史振學(xué), 劉世忠

(北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100095)

鎳基單晶高溫合金具有優(yōu)良的高溫性能,是目前制造先進(jìn)航空發(fā)動機(jī)渦輪葉片的主要材料[1-4].為了提高航空發(fā)動機(jī)的性能,關(guān)鍵是提高渦輪葉片的工作溫度,這對單晶高溫合金的承溫能力提出了更高的要求[5].對確定成分的單晶高溫合金,不同的合金組織對應(yīng)于不同的合金性能[6-7].鎳基單晶高溫合金主要由γ基體和γ′強(qiáng)化相組成,其力學(xué)性能在很大程度上取決于γ′強(qiáng)化相的尺寸、形態(tài)、分布和體積分?jǐn)?shù)[8-9].渦輪葉片工作條件苛刻,所受溫度環(huán)境條件十分復(fù)雜,服役過程中有時(shí)會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象.γ′相的形貌受界面能和應(yīng)變能控制,過熱影響合金的組織,進(jìn)而影響合金的性能.因此有必要開展過熱對合金組織和性能影響的研究,為合金的安全服役提供使用依據(jù).

1 試驗(yàn)材料和方法

試驗(yàn)用DD6母合金,名義化學(xué)成分見表1.在高溫度梯度真空定向凝固爐中采用螺旋選晶法制備[001]取向的DD6單晶高溫合金試棒.用勞埃X射線背反射法確定單晶試棒的結(jié)晶取向,試棒的[001]結(jié)晶取向與主應(yīng)力軸方向的偏差在10°以內(nèi).試樣經(jīng)1 290 ℃/1 h+1 300 ℃/2 h+1 315 ℃/4 h,AC+1 120 ℃/4 h,AC+870 ℃/32 h,AC標(biāo)準(zhǔn)熱處理后,再分別在1 100,1 150,1 200,1 250,1 300和1 320 ℃下保溫1 h后空冷處理.加工成標(biāo)準(zhǔn)的拉伸性能試樣,在1 000 ℃溫度下測試不同過熱處理后合金的拉伸性能.用掃描電鏡觀察合金在不同溫度處理后的顯微組織.

表1 DD6合金的名義成分Tab.1 Nominal chemical compositions of DD6 alloy

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 不同溫度過熱處理后的合金組織

圖1(a)為合金的標(biāo)準(zhǔn)熱處理組織,圖1(b)～(g)為不同溫度過熱處理后的合金組織.由圖1看出,1 100 ℃過熱處理后,合金γ′相立方化程度稍有增加,尺寸稍有增加;基體通道寬度增加.1 150 ℃過熱處理后,合金γ′相立方化程度增加,尺寸稍有增加,而且其尺寸大小、均勻化程度最好,基體通道寬度繼續(xù)增加.1 200 ℃過熱處理后,合金γ′相尺寸大小、均勻化程度均降低;基體通道進(jìn)一步變寬,通道中有細(xì)小的二次γ′相析出.1 250 ℃過熱處理后,合金γ′相尺寸繼續(xù)增加,尺寸大小非常不均勻,γ′/γ相界面為鋸齒狀.1 300 ℃過熱處理后,合金中少部分為鋸齒狀界面的γ′相,大部分為不規(guī)則、近似立方、尺寸較小的新析出γ′相.1 320 ℃過熱處理后,未形成初熔組織,組織中全部為不規(guī)則、尺寸較小的新析出γ′相.

2.2 不同過熱處理后的合金拉伸性能

不同溫度過熱處理后合金在1 000 ℃的拉伸性能見圖2.由圖2可看出,合金的屈服強(qiáng)度在1 100 ℃和1 150 ℃過熱處理后稍有增加,1 250,1 300和1 320 ℃過熱處理后稍有降低,而1 200 ℃過熱處理后降低較多.合金的抗拉強(qiáng)度在1 100 ℃和1 150 ℃過熱處理后有較大提高,1 250 ℃和1 320 ℃過熱處理后基本不變,1 300 ℃處理后稍有增加,而1 200 ℃過熱處理后降低較多.合金的伸長率除了在1 150 ℃過熱處理后基本不變外,其他溫度下過熱處理后都有不同程度的增加.合金的斷面收縮率在1 100 ℃和1 150 ℃過熱處理后稍有降低,而其他溫度下過熱處理后都有所提高.從整體對比上來看,除了1 200 ℃過熱處理后合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度降低外,其他溫度下過熱處理對合金的拉伸性能影響較小.

