解文軍,魏炳波
(西北工業(yè)大學應用物理系,陜西 西安 710072)
特約專欄
空間模擬條件下三元共晶合金凝固研究
解文軍,魏炳波
(西北工業(yè)大學應用物理系,陜西 西安 710072)
三元共晶凝固過程涉及三個固相在同一液相中的競爭形核和協作生長,可以形成豐富多樣的凝固組織,對發(fā)展原位復合材料制備技術和研究自發(fā)模式形成現象都具有重要的意義??臻g環(huán)境中的微重力和無容器效應消除了重力引起的對流、沉降以及器壁引起的異質形核,為深入研究非平衡快速凝固規(guī)律提供了理想的實驗條件。由于空間實驗機會十分難得,人們發(fā)展了自由落體、懸浮、拋物飛行、探空火箭等多種空間環(huán)境的地面模擬方法,部分的或一定程度的實現空間的微重力和無容器效應。對國內外采用浸浮凈化、落管、超聲懸浮等地面模擬方法開展的三元共晶合金凝固研究工作進行了綜述,并對未來發(fā)展趨勢進行了展望。
三元共晶;空間模擬條件;微重力;無容器;深過冷;凝固
大多數工業(yè)合金材料都是多元和復相材料。理解多元復相合金的凝固組織形成機制,找到有效的凝固組織控制方法,具有重要的工程和應用價值[1]。共晶合金是一種重要的復相合金類型,其熔化溫度低于每一組元的熔點,且流動性好,具有良好的鑄造、成形和焊接性能。共晶合金凝固過程中形成兩個或兩個以上固相的共生結構,是制備原位復合材料的有效途徑。作為一種具有自發(fā)模式形成和自組織特征的自然現象,共晶生長也引起了廣泛的理論研究興趣[2,3]。
三元共晶具有重要的應用。例如,Sn-Ag-Cu是一種重要的無鉛電子焊料[4],Ag-Pb-Te具有良好的熱電性能[5]。三元共晶合金體系也是人們尋找大塊非晶金屬的主要參考,很多具有較強玻璃形成能力的合金都位于三元共晶成分附近,如Zr-Cu-Al、Zr-Ni-Al、Ni-Nb-Sn等[6,7]。在無機非金屬和有機材料領域,三元共晶也具有重要的功能,如MA-PA-SA可以作為相變材料具有較好的儲能特性[8],Al2O3-Y3Al5O12-ZrO2作為一種共晶陶瓷具有良好的力學性能[9]。
自Jackson和Hunt[10]的開創(chuàng)性研究以來,二元共晶生長已經取得了豐富的研究成果,人們對二元共晶的凝固過程也有了比較全面和深入的認識。二元共晶組織主要有層片狀、棒狀和迷宮狀。二元共晶生長的物理過程主要涉及凝固界面前沿液相中溶質原子的橫向耦合擴散和液固界面在不同熱力學和動力學條件下的穩(wěn)定性[11]。三元共晶生長涉及三個固相在同一液相中的競爭形核和協同生長,協作方式除了三個固相的共同生長(α-β-γ),還有三個固相之間的兩兩協作(α-β、β-γ、γ-α),三相之間的排列次序和組合結構也是多種多樣[12],因此三元共晶的組織形態(tài)更為豐富。再加上三個固相在形核速率、體積分數、生長方式和生長速度等方面的差異,使得三元共晶生長過程變得更加復雜。相對于二元共晶而言,人們對三元共晶的凝固過程只有較為粗淺的認識。
三元共晶生長過程中,生長前沿液相中原先均勻分布的三種組元原子在液固相變過程中重新分布和排列。這一過程是通過溶質的橫向擴散和熱量的縱向傳輸實現的,在地面條件下會受到重力引起的對流的影響。如果共晶相和液相之間存在明顯的密度差異,在形核階段和生長初期還會發(fā)生由于密度差而引起的浮升或沉降。因此,地面重力因素又增加了研究三元共晶生長的難度??臻g微重力環(huán)境消除了重力引起的對流和沉降效應,簡化了凝固過程的動力學條件,有助于人們發(fā)現和認識在地面上被重力掩蓋的現象。另一方面,空間無容器效應可以消除器壁引起的污染和異質晶核,使合金熔體在凝固前獲得深過冷,為研究亞穩(wěn)液相中的新相形核和相選擇、以及遠離平衡條件下的快速晶體生長和組織演化提供了理想的實驗機會。
