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        大豆黃素納米乳球的制備及表征

        2018-01-02 09:06:24夏秀華
        糧食與食品工業(yè) 2017年6期
        關(guān)鍵詞:投料均質(zhì)黃素

        夏秀華

        無錫商業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 (無錫 214153)

        大豆黃素納米乳球的制備及表征

        夏秀華

        無錫商業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 (無錫 214153)

        為了提高大豆黃素在機(jī)體的吸收和生物利用率,將大豆黃素制成大豆黃素納米乳球。通過試驗探索投料比、pH值、NaCl濃度、加熱四因素對大豆蛋白-大豆多糖納米乳球制備及穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明:最佳的制備條件為:在投料比1∶5,8.5×107Pa均質(zhì)3次,均質(zhì)后80 ℃加熱1 h,pH值3.25的條件下粒徑變化最小,此時粒徑為270 nm;鹽濃度的增加會導(dǎo)致納米乳球的粒徑增大。根據(jù)此最佳條件制備大豆黃素納米乳球,考察不同pH值的影響,并使用電鏡進(jìn)行表征,結(jié)果表明:大豆黃素納米乳球在pH值3.25時粒徑達(dá)到最小值,此時最穩(wěn)定,通過電鏡可以證實相互之間的結(jié)構(gòu)為多糖的親水鏈延伸出去,互相交聯(lián),形成穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。

        大豆黃素;納米乳球;投料比;PH值

        大豆黃素是大豆異黃酮中的一種重要組成成分,具有廣泛的應(yīng)用前景。廣泛存在于谷物、豆類、牧草、蔬果中,是一種異黃酮類化合物。分子式為C15H10O4,分子量為254.23。純品為白色粉末狀,分解點315 ℃~323 ℃。經(jīng)藥理研究證實,大豆黃素可以提高動物的生殖性能和繁殖能力,同時可以提高動物機(jī)體的免疫機(jī)能[1]。通過動物實驗可以得知,大豆黃素可以明顯提高下丘腦、垂體和乳腺等雌二醇受體的數(shù)目及親和力,并影響乳腺的發(fā)育及泌乳能力[2-3]。但大豆黃素水溶性較差,極大地限制了其生物活性的發(fā)揮。研究發(fā)現(xiàn),將此類水溶性較差或不溶于水的生物活性物質(zhì)采用納米技術(shù)制成納米級分散體系,能有效提高該物質(zhì)在機(jī)體內(nèi)的吸收和生物利用率[4-5]。實驗室先前研究了大豆黃素及大豆卵磷脂在不同溶劑中的溶解度,并根據(jù)溶解度制備了大豆黃素磷脂復(fù)合物[6-9]。在此基礎(chǔ)上考慮使用大豆蛋白和大豆多糖通過因素實驗制成穩(wěn)定的納米乳球,并使用該納米乳球封裝制得的大豆黃素磷脂復(fù)合物制備大豆黃素納米乳球,并進(jìn)行表征。

        1 材料與方法

        1.1 主要原料與試劑

        大豆黃素(Daizein,上海純優(yōu)生物科技有限公司;大豆卵磷脂,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 ;脫脂豆粕,市售;大豆多糖,不二富吉(北京)科技有限公司;金龍魚精煉一級大豆油,益海(泰州)糧油工業(yè)有限公司;大豆黃素磷脂復(fù)合物, 實驗室制備;正己烷(分析純),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;四氫呋喃(分析純),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;三羥甲基氨基甲烷 (分析純),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;醋酸鈉(分析純),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;疊氮化鈉(分析純),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

        1.2 主要儀器與設(shè)備

        智能恒溫磁力攪拌器,型號ZNCLS ,河南省鞏義市英峪儀器廠;智能恒溫水浴攪拌器 ,上海百申儀器設(shè)備有限公司;臺式高速離心機(jī),型號5804R 德國 Eppendorf公司;紫外分光光度計,型號UV18 北京萊貝賽威科技有限公司;傅立葉變換紅外光譜儀,型號Nicolet iS10,美國賽默飛公司;高效液相色譜儀,型號waters1525,美國沃特世公司;高壓均質(zhì)機(jī),型號APV 1000,APV 公司;高速剪切機(jī) ,型號T18,IKA公司;納米粒度及ZETA電位儀,型號Zetasizer nano ZS,英國馬爾文公司。

