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        化妝品中性激素檢測方法的改進(jìn)

        2018-01-14 03:42:08仇朝紅宋薇香
        關(guān)鍵詞:睪丸酮己烯實(shí)測值

        仇朝紅,宋薇香

        (1.青海省藥品不良反應(yīng)監(jiān)測中心,青海 西寧 810007;2.青海制藥廠有限公司,青海 西寧 810001)

        我國化妝品衛(wèi)生規(guī)范規(guī)定采用高效液相色譜法測定性激素,系統(tǒng)用流動(dòng)相甲醇-水(60:40)測定雌三醇保留時(shí)間為2~3分鐘,易被干擾,雌酮和己烯雌酚分離效果不佳,選用乙腈-水(60:40)為流動(dòng)相七種標(biāo)準(zhǔn)混合測定時(shí)分離效果好[1-2]。

        1 儀器與試藥

        Waters 2695-2487高效液相色譜儀,H1850R臺(tái)式高速冷凍離心機(jī),Sartorius CP225D電子天平。雌酮對(duì)照品、雌二醇對(duì)照品、雌三醇對(duì)照品、己烯雌酚對(duì)照品睪丸酮對(duì)照品、甲基睪丸酮對(duì)照品、黃體酮對(duì)照品。甲醇為色譜純,其余試劑為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜參考條件

        色譜柱:Phenomenex C18柱,250×4.6 mm,10 μm;檢測波長:二極管陣列檢測器(雌性激素-204 nm,雄性激素-245 nm),流動(dòng)相:乙腈:水=60:40,流速:1.0 ml/min;進(jìn)樣量:10 μL。

        2.2 雌激素標(biāo)準(zhǔn)溶液

        雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚各0.200 g,用少量甲醇溶解,移至100 mL容量瓶中,用甲醇稀釋到刻度。

        2.3 雄激素標(biāo)準(zhǔn)溶液

        睪丸酮、甲基睪丸酮各0.600 g,用少量甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用甲醇稀釋到刻度。1 mL此溶液含以上兩種雄激素6.00 mg。移取此標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0 mL置于100 mL容量瓶中,用甲醇稀釋到刻度。

        2.4 孕激素標(biāo)準(zhǔn)溶液

        黃體酮0.600 g,用少量甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用甲醇稀釋到刻度。1mL此溶液含孕激素6.00 mg。移取此標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0 mL置于100 mL容量瓶中,用甲醇稀釋到刻度。

        2.5 加樣回收率試驗(yàn)

        精密稱取樣品(檢品編號(hào)201370115)2.0 g,置具塞刻度管中,共三份,分別精密加入七種性激素對(duì)照品0.8 mL、1.0 mL、1.2 mL,按樣品方法處理,精密量取10 μL,注入液相色譜儀。三份樣品量均為0(μg):

        2.5.1 黃體酮

        (1)對(duì)照品加入量7.2288 μg,實(shí)測值6.9542 μg,實(shí)測加入值6.9542 μg,回收率96.20%;(2)對(duì)照品加入量7.2288 μg,實(shí)測值7.0365 μg,實(shí)測加入值7.0365 μg,回收率97.33%;(3)對(duì)照品加入量7.2288 μg,實(shí)測值7.2654 μg,實(shí)測加入值7.2654 μg,回收率100.50%。平均回收率98.01%。

        2.5.2 雌二醇

        (1)對(duì)照品加入量160.750 μg,實(shí)測值159.31 μg,實(shí)測加入值159.31 μg,回收率99.10%;(2)對(duì)照品加入量160.750 μg,實(shí)測值158.61 μg,實(shí)測加入值158.61 μg,回收率96.20%;3:對(duì)照品加入量160.750 μg,實(shí)測值161.23 μg,實(shí)測加入值161.23 μg,回收率100.29%。平均回收率98.53%。

        2.5.3 雌三醇

        (1)對(duì)照品加入量160.264 μg,實(shí)測值159.326 μg,實(shí)測加入值159.326 μg,回收率99.41%;(2)對(duì)照品加入量160.264 μg,實(shí)測值158.345 μg,實(shí)測加入值158.345,回收率98.80%;(3)對(duì)照品加入量160.264 μg,實(shí)測值160.12 μg,實(shí)測加入值160.120 μg,回收率99.91%。平均回收率99.37%。

        2.5.4 己烯雌酚

        (1)對(duì)照品加入量160.28 μg,實(shí)測值157.316 μg,實(shí)測加入值157.316 μg,回收率98.15%;(2)對(duì)照品加入量160.28 μg,實(shí)測值158.344 μg,實(shí)測加入值158.344 μg,回收率98.79%;(3)對(duì)照品加入量160.28 μg,實(shí)測值159.140 μg,實(shí)測加入值159.140 μg,回收率99.28%。平均回收率98.74%。

        2.5.5 雌酮

        (1)對(duì)照品加入量為160.712 μg,實(shí)測值159.316 μg,實(shí)測加入值159.316μg,回收率99.13%;(2)對(duì)照品加入量160.712 μg,實(shí)測值158.344 μg,實(shí)測加入值158.344 μg,回收率98.52%;(3)對(duì)照品加入量160.712 μg,實(shí)測值160.144 μg,實(shí)測加入值160.144 μg,回收率99.64%。平均回收率99.09%。

        2.5.6 甲基睪丸酮

        (1)對(duì)照品加入量12.10 μg,實(shí)測值11.34 μg,實(shí)測加入值為11.34 μg,回收率93.71%;(2)對(duì)照品加入量12.10 μg,實(shí)測值10.25 μg,實(shí)測加入值10.25 μg,回收率84.71%;(3)對(duì)照品加入量12.10 μg,實(shí)測值10.99 μg,實(shí)測加入值10.99μg,回收率90.82%。平均回收率89.75%。

        2.5.7 睪丸酮

        (1)對(duì)照品加入量12.00 μg,實(shí)測值11.84 μg,實(shí)測加入值11.84 μg,回收率98.66%;2:對(duì)照品加入量12.00 μg,實(shí)測值10.65 μg,實(shí)測加入值10.65 μg,回收率88.75%;3:對(duì)照品加入量12.00 μg,實(shí)測值為10.69 μg,實(shí)測加入值10.69 μg,回收率89.08%。平均回收率92.16%。

        2.6 檢測限

        性激素-雌三醇:檢測限為0.025 μg;性激素-雌酮:檢測限為0.05 μg;性激素-雌二醇:檢測限為0.025 μg;性激素-睪丸酮:檢測限為0.0025 μg;性激素-己烯雌酚:檢測限為0.0125 μg;性激素-甲基睪丸酮:檢測限為0.0025 μg;性激素-黃體酮:檢測限為0.003 μg。

        2.7 樣品測定

        分別稱取兩批樣品各2.0 g,置100 mL錐形瓶中,加入飽和氯化鈉溶液50 mL,硫酸2 mL,振蕩溶解后轉(zhuǎn)移至100 mL分液漏斗。以環(huán)己烷30 mL分三次萃取,離心分離。合并環(huán)己烷并在水浴上餾除。用甲醇溶解殘留物,轉(zhuǎn)移到10 mL具塞比色管中,用甲醇稀釋到刻度?;靹蚝?,經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,分別取樣10 μL注入高效液相色譜儀,結(jié)果均未檢出性激素。

        3 討 論

        化妝品中性激素的檢測對(duì)控制化妝品產(chǎn)品質(zhì)量保障人體健康具有非常重要的意義[3]。采用該方法測定七種性激素,專屬性強(qiáng),分離效果好,為化妝品中多種禁限用指標(biāo)檢測提供了參考。

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