圖1 不同溫度過熱處理后的合金組織Fig.1 Microstructure of the alloy after overheating at different temperature

圖2 不同溫度過熱處理后合金1 000 ℃的拉伸性能Fig.2 Tensile properties of the alloy after overheating at different temperature

3 分析和討論

3.1 組織演變

圖3為DD6合金差熱分析的升溫曲線.由圖3可看出,DD6合金在895.6 ℃時(shí)γ′相開始回溶,1 270.1 ℃時(shí)有一個(gè)小的吸熱峰.這里對應(yīng)大量γ′相的回溶溫度,γ′相完全回溶溫度為1 307.8 ℃,合金的初熔溫度為1 325 ℃.

圖3 DD6合金的差熱分析曲線Fig.3 Differential scanning calorimetry analysis curve of DD6 alloy

合金在1 100,1 150,1 200和1 250 ℃過熱處理時(shí),熱處理溫度低于γ′相的大量回溶溫度.保溫過程中,兩個(gè)過程同時(shí)進(jìn)行:一方面為γ′相長大過程;一方面為γ′相的回溶過程.γ′相按照Ostwald方式長大,大的γ′相長大,小的γ′相溶解.γ′相的長大受合金元素?cái)U(kuò)散的控制,其長大規(guī)律遵循LSW粗化理論[10].溫度是影響合金元素?cái)U(kuò)散的主要因素,溫度越高,擴(kuò)散系數(shù)越大,合金元素的擴(kuò)散速度越快,γ′相的長大速度越快.因而熱處理溫度越高,經(jīng)過相同熱處理時(shí)間,一次γ′相的尺寸越大.另一方面,保溫過程中,部分γ′相得到回溶,基體通道寬度變寬,基體通道中重新析出細(xì)小的二次γ′相.從1 100 ℃升至1 150 ℃,再至1 200 ℃,隨著熱處理溫度的升高,γ′相回溶量增加,基體通道逐漸增加.但在1 250 ℃的保溫過程中,γ′相尺寸增加量較大,γ′相回溶量也較大,基體通道也較寬,冷卻過程中大部分γ′相依附于原來的γ′相上繼續(xù)長大.由于再次析出的γ′相將沿(011)面析出使能量降低,這就造成了γ′/γ相界面呈現(xiàn)除鋸齒狀的界面[11].當(dāng)合金在1 300 ℃過熱處理時(shí),溫度高于γ′相大量回溶溫度,而又低于γ′相的完全回溶溫度,保溫過程中絕大部分γ′相回溶,少部分γ′相未回溶.冷卻過程重新析出大量的、細(xì)小不規(guī)則的γ′相.合金在1 320 ℃熱處理時(shí),溫度高于γ′相的完全回溶溫度而小于合金的初熔溫度,保溫過程中,γ′相完全回溶變成γ相,冷卻過程中重新析出細(xì)小不規(guī)則的γ′相.

3.2 拉伸性能變化

合金的組織決定合金的性能[6-7].單晶高溫合金主要由γ和γ′兩相組成.γ′作為強(qiáng)化相,它的體積含量對單晶高溫合金的拉伸性能有重要的影響.對合金不同溫度熱處理后γ基體通道寬度和γ′相體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析,如圖4所示.合金在1 200 ℃過熱處理后,γ基體通道寬度最大,而γ′相體積分?jǐn)?shù)最小.在單晶高溫合金的高溫變形過程中,位錯(cuò)先在γ相中運(yùn)動,基體通道的增加使位錯(cuò)很容易在基體中移動,導(dǎo)致合金抗拉強(qiáng)度的降低.位錯(cuò)遇到γ/γ′相界面受阻,具有不同柏氏矢量的位錯(cuò),在進(jìn)行長程交滑移的同時(shí),相遇并發(fā)生位錯(cuò)反應(yīng),于是在γ/γ′相界面上形成位錯(cuò)網(wǎng),位錯(cuò)網(wǎng)密度越大,合金強(qiáng)度越大[12].隨著γ′相的體積分?jǐn)?shù)降低,γ/γ′相界面面積減小,形成的位錯(cuò)網(wǎng)密度降低,不能夠有效地阻礙后續(xù)位錯(cuò)剪切通過γ′相,導(dǎo)致合金拉伸強(qiáng)度降低.因此合金在1 200 ℃過熱處理后,屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度明顯降低.

