□ 何國彪 鄧儀杰 廣東產品質量監(jiān)督檢驗研究院

化橘紅，即化州橘紅。本次實驗采用ICP-AES法，其技術的靈敏度達pg和ng級[1]，是目前測定微量元素如鈣、鉀、磷、鎂、錳、鈉、鐵、銅、鋅含量的有效方法。此外，也有學者采用近紅外光譜法檢測對大米中的微量元素。而本實驗需要統(tǒng)一的預處理方法并同時測定化橘紅中9種化學性質差異較大的微量元素是本次研究的難點和重點[2]。對比張勝幫等人采用濕法硝酸-過氧化氫進行消解，用ICP-AES法同時測定中藥吳茱萸中的鉀、鐵、鉻、砷、鉛、錳、鋅和銅等元素的方法，為中藥微量元素的功效研究提供了一條新途徑[3]。

本次實驗分為兩部分，一部分為以硝酸消解后測定，一部分為用水浸泡浸出后測定方法測定化橘紅的K、Ca等共九種元素含量，以及參考前人對ICP-AES法的使用[4]。

1 實驗部分

1.1 儀器設備及參數(shù)

實驗主要儀器：美國PerkinElmer電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀7000DV（儀器參數(shù)，霧化器流量0.8 L/min，輔助氣流量0.2 L/min，等離子體氣流量15L/min，等離子體功率1300 W）；美國CEM微波消解儀Mars6。

1.2 材料或試劑

無紡布茶包袋（市售）；化橘紅（市售）；國家一級標準物質柑橘葉GBW10020（地球物理地球化學勘查研究所）；9種元素混合標準溶液（美國o2si smart solutions公司）；所用化學試劑均為優(yōu)級純；實驗用水為超純水。

1.3 樣品預處理

化橘紅樣品經粉碎機攪碎，過40目篩，備用。

微波消解：稱取樣品約0.3000g（精確至0.0001g）至微波消解罐內，加入8mL硝酸，消解，趕酸，至消解液約剩2～3mL，冷卻，用水定容至25mL，搖勻靜置，備用上機。按以上方式稱取并消解以下樣品整果粉樣后的粉末、橘紅片的外皮部、橘紅片的中心點至外皮間內部的肉、柑橘葉（GBW10020），并做平行實驗。

1.4 9種元素混合標準溶液曲線配制

9種元素混合標準溶液中各元素的濃 度 如下：K（5000mg/L），Ca（3750mg/L），Na（3750 mg/L），P（2500 mg/L），Mg（1000 mg/L），F(xiàn)e（125 mg/L），Zn（75 mg/L），Cu（30mg/L），Mn（30 mg/L）。

用移液槍分別準確吸取混合標準溶 液：0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于50mL離心管，用2%HNO3定容至25mL，混勻。標記并儲存在-20℃冰箱中，備用。

1.5 化橘紅中微量元素的浸出實驗

研究不同時間浸泡對樣品礦物質元素浸出效果的影響：稱取約0.300g過篩后的化橘紅裝入經過消毒處理后的無紡茶包袋，再加入50mL95℃的去離子水，并在水浴鍋中保持溫度分別浸泡 30、60、90、120、150、180、210、240、270、300s， 取 25mL樣液酸化后上機測定。

2 結果和討論

2.1 線性范圍、精密度與準確性

9種元素的混合標準溶液線性方程及相關系數(shù)。按上述條件，對9種元素的混合標準溶液進行分析。實驗結果發(fā)現(xiàn)，9種元素的混合標準溶液中大部分元素在上述濃度范圍內，具有較好的線性關系（R＞0.995），符合分析檢測的定量要求。在選定條件下測定了標準物質柑橘葉（GBW10020）。其測定元素含量的回收率均在92%～110%。

2.2 不同部位橘紅樣品微量元素測定結果

按上述條件，用ICP-AES分別測定不同部位橘紅的微量元素含量,測定結果見表1。

由表1可知，化橘紅果肉樣品具有比其他部位如外皮部或中心點至外皮間內部的肉更多的鈣、鐵、與錳含量，其中錳的含量較為豐富，故化橘紅沖泡的飲品可以使人體所需的錳元素得到相應的補充。

2.3 不同浸泡時間與化橘紅微量元素浸出量的關系

按照實驗方法，研究十個不同沖泡時間的化橘紅中礦物質元素的浸出量。發(fā)現(xiàn)Ca、K、P、Mg、Mn、Fe、Cu的浸出量與浸泡時間的關系符合一定的線性關系，在研究時間范圍內，呈正相關關系。

3 結論

本次實驗采用ICP-AES法檢測了化橘紅九種礦物質含量以及探究其浸出效果與浸泡時間的關系。結果證實該方法簡便快速、靈敏度及準確度高、精密度好，適合化橘紅營養(yǎng)元素的測定。

在對化橘紅的九種礦物質含量的檢測時，我們發(fā)現(xiàn)化橘紅含有比較豐富的微量元素如Ca、K、Mn等，具有十分理想的飲用或食用價值。對化橘紅微量元素浸出率的研究，可以對化橘紅相關藥品或者飲品的開發(fā)或科學加工，提供一定的參考價值。