崔聞?dòng)? 孫言春 呂江維 耿林

摘 要 采用溶劑熱及自組裝法制備了三氧化二鉍-石墨烯（Bi2O3@石墨烯）復(fù)合材料，其較大的比表面積增加了電化學(xué)反應(yīng)活性位點(diǎn)，且保留了石墨烯片層之間的孔狀結(jié)構(gòu)，利于電子的傳導(dǎo)。用Bi2O3@石墨烯材料修飾玻碳電極，建立了陽極溶出伏安法同時(shí)快速測(cè)定痕量Pb2+ 和Cd2+ 的新方法。對(duì)底液pH值、富集電位及富集時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化，在0.2 mol/L HAc-NaAc緩沖溶液（pH 4.5）、富集電位

1.2 V、富集時(shí)間120 s的條件下，分別在10～200 μg/L和25～200 μg/L濃度范圍內(nèi)，Pb2+ 和Cd2+ 的溶出峰電流與Pb2+ 和Cd2+ 的濃度呈線性關(guān)系，富集時(shí)間為120 s時(shí)，Pb2+ 和Cd2+ 的檢出限分別為0.02和0.25 μg/L（S/N=3），對(duì)同一樣品中Pb2+ 和Cd2+ 平行測(cè)定10次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為4.3%和4.7%，重現(xiàn)性較好。將本方法用于實(shí)驗(yàn)室廢水樣品中痕量鉛和鎘的測(cè)定，結(jié)果與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)試結(jié)果一致。

關(guān)鍵詞 三氧化二鉍； 石墨烯； 陽極溶出伏安法； 鉛； 鎘

1 引 言

重金屬鉛和鎘在自然環(huán)境中不可降解，在生物體內(nèi)富集后可通過食物鏈進(jìn)入人體引起慢性中毒，因此快速準(zhǔn)確地測(cè)定重金屬鉛和鎘的方法具有重要的實(shí)際意義。測(cè)定重金屬常用的方法有原子吸收光譜法（AAS）[1，2]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）[3]及原子熒光光譜法（AFS）[4]等，上述方法檢測(cè)準(zhǔn)確度高，但是原子吸收光譜儀測(cè)定不同元素需更換光源燈； ICP-AES操作復(fù)雜，對(duì)實(shí)驗(yàn)條件要求苛刻； 原子熒光光譜法通常與氫化物發(fā)生法聯(lián)用，由于可氫化物發(fā)生反應(yīng)的元素有限， 限制了方法的應(yīng)用。

陽極溶出伏安（Anodic stripping voltammetry， ASV）具有較高的靈敏度和選擇性，而且具有快速、簡(jiǎn)單、操作方便和成本低等優(yōu)點(diǎn)，在水體檢測(cè)[5]、藥物成分[6]、食品分析[7]和重金屬測(cè)定[8～10]等方面得到了廣泛應(yīng)用。陽極溶出伏安法測(cè)定重金屬元素時(shí)，工作電極常使用汞膜電極，但金屬汞及汞離子均具有毒性， 污染環(huán)境， 危害健康等缺點(diǎn)，汞膜電極的應(yīng)用受到了嚴(yán)格的限制。作為汞膜電極的替代品，銻膜[11]、鉛膜[12]、鎵膜[13]電極也被用于分析檢測(cè)，但電化學(xué)性能不穩(wěn)定，限制了其廣泛使用。Wang等[14]首次采用原位鍍鉍膜法制備鉍膜修飾的玻碳電極，測(cè)定鉛、鎘、鋅和鉈等金屬離子。后續(xù)的許多研究都證實(shí)，鉍膜具有可與汞膜媲美的溶出伏安特性[15～17]。鉍的氧化物電極也可用于重金屬的檢測(cè)，Rashid等[18，19]采用絲網(wǎng)印刷電極檢測(cè)重金屬鉛和鎘，將Bi2O3與石墨碳混合后噴涂在聚酯薄膜基體上作為工作電極，但無法實(shí)現(xiàn)Pb2+ 和Cd2+ 的同時(shí)檢測(cè)。

本研究采用Bi2O3@石墨烯復(fù)合材料修飾玻碳電極，在HAc-NaAc緩沖溶液中，建立了同時(shí)測(cè)定重金屬鉛和鎘的方法，考察了pH值、富集電位和富集時(shí)間對(duì)陽極溶出伏安曲線的影響，以及方法的線性范圍、檢出限和重現(xiàn)性，為Bi2O3@石墨烯膜電極用于實(shí)際樣品中痕量鉛和鎘的測(cè)定提供參考和依據(jù)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