        1.3 實驗方法

        1.3.1大豆蛋白的提取方法[10]

        50 g豆粕粉→攪拌溶解1.5 h (500 mL,0.1 mol/L Tris-HCl,20 ℃,pH值8.0) →1 000 r/min,10 ℃離心30 min→收集上清,2 mol/L HCL調(diào)pH值至4.8, 4 ℃靜置2 h→1 000 r/min的轉(zhuǎn)速在10 ℃下離心30 min取沉淀得大豆蛋白→pH值4.8的醋酸鈉溶液充分洗滌→離心10 min兩次(1 000 r/min,10 ℃)→收集沉淀→0.1 mol/L Tris-HCl(pH值8.0)溶液過夜攪拌溶解,調(diào)pH值至3.25(加0.02%的疊氮化鈉)

        1.3.2納米乳球的預(yù)制備[11-13]

        40 g大豆多糖粉末→用800 mL去離子水?dāng)嚢枞芙猓?7 ℃磁力攪拌過夜→使用2 mol/L鹽酸溶液調(diào)pH值至3.25→得表面濃度為50 mg/mL的大豆多糖溶液。

        pH值3.25的去離子水稀釋多糖溶液→攪拌30 min,加入適量蛋白溶液,使蛋白表面濃度為5 mg/mL → 攪拌3.5 h使其混合充分。

        大豆蛋白/大豆多糖的投料比及用量如表1所示。

        表1 大豆蛋白與大豆多糖投料比

        加入大豆油至占混合溶液體積分?jǐn)?shù)10%,磁力攪拌混合均勻,使用高剪切分散機(jī)以1 000 r/min的速度剪切混合溶液,每次剪切1 min,共剪切3次,以使溶液整體分布均勻。然后使用高壓均質(zhì)機(jī)以8.5×107Pa的壓力均質(zhì)3次。使大豆蛋白與大豆多糖充分結(jié)合,形成大豆蛋白-大豆多糖納米乳球,將其在80 ℃下加熱1 h或不做熱處理,處理后4 ℃過夜,添加NaCl、pH值值等其他因素來考察不同條件對納米乳球粒徑的影響。

        1.3.3大豆黃素納米乳球的制備

        將實驗室制得的大豆黃素磷脂復(fù)合物置于大豆油中,攪拌,超聲溶解,將溶解了磷脂復(fù)合物的大豆油加入大豆蛋白-大豆多糖混合溶液中至占總體積分?jǐn)?shù)的10%,攪拌均勻后,使用高剪切分散機(jī)以13 500 r/min的轉(zhuǎn)速剪切3次,每次1 min。使其整體分布均勻。然后使用高壓均質(zhì)機(jī)以8.5×107Pa的壓力均質(zhì)3次,使大豆蛋白與大豆多糖充分結(jié)合,同時包裹大豆黃素磷脂復(fù)合物,形成大豆黃素納米乳球[14-15]。

        1.3.4紫外可見分光光度法[16-17]

        5 mg大豆黃素磷脂復(fù)合物 →溶于甲醇中,定容至50 mL→以1∶3的比例稱取總質(zhì)量為5 mg的大豆黃素及大豆卵磷脂→溶于甲醇中,定容至50 mL,作為大豆黃素磷脂物理混合物輔助檢測。

        使用紫外分光光度儀進(jìn)行全波段掃描,觀察吸收峰,以對產(chǎn)物定性。

        1.3.5傅里葉紅外光譜法

        取4 mg樣品與200~300 mg KBr晶體在瑪瑙研缽中混勻,用不銹鋼勺取70~90 mg粉末用壓片機(jī)在25 kPa壓力下壓1 min制成約1 mm厚的透明薄片測定,空白樣品則直接采用充分研細(xì)后的KBr粉末即可[8]。

        所需樣品:樣品1,4 mg大豆黃素磷脂復(fù)合物;樣品2,1 mg大豆黃素、3 mg大豆卵磷脂(物理混合);樣品3,4 mg大豆黃素標(biāo)準(zhǔn)品;樣品4,4 mg大豆卵磷脂;空白樣,不加任何樣品,用來扣除背景。

