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        食品中合成著色劑的測(cè)定方法研究

        2018-01-08 23:32:33李林武術(shù)蘭王震
        現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技 2017年17期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        李林++武術(shù)蘭++王震

        摘要 本文建立了應(yīng)用配有紫外檢測(cè)器的液相色譜儀檢測(cè)食品中檸檬黃、日落黃、亮藍(lán)、莧菜紅、胭脂紅、誘惑紅、新紅、赤蘚紅、偶氮玉紅含量的方法。樣品用聚酰胺粉吸附,用甲醇-甲酸溶液淋洗,用乙醇-氨水洗脫,洗脫液收集在蒸發(fā)皿中,水浴蒸干定容上機(jī)檢測(cè)。以液相色譜測(cè)定,外標(biāo)法定量。

        關(guān)鍵詞 合成著色劑;高效液相色譜法;LC-UV;吸附;淋洗;洗脫;食品

        中圖分類號(hào) O657.72 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739(2017)17-0253-02

        1 安全提示

        試驗(yàn)中用到的甲醇、甲酸、氨水具有一定的毒性和腐蝕性,應(yīng)小心操作,如不慎賤入皮膚、臉部、眼睛等部位,應(yīng)及時(shí)用大量水沖洗。嚴(yán)重者沖洗后就醫(yī)。

        2 方法提要

        本標(biāo)準(zhǔn)操作程序是本實(shí)驗(yàn)室參照相關(guān)文獻(xiàn)樣品前處理方法及測(cè)定方法,按《殘留檢測(cè)質(zhì)量控制指南》的有關(guān)要求,進(jìn)行周密驗(yàn)證后,將某些關(guān)鍵步驟進(jìn)行細(xì)化。

        本標(biāo)準(zhǔn)適用于的合成著色劑為檸檬黃、日落黃、亮藍(lán)、莧菜紅、胭脂紅、誘惑紅、新紅、赤蘚紅、偶氮玉紅,以下介紹統(tǒng)一用著色劑代替著色劑的名稱。

        3 原理

        食品中合成著色劑與聚酰胺粉在酸性條件下吸附,在堿性條件下洗脫,經(jīng)反相液相色譜C18柱分離后,用紫外檢測(cè)器428、529、600 nm檢測(cè),外標(biāo)法定量[1-2]。

        4 檢測(cè)限、線性范圍、回收率范圍和精密度

        著色劑檢測(cè)限為1 mg/kg。著色劑的線性范圍:0.50~10.00 μg/mL。著色劑的回收率范圍均在75%~110%之間。儀器精密度為1.284%。

        5 儀器和設(shè)備

        高效液相色譜儀(Waters e2695),帶紫外檢測(cè)器[3]。水浴鍋、過濾器、加熱板、pH計(jì)、燒杯、10 mL比色管、G3砂芯漏斗、抽濾裝置、0.45 μm濾膜。

        6 試劑與溶液

        除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

        6.1 試劑

        甲醇(色譜純)、乙酸銨(色譜純)、聚酰胺粉(過200目篩)、檸檬酸、甲醇(分級(jí)純)、甲酸(分析純)、乙醇(分析純)、氨水。

        6.2 溶液

        乙酸銨溶液(0.02 mol/L):稱取1.54 g乙酸銨,加水至1 000 mL定容。

        甲醇-甲酸(6+4)溶液:量取甲醇(分析純)60 mL,甲酸40 mL,混勻。

        乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液:量取乙醇70 mL,氨水20 mL,水10 mL,混勻。

        pH=4的水:水中加檸檬酸,配合pH測(cè)定儀的使用調(diào)節(jié)至pH=4。

        6.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液

        6.3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。著色劑標(biāo)準(zhǔn)品。

        6.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液。①標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制。準(zhǔn)確稱取著色劑10 mg,加水溶解并定容至10 mL,溶液濃度為1 000 μg/mL。②標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制。使用移液器吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100 μL至10 mL容量瓶中,用水定容至10 mL,溶液濃度為10 μg/mL。③混合標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制。標(biāo)準(zhǔn)中間液稀釋成標(biāo)準(zhǔn)工作液,濃度分別為0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 μg/mL。

        7 試驗(yàn)方法

        7.1 試樣制備

        ①含二氧化碳的汽水:加熱除去二氧化碳。②配制酒類:加小碎瓷片數(shù)片,加熱去除乙醇。③肉類、糖果等含脂類樣品:加石油醚除去脂類,重復(fù)3次。

        7.2 分析步驟

        7.2.1 吸附。稱取5 g樣品(粉狀、肉類、色深樣品可少稱)于100 mL燒杯中,用pH=4的水溶解。加入2~3勺聚酰胺粉,攪拌片刻,置于60 ℃水浴鍋保持30 min,待上層液體澄清即可。