空間環(huán)境特征主要包括微重力、無容器、超高真空、空間輻射、原子氧等。對合金凝固過程而言,最主要的影響因素是微重力、無容器和超高真空。由于空間實驗機會十分難得,人們發(fā)展了多種空間環(huán)境的地面模擬方法,部分的或一定程度的實現空間的微重力和無容器效應。如自由落體(落管、落塔、落井)、懸浮(電磁懸浮、靜電懸浮、超聲懸浮、氣動懸浮)、探空火箭、拋物飛機等。本文主要對國內外采用空間模擬技術開展的三元共晶合金凝固研究進行綜述,并對未來的發(fā)展進行展望。
三元共晶的凝固機理可參照二元共晶理論進行一般性討論。二元共晶生長的基本特征是協同生長的兩相之間可以進行溶質原子的高效交換,這是通過兩相之間的側向短程擴散實現的,即兩個協同生長的固相沿凝固界面前沿排列成交替的夾層結構(層片狀共晶),或其中一相以纖維狀陣列鑲嵌于另一相的基體中(棒狀共晶)。顯然,為了達到高效的溶質原子互換,兩相之間的間距越小,則原子互擴散越容易進行。但另一方面,兩相間距的縮小將會增大界面面積,從而增加體系的總界面能,不利于熱力學穩(wěn)定性。從凝固動力學角度來看,兩相間距的縮小會降低凝固界面前沿液相中的溶質濃度,從而減小生長所需的成分過冷,但同時也會促進Gibbs-Thomson效應,增加了對曲率過冷的要求。這兩方面因素的共同作用,使二元共晶生長最終選擇一個合適的相間距。理論和實驗均表明,二元共晶層片間距λ與界面過冷度ΔT或生長速度V具有以下關系:即λ2V=常數,或λΔT=常數[10]。
二元共晶的生長形態(tài)主要取決于兩方面因素。一是兩個固相的體積分數:如果兩相的體積分數大致相當,一般形成層片狀共晶;如果兩相的體積分數相差較大,則體積分數小的一相傾向于形成纖維狀,而另一相形成基體相。其基本原理仍是降低界面能。第二個因素是兩個固相的晶體生長特征:如果兩相都是以非小面相方式生長,則形成規(guī)則排列的層片或棒狀共晶;如果有一相為小面相,由于小面相具有自身的優(yōu)先生長方向,一般會形成不規(guī)則排列的層片或棒狀結構。
真實的三元共晶體系一般都比較復雜,相圖中除了三元共晶區(qū)域,還存在包晶、包共晶、金屬間化合物等區(qū)域。為了簡化對三元共晶體系凝固的描述,McCartney 等[13]采用簡單三元共晶相圖,并假定三個共晶相都易于形核且均以非小面相形式生長,可以將三元共晶凝固組織特征按合金成分劃分為5個區(qū)域,如圖1所示。其中區(qū)域1為單相生長區(qū),區(qū)域2為兩相共晶區(qū),區(qū)域3為共晶溝區(qū),區(qū)域4為三相共晶區(qū),區(qū)域5為遠離共晶溝區(qū)。區(qū)域2對應的凝固組織為二相層片共晶或棒狀共晶,如圖2a所示。在區(qū)域3,合金以二相共晶胞或二相枝晶方式生長,同時伴隨三元共晶薄層的包裹,其生長界面特征如圖2b所示。區(qū)域4對應的是三相共晶組織,如圖2c所示。區(qū)域5比較復雜,首先生成單相胞晶或枝晶,接著出現二相共晶或三相共晶或既出現二相共晶又出現三相共晶。依據所在的區(qū)域的不同,其生長界面特征分別如圖2d、2e和2f所示。
實際的三元共晶合金凝固沒有這么簡單,或多或少總存在三相體積分數不對稱、領先形核相、小面生長相、宏觀偏析等問題。所以,即便是嚴格位于三元共晶點成分的合金,其凝固組織一般也不完全是單純的三相共晶。除了三相共晶外,還可能出現圖2中的其余凝固組織。
圖1 簡單三元共晶體系中不同凝固組織區(qū)域的劃分[13]Fig.1 Various microstructural regions in a simple ternary eutectic system[13]
圖2 三元共晶體系的生長界面示意圖[13]Fig.2 Schematic growth interfaces in a ternary eutectic system[13]