CHI660D電化學(xué)工作站（上海辰華儀器有限公司）； SU8010掃描電子顯微鏡（日本Hitachi公司）； ASAP2020 BET比表面積分析儀（美國(guó)麥克儀器公司）； IRIS電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國(guó)Thermo Jarrell Ash公司）； X′Pert PRO X-射線粉末衍射儀（荷蘭； PANalytical公司）； 320-s pH計(jì)（美國(guó)； Mettler-Toledo公司）。采用三電極系統(tǒng)：Bi2O3@石墨烯膜修飾玻碳電極為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對(duì)電極。

10%Nafion溶液（美國(guó)Sigma-Aldrich公司）； Bi（NO3）3、Cd（NO3）2、Pb（NO3）2、NaAc、HAc、HNO3和HClO4（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）； 石墨粉（美國(guó)Alfa Aesar公司）。所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。實(shí)際水樣為本實(shí)驗(yàn)室廢水。

2.2 Bi2O3@石墨烯材料制備及工作電極修飾

采用溶劑熱及后續(xù)焙燒的方法制備Bi2O3納米顆粒，然后采用靜電自組裝和水熱反應(yīng)制備Bi2O3@石墨烯材料[20，21]。取2 mg Bi2O3@石墨烯粉末超聲處理，均勻分散至500 μL 10% Nafion溶液中。

將玻碳電極依次在乙醇、HNO3、去離子水中分別超聲處理5 min，再依次用1.0、0.3和0.05 μm粒徑的氧化鋁粉末反復(fù)打磨至鏡面，用去離子水超聲清洗5 s后，用氮?dú)獯蹈?。? μL Bi2O3@石墨烯修飾液滴涂在電極表面，在室溫下自然干燥，待用。實(shí)驗(yàn)測(cè)試前，電解質(zhì)溶液均通氮?dú)?0～30 min除氧，所有測(cè)試均在室溫下進(jìn)行。

2.3 陽極溶出伏安法測(cè)定重金屬離子

將三電極系統(tǒng)置于Pb2+ 和Cd2+ 濃度分別為40 μg/L和70 μg/L的HAc-NaAc緩沖溶液中，在恒電位下攪拌富集相應(yīng)時(shí)間，再靜置2 s，進(jìn)行陽極溶出伏安掃描，電位掃描范圍為1.0～0.3 V，記錄電極表面Pb2+ 和Cd2+ 的溶出伏安曲線。方波溶出伏安法的參數(shù)為：頻率50 Hz，電位階躍4 mV，振幅40 mV。每次測(cè)量前，將電極在0.3 V恒定電位下攪拌300 s， 以清洗工作電極表面。

2.4 實(shí)廢水樣品預(yù)處理以及測(cè)定

取實(shí)驗(yàn)室廢水150 mL，采用硝酸-高氯酸消化的方法[22]預(yù)處理，并定容至50 mL。取實(shí)驗(yàn)室廢水樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入2～5 mL HNO3和2～5滴HClO4，置于低溫電熱板上加熱至冒白煙，繼續(xù)加熱5 min，取下稍冷后，用HAc-NaAc緩沖溶液溶解，定容至50 mL，參照2.3節(jié)的方法進(jìn)行陽極溶出伏安掃描測(cè)試。

3 結(jié)果與討論

3.1 修飾材料的表征

如圖1所示，Bi2O3@石墨烯的吸脫附曲線具有明顯的吸附曲線和脫附曲線滯后環(huán)，Bi2O3@石墨烯的比表面積高達(dá)112 m2/g，較大的比表面積可以增加電化學(xué)反應(yīng)活性位點(diǎn)。

圖2是Bi2O3@石墨烯材料的SEM照片。納米Bi2O3散布在石墨烯片層兩側(cè)，抑制了石墨烯層間的堆疊，并且石墨烯片層之間保留的孔狀結(jié)構(gòu)亦利于電子的傳遞； 而石墨烯阻礙了Bi2O3納米顆粒之間的聚集，有利于增加Bi2O3納米的活性位點(diǎn)。

圖3是Bi2O3@石墨烯的XRD譜圖，Bi2O3@石墨烯的所有衍射峰都?xì)w屬于四方晶型的β-Bi2O3 （JCPDS. No. 78-1793）的特征衍射峰，沒有其它雜質(zhì)相的衍射峰。