        7.2.2 淋洗。將吸附好的樣品以G3砂芯漏斗抽濾,先用60 ℃pH=4的水洗滌3~5次洗至流出液無色。再用甲醇-甲酸(6+4)溶液淋洗3~5次,洗至流出液無色,然后用大量水洗至中性。

        7.2.3 洗脫。用乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液洗脫3~5次,每次10 mL,收集洗脫液。

        7.2.4 蒸發(fā)定容。將洗脫液蒸發(fā)至接近干燥,加水溶解,定容至10 mL,經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,濾液待高效液相色譜分析。

        7.2.5 儀器參數(shù)與測(cè)定條件。①色譜測(cè)定條件。色譜柱:SB-C18(粒徑5 μm,250 mm×4.6 mm)或同等性能的色譜柱[4];柱溫(35±1)℃;流動(dòng)相0.02 mol/L乙酸銨溶液、甲醇[5];流速1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)428、529、600 nm;進(jìn)樣量10 μL;梯度見表1。

        7.2.6 儀器測(cè)定。①標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。依據(jù)上述條件,將配置好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,含標(biāo)準(zhǔn)濃度為0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照從低到高濃度依次進(jìn)樣至液相色譜儀中。得到上述各濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖(圖1)。以標(biāo)準(zhǔn)濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo),以峰高或峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和計(jì)算線性方程。②樣品的測(cè)定。分別吸取試樣溶液10 μL,在相同的工作條件下,注入液相色譜儀中,計(jì)算出試樣溶液中著色劑的值。

        7.2.7 定性標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)保留時(shí)間定性,分別測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品的峰高或峰面積。

        7.2.8 定量方法。本試驗(yàn)采用外標(biāo)定量,根據(jù)所測(cè)物質(zhì)的峰面積定量。

        8 結(jié)果計(jì)算

        采用外標(biāo)法定量,計(jì)算公式如下:

        式中:X—試樣中著色劑含量的數(shù)值,單位是mg/kg;c—測(cè)定用試樣溶液中的著色劑含量的數(shù)值,單位為μg/mL;V—試樣溶液體積,單位為mL;m—試樣取樣量,單位為g;f—稀釋倍數(shù)。

        9 檢測(cè)質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)

        本試驗(yàn)的著色劑標(biāo)準(zhǔn)曲線為0.5~10.0 μg/mL。檢出限為1 mg/kg。樣品中著色劑的回收率范圍在75%~110%之間,可接受的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)的最低值為0.999。

        10 分析步驟的關(guān)鍵控制點(diǎn)及說明

        按照本標(biāo)準(zhǔn)操作程序執(zhí)行的樣品測(cè)定,操作者應(yīng)注意以下關(guān)鍵處:①對(duì)于組分濃度超出工作曲線濃度范圍的樣品,應(yīng)予以適當(dāng)倍數(shù)的稀釋,盡量保證被測(cè)組分濃度包涵在工作曲線的濃度范圍內(nèi);②因標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的體積較小,易產(chǎn)生較大誤差,配制過程中應(yīng)謹(jǐn)慎操作,確保取液體積準(zhǔn)確,并防止污染;③取樣時(shí)應(yīng)注意查看樣品均一性,以保證平行樣品測(cè)定的一致性。

        11 參考文獻(xiàn)

        [1] 中華人民共和中衛(wèi)生部,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).水果罐頭中合成著色劑的測(cè)定 高效液相色譜法:GB/T 21916-2008[S/OL].(2013-12-23)[2017-05-16].http://www.doc88.com/p-7314371647500.html.

        [2] 錢曉燕,劉海山,朱曉雨,等. 固相萃取/超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中12種合成著色劑[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2014,33(5):527-532.

        [3] 中華人民共和中衛(wèi)生部,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).食品中合成著色劑的測(cè)定:GB/T 5009.35-2003[S/OL].(2015-08-05)[2017-05-16].http://www.doc88.com/p-2015378149361.html.

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        [5] 楊勇,羅奕,吳琳琳,等.HPLC-DAD法測(cè)定饅頭中喹啉黃、食用綠S和亮綠3種色素含量的研究[J].糧油食品科技,2015,23(6):71-75.

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