從共晶相的晶體生長特征分析,三元共晶中可能出現零到三個小面相,即可能形成4種類型的組合[14]。已經發(fā)現的三元共晶中,有以下3種類型:①“非小面-非小面-小面”類型,如Cd-Pb-Sn三元共晶[15],傾向于形成三相層片結構;②“非小面-小面-小面”類型,如Bi-Cd-Sn[16]、Bi-Cd-Pb[17]、Bi-In-Sn (350 K)[18],傾向于形成雙二元共晶結構;③“非小面-非小面-非小面”類型,如Bi-In-Sn (332 K)[14],傾向于形成三相纖維結構或三相層片結構。目前還沒有發(fā)現三相全部是小面相生長的三元共晶。
二元共晶的結構按照體積分數的差異,一般形成層片狀和棒狀兩種類型,在生長過程中有利溶質的擴散距離最短。依此原理分析三元共晶幾何結構,有以下幾種可能性[14]:①三相層片;②二相層片+一相纖維;③一相層片+兩相纖維;④兩相纖維+一相基體;⑤三相纖維。圖3給出了一相層片+兩相纖維構成的共晶組織示意圖。
圖3 一相層片和兩相纖維構成的一種三元共晶體結構示意圖[14]Fig.3 Schematic diagram of transverse section of ternary eutectic microstructure showing one lamellar phase and two fibrous phases[14]
從空間排列順序的角度分析,二元共晶只有“αβαβ…”這一種排列方式,三元共晶增加了一個γ相后,原理上有無數種排列方式,最簡單的幾種如:“αβγαβγ…”,“αβαγαβαγ…”,“αβαβγαβαβγ…”[12]。再加上體積分數因素、小面相/非小面相生長因素、領先形核相因素、界面能因素以及生長速度因素等,可以說三元共晶的生長模式是千變萬化、豐富多彩。
Choudhury[19]采用相場方法模擬研究了體積分數和液固界面能對三元共晶組織形態(tài)的作用,發(fā)現三個固相體積分數的不對稱和三個相界面能的不對稱是決定三相毗鄰和配位關系的主要因素。圖4是相場模擬的兩個結果。圖4a中三個固相的體積分數相等,但紅色相的液固界面能低于另外兩相。圖4b中三個相的液固界面能相等,但藍色相的體積分數大于另外兩相。這兩種條件下都形成了類似于圖3所示的三元共晶組織形態(tài)。
圖4 三元共晶生長模式的相場模擬[19]Fig.4 Phase-field simulation of ternary eutectic growth pattern[19]
液固界面能的作用有兩方面[19]:一是按照四相接觸點附近的界面曲率修正單個固相的形狀,二是由于Gibbs-Thomson效應使固相成分發(fā)生改變,從而與固相分數實現了作用耦合。對于較小的凝固速度和較粗大的凝固組織,第二種作用不明顯。通過調節(jié)三相的體積分數和固液界面能相對大小,可以實現對真實三元共晶組織形貌的再現,如圖5所示。其中圖5a中的白色、灰色和黑色相分別是Ag2Al、Al2Cu和(Al)相。
圖5 Al-Ag-Cu三元共晶定向凝固組織和相場模擬結果[19]Fig.5 Microstrueture of directionally solidified Al-Ag-Cu ternary eutectic alloy and phase-field simulated result[19]
采用熔融玻璃凈化法,Wei等[20]研究了Ag-Cu-Ge三元共晶的深過冷和快速凝固。Ag38.5Cu33.4Ge28.1三元共晶合金熔體獲得了最大185 K (0.228TE) 的過冷度。三元共晶組織由(Ag)固溶體相、(Ge)固溶體相和η(Cu3Ge)金屬間化合物相組成,如圖6所示[21]。(Ge)相是凝固過程中的初生相,(Ag)相和η相趨向于形成層片狀結構。實驗發(fā)現,隨著過冷度的增大,凝固組織發(fā)生了三方面變化。其一是三元共晶組織細化,例如(Ag)相和η相的平均間距隨過冷度的變化滿足關系λΔT1.69=常數,盡管這一關系不同于二元共晶的函數關系λΔT=常數,其隨過冷度變化的趨勢是一致的。其二是發(fā)生了從“三個共晶相合作生長”到“(Ge)相優(yōu)先于(Ag)相和η相生長”的生長模式轉變,在不同過冷度下,(Ag)相和η相始終以層片方式協作生長,而(Ge)相隨過冷度增大傾向于獨立生長。其三是隨著過冷度的增大,(Ge)相的宏觀偏析受到抑制。此外,對三個共晶相的成分分析發(fā)現,隨著過冷度增大,三個共晶相的固溶度均發(fā)生一定程度的擴展。
