郭金穎　張然

摘 要：1，2-丙二醇作為添加劑在食品中有廣泛應(yīng)用，本文參考GB 5009.251-2016第一法氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，該方法檢出限為0.006 g·kg-1;精密度為3%～6%;回收率90.3%～101.0%，均能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求和實(shí)驗(yàn)室的要求。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法;1，2-丙二醇;檢測(cè)

Abstract：1，2-propanediol is widely used in food as an additive. This paper referred to GB 5009.251-2016 first method，gas chromatography，for detection. The results showed that the detection limit of this method is 0.006 g·kg-1. The precision is 3%～6%; The recovery rate is 90.3%～101.0%， which can meet the standard and laboratory requirements.

Key words：Gas chromatography; 1， 2-propylene glycol; Detection

中圖分類號(hào)：O657.7+1

1，2-丙二醇是無(wú)色黏稠穩(wěn)定的吸水性液體，幾乎無(wú)味無(wú)臭。根據(jù)現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2760-2014[1]規(guī)定在生濕面制品中最大使用量為1.5 g·kg-1，在糕點(diǎn)等食品中的最大使用量為3.0 g·kg-1，主要起乳化、保持水分、增稠等作用。一般認(rèn)為在限量范圍內(nèi)是安全的，但當(dāng)攝入量過(guò)大會(huì)危害身體健康。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)有企業(yè)為降低成本加大1，2-丙二醇的使用量而被查處。因此，加強(qiáng)對(duì)1，2-丙二醇的監(jiān)管對(duì)確保食品安全意義重大。本文以GB 5009.251-2016[2]《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1，2-丙二醇的測(cè)定》第一法為參考，來(lái)驗(yàn)證氣相色譜檢測(cè)食品中1，2-丙二醇的含量。

1 材料與方法

1.1 材料和試劑

某品牌蛋糕（30 g×6枚/盒）市售;無(wú)水乙醇，分析純，天津市凱通化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器設(shè)備

Agilent氣相色譜儀7890B，配有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）;元素型超純水機(jī)，上海摩爾;BS224S電子分析天平（萬(wàn)分之一），北京賽多利斯;粉碎機(jī)，九陽(yáng)JYL-C012干磨機(jī);旋渦混合器，NP-30S，常州恩培儀器制造有限公司。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)品

1，2-丙二醇，純度≥99.0%，天津市富宇精細(xì)化工有限公司。

1.4 原理

試樣中1，2-丙二醇用無(wú)水乙醇提取，提取液經(jīng)過(guò)濾后，采用氣相色譜法測(cè)定。保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

1.5 實(shí)驗(yàn)步驟

1.5.1 標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制

準(zhǔn)確稱取1，2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)樣品1 g，用無(wú)水乙醇溶解并定容至100 mL，此溶液質(zhì)量濃度為10.0 mg·mL-1;準(zhǔn)確移取10.0 mg·mL-1上述溶液300 μL于10 mL容量瓶，無(wú)水乙醇定容至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為300 μg·mL-1。

1.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

準(zhǔn)確吸取1，2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)工作液，0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL和10.0 mL于10 mL容量瓶中，無(wú)水乙醇定容至刻度，另取標(biāo)準(zhǔn)工作液為曲線中最大濃度點(diǎn)，得到濃度為3、6、15、30、60、150 μg·mL-1和

300 μg·mL-1的曲線。

1.5.3 樣品處理

試樣用粉碎機(jī)粉碎，準(zhǔn)確稱取混勻試樣5 g（精確到0.01 g）至100 mL具塞錐形瓶中，加入50 mL無(wú)水乙醇，渦旋混勻2 min后振蕩提取40 min，靜置1 h后用0.45 μm濾膜過(guò)濾，所得濾液進(jìn)氣相色譜儀分析。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)、平行實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。

加標(biāo)實(shí)驗(yàn)：稱取12份平行樣，平行分為2組，每組6份，一組以3倍檢出限[1]作加標(biāo)濃度，值為

3 μg·mL-1，即在平行樣中分別加入15 μL濃度為10.0 mg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液，另一組以標(biāo)準(zhǔn)值[2]作加標(biāo)濃度，值為300 μg·mL-1，即在平行樣中加入1 500 μL濃度為10.0 mg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液。加標(biāo)樣品處理同不加標(biāo)樣品的處理步驟。

1.5.4 色譜條件

色譜柱：HP-INNOWax（60 m×0.320 mm）;進(jìn)樣

口：220 ℃;載氣：氮?dú)?.5 mL·min-1;檢測(cè)器：FID 300 ℃;氫氣：50 mL·min-1;空氣：450 mL·min-1;柱溫：程序升溫80 ℃，保持5 min，以30 ℃·min-1的速度升溫至160 ℃，再以10 ℃·min-1升溫至250 ℃，保持5 min。

2 結(jié)果與分析

2.1 特異性分析

將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入空白基質(zhì)中，按樣品處理方法處理空白基質(zhì)和基質(zhì)加標(biāo)后，進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)。結(jié)果表明空白基質(zhì)成分沒(méi)有對(duì)1，2-丙二醇的峰形造成干擾，本方法特異性良好。見(jiàn)圖1。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

峰面積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性范圍和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表1。

2.3 檢出限

向空白基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使樣品中1，2-丙二醇濃度為0.01 g·kg-1，按標(biāo)準(zhǔn)方法提取和測(cè)試，測(cè)得信噪比S/N=4.9，計(jì)算出實(shí)際檢出限是0.006 g·kg-1。

2.4 精密度和回收率

在空白基質(zhì)中添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使樣品中1，2-丙二醇為0.03 g·kg-1和3.0 g·kg-1，按標(biāo)準(zhǔn)方法提取、進(jìn)行測(cè)

試，平行測(cè)定6次，利用測(cè)定的峰面積計(jì)算方法的精密度，方法的精密度見(jiàn)表2。按標(biāo)準(zhǔn)方法計(jì)算目標(biāo)物的含量，計(jì)算樣品的加標(biāo)回收率，結(jié)果見(jiàn)表3。

3 結(jié)論

GB 5009.251-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1，2-丙二醇的測(cè)定》第一法中規(guī)定方法檢出限是0.01 g·kg-1，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，檢出限為0.006 g·kg-1，低于方法規(guī)定值，滿足要求;精密度為3%～6%，小于10%，重復(fù)性好;回收率90.3%～101%，滿足回收率在90%～110%的要求，結(jié)果準(zhǔn)確。該方法前處理簡(jiǎn)單、儀器設(shè)備較普及、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，相對(duì)誤差小，可廣泛應(yīng)用于食品企業(yè)及監(jiān)管部門對(duì)丙二醇的監(jiān)督檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)：

[1]中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)劃和生育委員會(huì).GB 2760-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2014.

[2]中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)劃和生育委員會(huì).GB 5009.

251-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1，2-丙二醇的測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.

作者簡(jiǎn)介：郭金穎（1987—），女，碩士，工程師;研究方向?yàn)槭称匪幤窓z測(cè)。