□ 高孟朝 米春利 施 怡 南京市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)院
食品生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步,帶來(lái)了食品產(chǎn)量的增加和種類的豐富。然而,隨之而來(lái)的還有日益嚴(yán)峻的食品安全形勢(shì)。食品摻假、食品非法添加、食品添加劑濫用、食品微生物超標(biāo)等問(wèn)題層出不窮,這對(duì)食品安全檢測(cè)技術(shù)的要求越來(lái)越高。跟蹤應(yīng)用最近科學(xué)技術(shù),不斷改進(jìn)現(xiàn)有食品檢測(cè)方法,積極研發(fā)新興檢測(cè)技術(shù),對(duì)于提高保障食品安全的能力尤為重要。紅外光譜分析技術(shù),在物質(zhì)定性、定量分析領(lǐng)域有獨(dú)特優(yōu)勢(shì),在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。加強(qiáng)紅外光譜分析技術(shù),特別是傅里葉變換紅外光譜分析技術(shù)在食品檢測(cè)中的應(yīng)用研究,具有重要意義。
迄今為止,紅外光譜儀已經(jīng)發(fā)展了三代。第一代是傳統(tǒng)意義上的儀器,是最早使用的棱鏡式色散型紅外光譜儀。該種儀器的使用優(yōu)勢(shì)不大,對(duì)于外界環(huán)境比較敏感,很容易造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不穩(wěn)定性。第二代為光柵型色散式的紅外光譜儀,儀器的光譜分辨率有一定提高,對(duì)于外界環(huán)境的要求也不很苛刻[1]。20世紀(jì)70年代,在電子計(jì)算機(jī)蓬勃發(fā)展的基礎(chǔ)上,傅立葉變換紅外光譜分析技術(shù)進(jìn)入現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)室,成為結(jié)構(gòu)分析、物質(zhì)鑒別的重要工具。這是第三代紅外光譜分析技術(shù),其特點(diǎn)是信噪比和分辨率高、重現(xiàn)性好、掃描速度快、高度自動(dòng)化,并可與其他儀器聯(lián)用等。
紅外光譜分為發(fā)射光譜和吸收光譜兩類。通常說(shuō)的紅外光譜特指紅外吸收光譜。物質(zhì)分子能選擇性吸收某些波長(zhǎng)的紅外線,而引起分子中振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷,檢測(cè)紅外線被吸收的情況可得到物質(zhì)的紅外吸收光譜,又稱分子振動(dòng)光譜或振轉(zhuǎn)光譜。紅外光譜分析技術(shù),是基于紅外光譜的原理進(jìn)行物質(zhì)定性、定量檢測(cè)的技術(shù)。
通常將紅外光譜分為三個(gè)區(qū)域:近紅外區(qū)(0.75~3.0μm)、中紅外區(qū)(3.0~20μm)和遠(yuǎn)紅外區(qū)(20~1000μm)。由于絕大多數(shù)有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的基頻吸收帶都出現(xiàn)在中紅外區(qū),因此,中紅外區(qū)一直是研究和應(yīng)用重點(diǎn)。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,紅外光譜分析技術(shù)的研究從中紅外,近紅外,發(fā)展到現(xiàn)在較為熱門的傅里葉變換紅外光譜(FTIR),技術(shù)不斷進(jìn)步,應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)充。近年來(lái),傅里葉變換紅外光譜分析技術(shù)在食品檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用研究方興未艾,已成為傳統(tǒng)食品分析方法的重要補(bǔ)充,其在食品檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用將越來(lái)越廣泛[2]。