圖6 Ag-Cu-Ge三元共晶在不同過冷度下的凝固組織形態(tài)[21]Fig.6 Microstrueture morphologies of Ag-Cu-Ge ternary eutectic alloy solidified at various undercoolings[21]
Ruan等[22,23]研究了Ag-Cu-Sb三元共晶合金在熔融玻璃凈化條件下的快速凝固。Ag42.4Cu21.6Sb36三元共晶合金獲得的過冷度最大達到114 K (0.16TE)。凝固過程中的相組成為ε(Ag3Sb)、θ(Cu2Sb)和(Sb)相,其中初生相為θ相。凝固組織中包含了以下幾種生長模式:領先生長的板條狀θ相、二相共晶(ε+θ)、二相共晶(ε+Sb)、以及三元共晶(ε+θ+Sb)。三元共晶組織中,(Sb)相以小面相方式獨立生長, 而ε和θ相合作生長,如圖7所示。實驗發(fā)現,隨著過冷度的增大,初生相和兩種二相共晶的體積分數逐步減小,而三元共晶的體積分數逐步增大,并且三元共晶由規(guī)則層片向不規(guī)則共晶轉變。當過冷度超過102 K時,不規(guī)則三元共晶成為唯一的微觀組織。實驗還發(fā)現,隨著過冷度的增大,初生θ相的尺寸也在逐漸減小。
圖7 三元共晶在不同過冷度下的凝固組織形態(tài)[22]Fig.7 Microstrueture morphologies of Ag-Cu-Sb ternary eutectic alloy solidified at various undercoolings[22]
Ruan等[24]還研究了Al-Cu-Si三元共晶合金的深過冷和快速凝固,對三元共晶凝固過程中的相組成、凝固組織特征、及其隨過冷度變化的演變規(guī)律進行了深入分析。Al80.4Cu13.6Si6三元共晶合金在熔融玻璃凈化實驗中獲得的最大過冷度為 147 K (0.18TE)。三元共晶的相組成為α(Al)固溶體、(Si)固溶體和θ(Al2Cu)金屬間化合物。凝固組織中包含以下幾種生長模式:即以枝晶方式生長的初生α(Al)、以小面方式生長的初生(Si)、二相共晶(Al+θ)、以及三元共晶(Al+Si+θ)。三元共晶組織中,(Si)以小面相方式獨立生長,而α(Al)和θ相以非小面相方式合作生長,形成層片狀結構。實驗發(fā)現,隨著過冷度的增大,初生相發(fā)生了改變。小過冷條件下,α(Al)為領先形核相,以枝晶方式生長。當過冷度大于73 K時, (Si)相優(yōu)先形核并以小面相方式生長為塊狀。隨著過冷度增大,初生(Al)枝晶的體積分數逐漸減小,塊狀初生(Si)的體積分數逐漸增加。
采用3 m落管,Wang等[25]使Ag38.5Cu33.4Ge28.1三元共晶合金在自由落體狀態(tài)下實現了直徑100 ~ 900 μm微小液滴的快速凝固。三元共晶組織由(Ag)固溶體相、η(Cu3Ge)金屬間化合物相和(Ge)固溶體相組成。隨著液滴直徑的減小,過冷度和冷速迅速增大,(Ge)相發(fā)生了從“板條狀”到“顆粒狀”的組織形態(tài)轉變,如圖8所示。低重力條件使得(Ge)相呈現均勻分布。在尺寸較小的液滴中,形成了一種不規(guī)則共晶組織,其晶粒呈現球形,如圖8c所示。當過冷度超過一個臨界值得時候,這種不規(guī)則共晶既可以在二元共晶合金中形成也可以在三元共晶合金中形成。共晶組織形貌發(fā)生“層片共晶-不規(guī)則共晶”轉變的原因是高冷速和深過冷。共晶胞的球形輻射狀生長表明,自由落體條件下液相中的溫度場和濃度場呈現良好的幾何對稱性。
圖8 落管條件下不同尺寸Ag-Cu-Ge三元共晶合金液滴的凝固組織[25]Fig.8 Microstructures of Ag-Cu-Ge ternary eutectic alloy droplets with different diameters solidified in a drop tube[25]
