色譜柱的毛細(xì)管會(huì)被雜質(zhì)堵塞。此外，亦需要嚴(yán)格地控制好溶液的進(jìn)樣濃度，無論是優(yōu)化亦或是測(cè)樣，溶液的濃度都需要維持在1～5 μg/g。其次，便是質(zhì)譜部分。工作人員在使用質(zhì)譜之前，應(yīng)進(jìn)行抽真空工作；而在使用聯(lián)用儀的過程中，每一周都應(yīng)當(dāng)把機(jī)械泵的鎮(zhèn)氣閥門給打開，令泵油回流，這是為了防止在低油位狀態(tài)下機(jī)械泵受到損壞，而在鎮(zhèn)氣結(jié)束后，工作人員便要及時(shí)擰好鎮(zhèn)氣閥門。最后是離子源部分。在所有的部件中，離子源是最容易被污染的，因而在每一次樣品運(yùn)行過后，工作人員都應(yīng)清洗干凈離子源，建議采用純甲醇溶液進(jìn)行清洗，清洗時(shí)間不宜超過半小時(shí)。除此之外，亦要定期清洗錐孔，可采用體積比為1∶1的異丙醇與水混合溶液進(jìn)行清洗，在超聲清洗30分鐘后，取出錐孔并晾干。若錐孔受到了嚴(yán)重的污染，則可將10%的甲酸溶液加進(jìn)異丙醇與水混合溶液中并進(jìn)行清洗。

3 結(jié)語

相較于其他質(zhì)譜分析技術(shù)，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的優(yōu)勢(shì)更為明顯，因而其可以運(yùn)用到各種領(lǐng)域中去。由于聯(lián)用儀是一種靈敏度高的精密儀器，因此在使用時(shí)需要配備好符合規(guī)定的工作條件，同時(shí)亦要做好日常的維護(hù)與保養(yǎng)工作、建立嚴(yán)謹(jǐn)有序的管理程序與使用程序，發(fā)現(xiàn)儀器故障問題時(shí)要及時(shí)修理等，如此才能提高聯(lián)用儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，延長(zhǎng)儀器每一個(gè)部件的使用壽命。