陳夢(mèng)靜++裔群英++徐春奎++丁立彤

摘要 本文介紹了鹽城市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用微波消解原子熒光光度法檢測(cè)總砷方面的工作經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)使用該方法檢測(cè)總砷的技術(shù)要點(diǎn)，以供相關(guān)工作人員參考。

關(guān)鍵詞 總砷測(cè)定；微波消解原子熒光法；技術(shù)要點(diǎn)

中圖分類號(hào) O657.3；TS207.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 B 文章編號(hào) 1007-5739（2017）17-0260-01

隨著工業(yè)社會(huì)的發(fā)展，我國(guó)對(duì)廢水排放的管理日益完善和嚴(yán)厲，但依然有少部分無(wú)良企業(yè)違規(guī)排放，造成地區(qū)環(huán)境污染事件，其中重金屬污染尤為嚴(yán)重。砷及其化合物是劇毒污染物，具有致畸、致突變、致癌的危害[1-2]；且砷在人體內(nèi)具有蓄積性，即便是低劑量，長(zhǎng)期攝入后也可致病，令患者出現(xiàn)智力受損、行動(dòng)異常等癥狀[3]。因此，對(duì)土壤和食品中的砷進(jìn)行檢測(cè)十分有必要。

微波消解法作為一種消解方法，具有速度快、污染小、效率高等優(yōu)點(diǎn)，目前廣泛運(yùn)用于食品重金屬檢測(cè)的前處理操作中[4]。微波消解原子熒光法具有方法簡(jiǎn)單、精密度高、靈敏性好、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，在藥品、食品、土壤檢測(cè)中廣泛使用[5]。本文介紹了本實(shí)驗(yàn)室在應(yīng)用微波消解原子熒光光度法檢測(cè)總砷方面的工作經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)使用該方法檢測(cè)總砷的技術(shù)要點(diǎn)。

1 檢測(cè)方法

首先稱取適量樣品，加入一定量的消解液，進(jìn)行微波消解。然后趕酸至余量為0.5～1.0 mL，轉(zhuǎn)移至容量瓶或刻度試管，加入一定量的硫脲-抗壞血酸溶液，定容，混勻備用。一般采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。標(biāo)準(zhǔn)溶液在定容前應(yīng)等比例加入一定量的硫脲-抗壞血酸溶液。待測(cè)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液需放置30 min以上才能上機(jī)檢測(cè)。

2 技術(shù)要點(diǎn)

2.1 試驗(yàn)試劑和器皿

試驗(yàn)中所用試劑和水的純度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響較大，且容易被忽略。試劑純度應(yīng)為優(yōu)級(jí)純以上，每批試劑購(gòu)買后應(yīng)按要求對(duì)其雜質(zhì)進(jìn)行檢查和驗(yàn)收；試驗(yàn)用水應(yīng)至少為實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水，并定期檢查水的電導(dǎo)率，進(jìn)行相應(yīng)記錄。

潔凈的實(shí)驗(yàn)器皿對(duì)無(wú)機(jī)分析，尤其是食品痕量檢測(cè)尤為重要。一般標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存在塑料容器中。所有的實(shí)驗(yàn)器皿，包括消解罐、燒杯、容量瓶等，其洗滌程序?yàn)樽詠?lái)水沖洗、20%硝酸浸泡24 h以上、自來(lái)水沖洗、去離子水沖洗、晾干。

2.2 載流和還原劑

載流一般為硝酸或鹽酸，濃度為5%。還原劑為氫氧化鉀-硼氫化鉀溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。但須注意2點(diǎn)：一是載流和還原劑一定要配制足量，標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液均要用載流定容，儀器預(yù)熱至少30 min，會(huì)消耗大量的硝酸和還原劑；二是保證儀器相應(yīng)部件的潔凈度，載流槽內(nèi)會(huì)因空氣中降塵等被污染，使用前應(yīng)沖洗干凈，或者放在酸中浸泡清洗。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)逐級(jí)進(jìn)行稀釋配制。一般重金屬原液濃度為1 000 mg/L，配制重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)保證溶液具有一定的酸度，這樣便于保存。濃度為100 mg/L級(jí)別的重金屬溶液，在0～5 ℃環(huán)境中可保存6個(gè)月；濃度為1～10 mg/L級(jí)別的重金屬溶液，在0～5 ℃環(huán)境中可保存1個(gè)月；濃度100 μg/L級(jí)別的重金屬溶液，在0～5 ℃環(huán)境中可保存1周；濃度1～10 μg/L級(jí)別的重金屬溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。