Dai等[26]在自由落體條件下,實現了直徑為100 ~ 950 μm的Al74.6Cu17.2Mg8.2三元共晶合金熔體液滴的快速凝固。三元共晶的相組成為α(Al)固溶體、θ(Al2Cu)金屬間化合物和S(Al2CuMg)金屬間化合物。凝固組織中包含兩種生長模式:(Al+θ)二相共晶和(Al+θ+S)三元共晶,其特點是二相共晶以孤島形式鑲嵌在三元共晶的基體中。隨著液滴直徑的減小,(Al+θ)二相共晶的體積分數逐漸減少,而(Al+θ+S)三元共晶的體積分數逐漸增大。當液滴直徑小于200 μm時,(Al+θ)二相共晶消失,凝固組織全部為(Al+θ+S)三元共晶。這種情況下,凝固組織中一般會形成若干個輻射狀生長的球形三元共晶胞。而對于實驗中直徑為100 μm的最小液滴,整個液滴以輻射狀方式凝固并形成僅有的一個球形三元共晶胞,如圖9a所示,其形核中心為α(Al)相。圖9b顯示,三元共晶胞組織中三個共晶相以顆粒狀方式合作生長,并且排列成一種十分有利于溶質原子相互交換的空間結構。
圖9 自由落體條件下形成的球形Al-Cu-Mg三元共晶胞凝固組織[26]Fig.9 Microstrueture of Al-Cu-Mg spherical ternary eutectic cell formed in a droplet solidified during free fall[26]
此外,Toledo等[27]也采用3 m落管方法對Bi32.5In51Sn16.5三元共晶合金的無容器凝固過程進行了研究,實現了直徑200 ~ 400 μm液滴的凝固,一致獲得了不規(guī)則三元共晶組織。而在常規(guī)重力條件下,凝固組織中既包含規(guī)則層片組織也包含不規(guī)則共晶。
采用聲懸浮和激光加熱熔化方法,Yan等[28]研究了Al80.4Cu13.6Si6三元共晶合金的無容器凝固,實驗中獲得的最大過冷度為195 K (0.24TE)。凝固組織主要由(Al+Si+θ)三元共晶和(Al+θ)二相共晶組成。與常規(guī)條件凝固相比,聲懸浮凝固過程中(Al+Si+θ)三元共晶組織明顯細化,(Al+θ)二相共晶胞的形態(tài)多樣化, (Al)相中Cu和Si元素的固溶度也顯著擴展。
采用同樣的方法,Hong等[29]研究了Ag38.5Cu33.4Ge28.1三元共晶的無容器凝固。凝固后的合金液滴變形為圓餅狀,在凝固樣品的上下表面形成了超過50個相互獨立的波紋,波紋胞的直徑約800 μm,波長約8 μm。進一步研究發(fā)現,共晶合金在超聲懸浮條件下無容器凝固時,合金表面普遍形成單個或多個波紋,波紋的中心剛好對應者一個形核點,共晶組織自波紋中心開始呈輻射狀生長,生長方向與波紋垂直。
空間模擬條件下的合金凝固研究表明,熔融玻璃的浸浮凈化作用和各種懸浮技術產生的無容器效應可以有效去除異質晶核,使合金熔體獲得深過冷狀態(tài)并實現非平衡條件下的快速凝固。落管自由落體方法可以同時模擬無容器和微重力狀態(tài),除了可以獲得深過冷和高冷速,還能夠消除重力引起的各種流體力學效應,并產生具有良好空間對稱性的溫度場和濃度場。目前對三元共晶合金在這方面的研究只是初步的,得到的一些結果也基本上是表象層面的。要充分認識三元共晶凝固過程的本質性規(guī)律,還有很多研究工作亟待進一步開展,其中空間實驗就是人們關注的焦點之一。早在十多年前,歐空局(ESA)就支持開展了Al-Cu-Ag三元共晶合金空間凝固實驗的地面預研,并采用MAXUS探空火箭進行了微重力實驗[30,31]。幾乎在同一時間,我國載人航天工程也開始支持Ag-Cu-Ge和Ag-Cu-Sb兩種三元共晶合金的空間凝固研究,并于2016年在天宮二號任務中進行了空間實驗。隨著地面模擬技術的不斷進步和空間應用工程的繼續(xù)推進,相信人們對三元共晶凝固規(guī)律的研究和認識一定會更加深入和系統(tǒng)。