圖4 不同溫度過熱處理對合金γ基體通道寬度和γ′體積分?jǐn)?shù)的影響Fig.4 Effect of overheating at different temperature on the width of γ base channel and volume fraction of γ′ phase

4 結(jié) 論

(1) DD6合金在1 100,1 150和1 200 ℃過熱處理后,γ′相稍有長大.1 250 ℃過熱處理后,γ′相明顯長大,相界面大部分為鋸齒狀.1 300 ℃過熱處理后,少部分為具有鋸齒狀相界面的粗大γ′相,大部分為細(xì)小的γ′相.1 320 ℃保溫處理后,全部為不規(guī)則、細(xì)小的γ′相.

(2) 合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度在1 200 ℃過熱處理后明顯降低,在其他溫度過熱處理后變化較小.主要原因?yàn)? 200 ℃過熱處理后,合金γ基體通道寬度最大,而γ′相的含量最少.

[1]ARGENCE D,VERNAULT C,DESVALLEES Y,et al.MC-NG:4th generation single crystal superalloy for future aeronautical turbine blades and vanes[C]∥Pollock T M,KISSINGER R D.Superalloys 2000.Warrendale,TMS,2000:829-837.

[2]WALSTON S,CETEL A,MACKAY R,et al.Joint development of a fourth generation single crystal superalloy[C]∥GREEN K A,POLLOK T M,HARADA H,et al.Superalloys 2004.Pennsylvania,PA:TMS,2004:15-24.

[3]田素貴,李秋陽,郭忠革,等.固溶溫度對單晶鎳基合金成分偏析和蠕變行為的影響[J].中國有色金屬學(xué)報(bào),2014,24(3):668-677.

[4]SHI Z X,LI J R,LIU S Z,et al.Creep properties and microstructure evolution of a Nickel-based single crystal superalloy at different conditions[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China,2014,24(8):2536-2543.

[5]WALSTON W S,O’HARA K,ROSS E W,et al.RenéN6:Third generation single crystal superalloy[C]∥KISSINGER R D,DEYE D J,ANTON D L,et al.Superalloys 1996.Warrendale,PA:TMS,1996:27-34.

[6]WILSON B C,CUTLER E R,FUCHS G E.Effect of solidification parameters on the microstructures and properties of CMSX-10[J].Materials Science and Engineering A,2008,479(1/2):356-364.

[7]LAMM M,SINGER R F.The effect of casting conditions on the high-cycle fatigue properties of the single crystal Nickel-base superalloy PWA 1483[J].Metallurgical and Materials Transactions A,2007,38(6):1177-1183.

[8]SHI Z X,LIU S Z,WANG X G,et al.Influence of cooling method on the microstructure and stress rupture property of a single crystal superalloy[J].Materials Science Forum,2015,816:513-517.

[9]WANG J,ZHANG L T,CHEN K,et al.Morphology and chemical composition ofγ′/γphases in Re-containing Ni-based single crystal superalloy during two-step aging[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China,2011,21(7):1513-1517.

[10]LIFSHITZ I M,SLYOZOV V V.The kinetics of precipitation from supersaturated solid solution[J].Journal of Physics and Chemistry of Solids,1961,19(1/2):35-50.

[11]MIYAZAKI T,KOYAMA T,DOI M．Effect of coherent strain energy onγ′/γphase equilibria in Ni-Al-Ti alloys[J].Acta Metallurgical et Materialia,1994,42(10):3417-3424.

[12]ZHANG J X,MURAKUMO T,KOIZUMI Y,et al.Interfacial dislocation networks strengthening a fourth-generation single-crystal TMS-138 superalloy[J].Metallurgical and Materials Transactions A,2002,33(12):3741-3746.