陸津津 周長玉 徐紅穎(內(nèi)蒙古化工職業(yè)學院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010070)
實驗用水,氫氧化鉀,亞硝酸根離子標準溶液(100 mg/L),硼酸鈉,亞硝酸鈉。
農(nóng)貿(mào)市場采購的新鮮熟菜,按照家常炒菜的方式,加工致熟。
型離子色譜儀,型多功能料理機,型超聲波清洗機,型電子天平,型臺式離心機。
將樣品用食物粉碎機制成勻漿,備用。
亞硝酸標準使用液(0.01 mg/L):量取亞硝酸根離子標液1.0 mL于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。
稱取勻漿5 g,加入30 mL,到入100 mL試劑瓶中,超聲提取25min。在60℃水浴中放置10min,取出至室溫,加水稀釋。經(jīng)過濾,取濾液在離心機上離心15 min,取上清液備用。
色譜柱:C18;淋洗液:氫氧化鉀溶液,濃度為6 mmol/L~70 mmol/L;流速:1.0 mL/min;檢測器:電導檢測器,進樣體積:10 μL。
吸取系列標準溶液,依次進入到離子色譜儀中,計算線性回歸方程為y=0.7854x-0.018,r=0.9995。
吸取西紅柿炒雞蛋的待測液連續(xù)進樣5次,計算RSD均小于5%。
將亞硝酸標準溶液與西紅柿炒雞蛋的待測液在測試條件下每隔一定時間進樣測吸光度,并計算亞硝酸鹽的含量,RSD均小于5%,表明溶液穩(wěn)定性符合實驗要求。
吸取試樣溶液50 μL直接進樣到離子色譜儀中,記錄色譜圖。
吸取西紅柿炒雞蛋的待測液,分別加入待測標液,進樣到離子色譜儀中,測定吸光度,結(jié)果回收率在99.8%~105.6%之間。
以下為樣品中亞硝酸鹽含量測定結(jié)果。
表1 樣品中亞硝酸鹽含量結(jié)果
從表1中可知,8個炒菜樣品中亞硝酸鹽的含量均沒有超標,但是亞硝酸鹽含量有上升趨勢。
采用離子色譜法對8個炒菜樣品進行亞硝酸鹽含量檢測,結(jié)果亞硝酸鹽的含量均沒有超標,但是隨著時間的延長有上升的趨勢。
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