        1.3.6可溶性蛋白濃度測定

        使用改良型Bradford試劑盒制作蛋白標(biāo)曲并通過標(biāo)曲定量制得蛋白溶液中大豆蛋白濃度。制作蛋白濃度標(biāo)曲:y=0.001 8x,R2=0.996 9

        將制得的大豆蛋白溶液(1.3.1)用去離子水稀釋300倍后測得吸光值為0.384,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得蛋白溶液濃度為64.1 mg/mL。

        1.3.7納米顆粒的粒徑及ζ電勢測定

        ζ電勢及粒徑測量是使用納米粒度及ZETA電位儀,激光散射儀在在90°散射角,25 ℃下進(jìn)行的,ζ電勢通過系統(tǒng)提供的軟件根據(jù)亨利公式:UE =(2εζ/3η)F(KA)測得,ε,η,和f(KA)分別是溶劑的介電常數(shù),該溶液中蛋白質(zhì)的黏度和亨利常數(shù)。樣品在測定前需用去離子水稀釋至20倍[18]。

        1.3.8高效液相色譜法

        使用GB/T 23788—2009《保健食品中大豆異黃酮的測定方法 高效液相色譜法》來測定大豆黃素的濃度。樣品制備、提取及過濾后,經(jīng)高效液相色譜儀分析(使用C18柱分離),根據(jù)保留時間定性,使用外標(biāo)法定量[19]。

        外標(biāo)法需要制作大豆異黃酮混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。準(zhǔn)確稱取大豆黃素(純度為98%以上)4 mg,放置于10 mL容量瓶中,加入二甲基亞砜(色譜純)至接近刻度,使用超聲處理30 min后,添加二甲基亞砜至刻度。這樣制得的標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度即為400 mg/L。然后稀釋配置8.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液、16.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液、24.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液、40.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        色譜條件:色譜柱,C18,粒度5 μm不銹鋼色譜柱;流動相:流動相A,乙腈(色譜純);流動相B,磷酸水溶液(pH值值3.0,0.45 μm濾膜過濾);流速1.0 mL/min;波長260 nm;進(jìn)樣量20 μL;柱溫30 ℃。

        將大豆黃素標(biāo)準(zhǔn)使用溶液在上述色譜條件下進(jìn)行測定,色譜圖見圖1。

        圖1 大豆黃素標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

        由圖1可定性得知大豆黃素保留時間為34 min,繪制以峰面積為橫坐標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)液濃度為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖2所示。

        根據(jù)下式可以算得樣品濃度:

        X=ci×V/m×1 000/1 000

        (1-1)

        式中:X為樣品中大豆黃素的含量,mg/kg或mg/L;ci為根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的大豆黃素的濃度, mg/L;V為樣品稀釋液總體積的數(shù)值,g;m為固體半固體樣品質(zhì)量的數(shù)值,g。

        1.3.9透射電鏡

        將制得的大豆黃素納米乳球用去離子水稀釋100倍,混合均勻。取20 μL滴加在銅網(wǎng)上,等到溶液稍干再滴加20 μL樣品溶液,重復(fù)4~5次,保證銅網(wǎng)上殘留有足夠的樣品,常溫下放置至干燥徹底,即為待測樣品[12]。

        將透射電鏡加壓至120 kV,將待測樣品裝入樣品桿,插入試樣臺進(jìn)行預(yù)抽真空。等待綠燈亮后10 min,完全插入試樣臺,過2 min后加燈絲電流。

        準(zhǔn)備工作結(jié)束后,對待測樣品進(jìn)行觀察分析,并聚焦拍照供分析使用。

        觀察完畢后,將放大倍數(shù)設(shè)定在40 K,束流聚焦在觀察屏中心,關(guān)掉燈絲電源,樣品桿復(fù)位,隨后取出樣品桿。實驗完畢后,高壓降至20 kV,接著關(guān)掉高壓。置ACD模式,加熱去除冷阱中剩余的液氮。完成后檢查空調(diào)和除濕機(jī)的情況,離開。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 納米乳球的研究

        2.1.1投料比及溫度對納米乳球粒徑及ζ電勢的影響

        制備投料比分別為2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶7及純蛋白(SPI)、純多糖(SPSS)的納米乳球,均質(zhì)完成后各取100 mL至80 ℃水浴中加熱1小時及直接常溫放置1 min。4 ℃下儲存過夜。取出后放置至室溫,將納米乳球用蒸餾水稀釋20倍后使用納米粒度及ZETA電位儀測量不同條件下的納米乳球粒徑及ζ電勢。測得結(jié)果如圖3,表2所示(H為均質(zhì)后加熱組,U為均質(zhì)后不加熱組)。