2.4 消解液的選擇

針對(duì)不同的樣品基質(zhì)，應(yīng)選擇不同的消解液，具體組成的濃度要通過(guò)試驗(yàn)進(jìn)行確定。大多數(shù)食品樣品用純硝酸即可消解完全，加入過(guò)氧化氫能取得更好的效果。土壤樣品因含有較多的硅酸鹽等無(wú)機(jī)物質(zhì)，消解液中還應(yīng)加入鹽酸、高氯酸等。

2.5 趕酸溫度的選擇

消解液一般為純酸，酸度極高，會(huì)影響后續(xù)的檢測(cè)，所以必須要進(jìn)行趕酸。趕酸時(shí)溫度不宜太高，否則會(huì)造成樣品的損失，尤其是對(duì)易揮發(fā)元素As。同時(shí)，如果溫度過(guò)低，趕酸速度慢，影響試驗(yàn)效率。一般As的趕酸溫度以140～150 ℃為宜。

2.6 儀器檢測(cè)時(shí)的注意事項(xiàng)

本實(shí)驗(yàn)室的原子熒光光度計(jì)型號(hào)為AFS-9700，檢測(cè)前需預(yù)熱，儀器測(cè)試30 min以上，檢測(cè)值才能穩(wěn)定。但實(shí)際中發(fā)現(xiàn)，如果檢測(cè)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，儀器的穩(wěn)定性會(huì)變差，因而每次檢測(cè)應(yīng)控制在4 h內(nèi)。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)空白里除了不含待測(cè)元素，其他應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液一致。比如該方法測(cè)As的標(biāo)準(zhǔn)溶液中須加入硫脲-抗壞血酸溶液，應(yīng)同時(shí)配制加入硫脲-抗壞血酸的標(biāo)準(zhǔn)空白溶液。只有標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑僅載流時(shí)，才能用載流作為標(biāo)準(zhǔn)空白。

3 結(jié)語(yǔ)

不同的待測(cè)樣品其成分千差萬(wàn)別，沒(méi)有任何方法可以適用所有種類的樣品。不同的樣品基質(zhì)可能存在不同的干擾，怎樣去除這些干擾還要通過(guò)不斷的摸索和試驗(yàn)。就本方法而言，消解液的選擇、消解程序的設(shè)置、儀器的運(yùn)行條件等都會(huì)影響測(cè)定方法的穩(wěn)定性和精密性。因此，要做到準(zhǔn)確高效地檢測(cè)As含量還有更多的技術(shù)細(xì)節(jié)需要去充實(shí)。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 黃本芬，呂小艇.干灰化消解-原子熒光光譜法測(cè)定有機(jī)肥中總砷含量的研究[J].化肥工業(yè)，2015，42（1）：18-20.

[2] 段建田.土壤砷污染風(fēng)險(xiǎn)調(diào)控技術(shù)及思路[J].山西化工，2017，37（1）：26-29.

[3] 馬秀玲，李旭，王飛，等.微波消解-原子熒光法測(cè)定食品中總砷[J].解放軍預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2016，34（4）：547-549.

[4] 呂青骎，蔣淼，滕爽，等.總砷測(cè)定的4種前處理方法比較[J].檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊，2017，27（1）：13-16.

[5] 潘寧，朱建林，張賽，等.微波消解的氫化物：原子熒光光譜法測(cè)定土壤痕量汞[J].上海農(nóng)業(yè)科技，2016（2）：110-111.