3.2 電極陽極溶出伏安特性

圖4是Pb2+ 和Cd2+ 在玻碳電極和Bi2O3@石墨烯材料修飾玻碳電極上的陽極溶出伏安曲線。如圖4所示，Pb2+ 和Cd2+ 在玻碳電極上分別于0.60和0.85 V產(chǎn)生靈敏的電位溶出峰，且Pb2+ 和Cd2+ 溶出峰的峰電位相差較大，兩種離子可同時(shí)測(cè)定。在Bi2O3@石墨烯材料修飾玻碳電極上，Pb2+ 和Cd2+ 分別在0.59 V和0.85 V產(chǎn)生電位溶出峰，且峰電流值明顯大于各自玻碳電極上峰電流值，表現(xiàn)出更好的陽極溶出伏安特性。

3.3 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化

3.3.1 pH值對(duì)Pb2+ 和Cd2+ 溶出峰電流的影響 考察了40 μg/L Pb2+ 和70 μg/L Cd2+ 在不同pH值的HAc-NaAc緩沖溶液中的溶出行為。如圖5所示，HAc-NaAc緩沖溶液在pH 2.0～4.5范圍內(nèi)，Pb2+ 和Cd2+ 的溶出峰電流隨pH值的升高而增大； 當(dāng)pH值從4.5增大到6.0時(shí)，峰電流則顯著減小。原因可能是當(dāng)pH值較低時(shí)，H+濃度高，其在工作電極表面發(fā)生還原反應(yīng)，與金屬離子產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)，進(jìn)而影響電極表面金屬離子的沉積[23，24]，導(dǎo)致溶出峰電流值較低； 而pH值較大時(shí)，電極表面附近的OH會(huì)與金屬離子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，影響金屬離子在電極表面的沉積，也可導(dǎo)致溶出電流減弱[24]。綜合考慮，當(dāng)pH=4.5時(shí)，電極表面H+和OH的干擾相對(duì)較小，因此選擇0.2 mol/L HAc-NaAc緩沖溶液（pH 4.5）為底液。

3.3.2 富集電位對(duì)Pb2+ 和Cd2+ 溶出峰電流的影響

固定Pb2+ 和Cd2+ 的濃度分別為40和70 μg/L，電沉積時(shí)間為120 s，改變富集電位，考察Pb2+ 和Cd2+ 溶出峰電流隨富集電位變化的情況，結(jié)果見圖6。當(dāng)富集電位從0.9 V降到1.0 V時(shí)，Cd2+ 的峰電流值變化不大，Pb2+ 的峰電流值增大較明顯； 當(dāng)富集電位從1.0 V下降到1.2 V時(shí)， Pb2+ 和Cd2+ 的峰電流值均顯著增大； 當(dāng)富集電位為1.3 V時(shí)，Pb2+ 和Cd2+ 的峰電流值均有所下降。因此，富集電位選擇1.2 V。

對(duì)于同時(shí)檢測(cè)2種及2種以上的重金屬離子，不同的離子對(duì)其它離子的溶出電位也會(huì)有影響，韓彥超等[25]研究發(fā)現(xiàn)，Cd2+ 的溶出峰電流值在Pb2+ 存在的條件下會(huì)明顯增加，且峰電位會(huì)略正移，原因在于Pb2+ 比Cd2+ 更易析出，析出的Pb在電極表面可促進(jìn)或輔助Cd的析出，形成Pb-Cd的金屬間復(fù)合物。隨著富集電位由0.9 V負(fù)移至1.3 V，Bi2O3@石墨烯電極的表面狀態(tài)的變化以及H+的干擾程度不同，導(dǎo)致了Pb2+ 和Cd2+ 溶出峰電位略有變化。

3.3.3 富集時(shí)間對(duì)Pb2+ 和Cd2+ 溶出峰電流的影響

固定Pb2+ 和Cd2+ 濃度分別為40和70 μg/L，設(shè)置富集電位為1.2 V，考察攪拌條件下Pb2+ 和Cd2+ 溶出峰電流隨富集時(shí)間60～500 s變化的規(guī)律，結(jié)果見圖7。