        圖3 不同投料比下納米乳球的粒徑分布

        投料比電勢(H)電勢(U)2∶111.9512.71∶13.52.421∶2-23.4-12.41∶3-8.07-8.91∶4-8.185-7.621∶5-17.1-17.851∶7-6.44-7.85SPI 19.45 19.9SPSS-15.3-13.05

        由圖3中的粒徑分布可知,在投料比為1∶3、1∶5及SPI時,納米乳球的顆粒粒徑較小,可以初步判斷為這三者為較合適的投料比,同時可以看出SPSS的粒徑過大。從表2分析可以發(fā)現(xiàn),當(dāng)多糖與蛋白的投料比大于1∶1時,制得的納米乳球的ζ電勢與多糖接近,初步證明納米凝膠具有多糖表面。從粒徑及ζ電勢分布看,加熱與不加熱的影響不明顯,不能直接判斷出哪種條件對納米乳球粒徑的影響更大。

        2.1.2pH值值對納米乳球粒徑的影響

        選擇投料比為1∶3、1∶5及純SPI,均質(zhì)完成后取100 mL至80 ℃水浴中加熱1 h及直接常溫放置1 h。4 ℃下儲存過夜后放置至室溫,調(diào)節(jié)pH值值為2.0、3.0、3.25、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0,4 ℃下儲存24 h,將納米乳球用蒸餾水稀釋20倍后使用納米粒度及ZETA電位儀測量不同條件下的納米乳球粒徑。測定結(jié)果如表3,圖4~圖7所示(H為均質(zhì)后加熱組,U為均質(zhì)后不加熱組)。

        由表3可看出,純SPI制備納米乳球時,從粒徑分布上看,加熱時整體粒徑較小,當(dāng)pH值在2.0至3.25時,粒徑分布較小,但顯著大于投料比1∶3和1∶5時測得的粒徑,pH值大于3.25時(pH值4.0以上),粒徑出現(xiàn)飛躍,達(dá)到了微米級,初步分析可能是由于該體系中沒有大豆多糖來形成穩(wěn)定聯(lián)結(jié),均質(zhì)后不能形成納米乳球,僅僅是大豆蛋白分散于溶液中。當(dāng)pH值小于3.25時,大豆蛋白帶正電荷,分子靜電排斥,測得的樣品的粒徑較小。pH值從3.25到5,處于SPI等電點附近,大豆蛋白聚集,產(chǎn)生絮凝,顆粒粒徑增大,證明純大豆蛋白不適合用于制備納米乳球。

        由于大豆蛋白與大豆多糖在均質(zhì)前的pH值為3.25,在該pH值值下,大豆蛋白和大豆多糖攜帶相反的電荷,并且蛋白質(zhì)加熱前是分散的,有利于大豆蛋白/大豆多糖納米乳球的形成。由此可見,后續(xù)pH值的調(diào)整影響的是制備得到的納米乳球在不同pH值條件下的粒徑變化。由圖4中的粒徑分布可知,投料比為1∶3的情況下,pH值在2.0至4.0時,粒徑小幅變化,在這個pH值范圍內(nèi),大豆蛋白與大豆多糖納米乳球處在一個較穩(wěn)定的狀態(tài)。同時,在pH值為6.0時,納米乳球的粒徑與相鄰的pH值比較粒徑增大較明顯,因為多糖鏈在較高的pH值下攜帶更多的負(fù)電荷,這使得凝膠表面的多糖鏈更加擴(kuò)展。當(dāng)整體環(huán)境pH值呈堿性時,大豆蛋白和大豆多糖均攜帶負(fù)電荷,凝膠化后的蛋白質(zhì)和多糖之間存在的靜電斥力使納米乳球不分離,使納米乳球具有穩(wěn)定的結(jié)構(gòu),從粒徑整體分布上看,加熱后的納米乳球變化要稍小于未加熱的納米乳球。

        表3 不同pH值下納米乳球的粒徑分布(純SPI體系)(Dh/nm)