FTIR分為色散型和干涉型兩類。干涉型FTIR具有高分辨率、高波數(shù)精度、高靈敏度等優(yōu)點(diǎn),是當(dāng)前相關(guān)研究的熱點(diǎn)。干渉型FTIR主要由邁克爾遜干涉儀和計(jì)算機(jī)組成,其結(jié)構(gòu)主要包括:紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動(dòng)鏡、定鏡)、樣品池、探測(cè)器、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等,部分儀器還包括紅外顯微鏡、全衰減光反射附件、漫反射附件、ATR附件、氣紅聯(lián)用附件等[3]。
FTIR是利用邁克爾遜干涉儀獲得入射光的干涉圖,然后通過(guò)傅里葉數(shù)學(xué)變換,把時(shí)間域函數(shù)干涉圖變換為頻率域函數(shù)圖(普通的紅外光譜圖)。
FTIR與多個(gè)儀器聯(lián)用,極大擴(kuò)展了應(yīng)用范圍,豐富了相應(yīng)檢驗(yàn)技術(shù)。FTIR相關(guān)聯(lián)用技術(shù)主要有:氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用(GC-FTIR)、高效液相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用(HPLC-FTIR)、超臨界流體色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用(SFC-FTIR)、薄層色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用(TLC-FTIR)、熱重分析-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用(TGA-FTIR)等[4]。
利用傅里葉變換的紅外光譜分析技術(shù),結(jié)合相關(guān)色譜技術(shù)進(jìn)行研究。檢測(cè)結(jié)果表明油脂中反式雙鍵的順?lè)词娇臻g構(gòu)象是不同的,雙鍵在966cm-1處出現(xiàn)比較明顯的特征峰。相對(duì)于傳統(tǒng)檢測(cè)方法來(lái)說(shuō),更具有快捷、精確等特點(diǎn)[5]。
通過(guò)提取出其中的丙烯酰胺,然后借助傅里葉變換的紅外光譜分析技術(shù)進(jìn)行分析[6]。選用不同的譜區(qū)建立的厚度校正模型,以散點(diǎn)圖的形式加以表現(xiàn),按照光譜的特向以及預(yù)測(cè)的性質(zhì)進(jìn)行最終結(jié)果的分析,將有效地確定出最佳譜區(qū),檢測(cè)出乳酸制品中的相關(guān)組分[7]。
在飲料及酒類檢測(cè)中,傅里葉變換紅外光譜分析技術(shù)應(yīng)用廣泛[8]。選取三種酒為研究對(duì)象,首先通過(guò)C18小柱來(lái)提取酒類所含有的酚類物質(zhì),以1800~1900cm-1紅外光譜作為指紋分析區(qū)分析,并用液相色譜的檢測(cè)結(jié)果作為對(duì)照,發(fā)現(xiàn)與FTIR所測(cè)定出來(lái)的結(jié)果相近。
FTIR分析技術(shù)亦廣泛地應(yīng)用于馬鈴薯、卷心菜、黃瓜和西紅柿等多種蔬菜和水果的檢驗(yàn)。利用該技術(shù)可以測(cè)定果蔬中的糖含量、農(nóng)藥殘留以及可溶性物質(zhì)含量等。其中,以近紅外光譜分析技術(shù)應(yīng)用最廣。
利用FTIR及聯(lián)用分析技術(shù),可確定茶葉中咖啡堿、茶多酚、氨基酸等品質(zhì)指標(biāo),相較于傳統(tǒng)方法更方便、快速。該方法還能用于茶葉種類或產(chǎn)地的識(shí)別。
FTIR及聯(lián)用分析技術(shù),除了用于以上方面外,還廣泛用于非法添加、結(jié)構(gòu)鑒別、物質(zhì)篩查、產(chǎn)地鑒別、高精度識(shí)別、食物源性鑒別、微生物或分子生物學(xué)相關(guān)檢驗(yàn)及研究等領(lǐng)域。
本文介紹了紅外光譜分析技術(shù)的發(fā)展、分類、特點(diǎn)等,介紹了傅里葉變換紅外光譜分析技術(shù)的特點(diǎn)及優(yōu)勢(shì),同時(shí)介紹了傅里葉變換紅外光譜分析技術(shù)及相關(guān)聯(lián)用技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用。傅里葉變換紅外光譜分析技術(shù)作為光譜分析領(lǐng)域的重要分析技術(shù)之一,其應(yīng)用研究方興未艾,相關(guān)方法已成為傳統(tǒng)食品分析方法的重要補(bǔ)充,其在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用將越來(lái)越廣泛。