1.2 V； pH： 4.5隨著富集時(shí)間延長(zhǎng)，鉛和鎘的溶出峰電流值逐漸增大。而在富集時(shí)間300 s后，鉛和鎘的峰電流值增大的幅度有所減少，這是由于Bi2O3膜中沉積的重金屬增加了復(fù)合膜的厚度，影響了電子的傳輸[26]。Pb2+ 和Cd2+ 溶出電位隨著富集時(shí)間延長(zhǎng)也發(fā)生變化，原因在于電極表面富集的重金屬隨富集時(shí)間的延長(zhǎng)而增多，影響了Pb2+ 和Cd2+ 的溶出電位。為避免富集時(shí)間過長(zhǎng)影響電子傳輸，選擇富集時(shí)間為120 s。

3.4 線性范圍、檢出限和重現(xiàn)性

在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，采用方波溶出伏安法測(cè)定不同濃度Pb2+ 和Cd2+ 的溶出曲線，如圖8所示。Pb2+ 和Cd2+ 濃度分別在10～200 μg/L和25～200 μg/L范圍內(nèi)，溶出峰電流隨著濃度的增加而線性增大，Pb2+ 線性回歸方程為I（μA）=0.071C-0.052（r=0.9970）； Cd2+ 線性回歸方程為I （μA）= 0.058C-1.382（r=0.9955），檢出限分別為0.02和0.25 μg/L（S/N=3）。與文獻(xiàn)報(bào)道的鉍膜修飾電極檢測(cè)鉛和鎘的方法相比（表1）， Bi2O3@石墨烯電極具有良好溶出伏安特性。

不同于Bi膜可與目標(biāo)離子通過形成金屬間化合物來提高對(duì)目標(biāo)離子的富集，Bi2O3通過表面的氧原子與目標(biāo)金屬離子形成MO鍵和MOH吸附重金屬離子，從而降低檢測(cè)重金屬離子的檢測(cè)限和提高靈敏度[34]。其它金屬氧化物也被報(bào)道通過類似的機(jī)理提高檢測(cè)重金屬的性能[35， 36]。

使用同一Bi2O3@石墨烯修飾電極對(duì)40 μg/L Pb2+ 、70 μg/L Cd2+ 平行測(cè)定10次，Pb2+ 和Cd2+ 的溶出峰電流的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.3%和4.7%，表明此電極重現(xiàn)性良好。

3.5 干擾實(shí)驗(yàn)

在30 μg/L的Pb2+ 和Cd2+ 待測(cè)體系中添加不同種類的干擾離子，考察2.0 mg/L K+和Na+ 以及1.5 mg/L Fe2+、Cu2+、Mg2+和Zn2+對(duì)Pb2+和Cd2+測(cè)定的影響。結(jié)果表明，Cu2+對(duì)Cd2+的峰電流值影響較大，響應(yīng)電流標(biāo)準(zhǔn)偏差約19%，原因是Cd2+ 與Cu2+在電極表面形成混合層，對(duì)電極的性能產(chǎn)生了影響[37]。其它干擾離子對(duì)Pb2+ 和Cd2+ 的測(cè)定無明顯影響，響應(yīng)電流標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6%。

3.6 實(shí)際樣品分析

取實(shí)驗(yàn)室廢水樣品，采用硝酸-高氯酸消化的方法預(yù)處理后，采用本方法測(cè)定Pb2+ 和Cd2+ 的，結(jié)果見圖9。廢水水樣中Pb2+ 和Cd2+ 的濃度分別為5.50和9.24 μg/L。采用ICP-AES法測(cè)定該實(shí)驗(yàn)室廢水樣品中Pb2+ 和Cd2+ 的含量為5.52和9.27 μg/L，兩種方法測(cè)定結(jié)果一致，證明本方法具有良好的應(yīng)用前景。

4 結(jié) 論

制備了Bi2O3@石墨烯修飾的玻碳電極，采用陽極溶出伏安法同時(shí)測(cè)定痕量的Pb2+ 和Cd2+ 。結(jié)果表明，Bi2O3膜電極對(duì)Pb2+ 和Cd2+ 的溶出具有良好的電化學(xué)響應(yīng)。引入的石墨烯納米材料擁有大的比表面積，有利于溶液中金屬離子的富集，實(shí)現(xiàn)了Pb2+ 和Cd2+ 同時(shí)檢測(cè)。Bi2O3@石墨烯修飾電極重現(xiàn)性好、靈敏度高、電極表面易更新、無毒、環(huán)保， 具有很好的應(yīng)用前景。

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