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Solidification of Ternary Eutectic Alloys under Simulated Space Conditions
XIE Wenjun, WEI Bingbo
(Department of Applied Physics, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China)
The solidification of ternary eutectic alloys involves competitive nucleation and cooperative growth of three solid phases in the same mother liquid phase, which generates plenty of microstructural morphologies. This is of importance for the methodological exploration of in situ composite material preparation as well as theoretical study of pattern formation phenomena. The microgravity effect and containerless state in space environment eliminate the convection and buoyancy induced by gravity, and avoid the heterogeneous nucleation originated from container walls, providing an ideal experimental condition for rapid solidification of metastable melts. Because of the extremely rare opportunity for space experiment, various ground based approaches (e.g. free fall, levitation, parabolic flight, and sounding rocket) are developed to achieve the microgravity and containerless effects to a certain degree. This paper reviews the recent progress of ternary eutectic solidification researches that are performed with ground simulation methods such as glass fluxing, drop tube, and acoustic levitation. The prospective developing trends are also discussed.
ternary eutectics; simulated space conditions; microgravity; containerless state; undercooling; solidification
2017-05-24
國家自然科學基金項目(51371148);中國載人空間站工程項目(TGJZ800-2-RW024)
解文軍,男,1974年生,教授, Email: wjxie@nwpu.edu.cn
10.7502/j.issn.1674-3962.2017.12.01
V524
A
1674-3962(2017)12-0873-07
(編輯 吳 琛)