        圖4 不同pH值下納米乳球的粒徑分布(投料比1∶3)

        圖5 不同pH值下納米乳球的粒徑分布(投料比1∶5)

        由圖5中的粒徑分布可知,投料比為1∶5的情況下,當(dāng)納米乳球pH值小于5.0時,粒徑大小明顯要小于pH值大于5.0時的納米乳球,證明pH值2.0至4.0為較合適的pH值范圍,同時與1∶3的情況相似,當(dāng)pH值為6.0時,未加熱的粒徑增大明顯。從粒徑整體分布上看,加熱后的納米乳球穩(wěn)定性要明顯優(yōu)于未加熱的納米乳球。8.5*107Pa下均質(zhì)3分鐘也許不能使大豆蛋白與大豆多糖產(chǎn)生足夠的聯(lián)結(jié),較高的加熱溫度和加熱時間會誘導(dǎo)蛋白質(zhì)變性及強(qiáng)凝膠化,從而增加納米乳球的穩(wěn)定性。

        圖4,圖5數(shù)據(jù)比較,從粒徑整體分布看,1∶3H的穩(wěn)定性不如1∶5H,證明1∶5為最好的投料比,從1∶5H的整體粒徑分布上可以看出,pH值為3.25時,粒徑最小,證明在該pH值下,納米乳球最穩(wěn)定。

        2.1.3NaCl濃度對納米乳球粒徑和電勢的影響

        選擇投料比為1∶3、1∶5及純SPI,均質(zhì)完成后分別取100 mL至80 ℃水浴中加熱1 h及直接常溫放置1 h。4 ℃下儲存過夜后放置至室溫,分別添加NaCl至濃度為0.05、0.10、0.20 mol/L,混勻至溶解后將納米乳球用蒸餾水稀釋20倍后使用納米粒度及ZETA電位儀測量不同條件下的納米乳球粒徑及ζ電勢。20 d后復(fù)測考察其穩(wěn)定性。設(shè)置該因素主要是為了模擬納米乳球在人體內(nèi)的釋放與吸收,故選擇pH值值5.0與6.0,同時考慮生理鹽水的濃度為0.9%,即0.153 8 mol/L,設(shè)置3個鹽濃度梯度觀察,為了提供對比性,故投料比選擇1∶3及1∶5兩組。

        表4 不同pH值值下納米乳球粒徑隨NaCl濃度的變化情況(Dh/nm)

        表5 不同pH值值下納米乳球電勢隨NaCl濃度的變化情況(Dh/nm)

        由表4中不同pH值的粒徑分布可以看出,pH值5.0的粒徑要小于pH值6.0,這也與上步得出的結(jié)論相符。pH值6.0時納米乳球粒徑增大明顯。從加熱與不加熱的粒徑對比情況看,加熱組要優(yōu)于不加熱組。綜上,可以看出最合適的條件為pH值5.0,均質(zhì)后加熱。同時,隨著NaCl濃度的增高,納米乳球的粒徑增大明顯,到0.2 mol/L時即使是粒徑最小的pH值5.0加熱粒徑也超過了600 nm,未加熱的則達(dá)到了微米級。由投料比為1∶3的粒徑的整體分布與投料1∶5的粒徑的整體對比可知,投料比為1∶3時的納米乳球粒徑大于1∶5。

        為了考察其存儲穩(wěn)定性,在4 ℃下儲存20 d后,用肉眼觀察發(fā)現(xiàn)投料比為1∶3H及1∶3U的納米乳球均已出現(xiàn)絮凝、分層現(xiàn)象,證實其結(jié)構(gòu)已被破壞,不再對其粒徑及電勢復(fù)測;投料比為1∶5的納米乳球依舊均一,對其進(jìn)行復(fù)測,從表5可以看出,ζ電勢的變化不明顯,同時發(fā)現(xiàn)投料比為1∶5H時,NaCl濃度為0.05 mol/L時,乳球粒徑減小,濃度為0.10 mol/L時,乳球粒徑基本不變,NaCl濃度為0.2 mol/L時,乳球粒徑增大。證明NaCl濃度為0.2 mol/L時不利于其的儲存。

        2.1.4pH值對大豆黃素納米乳球粒徑的影響

        為了試驗大豆黃素納米乳球在不同pH值下的穩(wěn)定性,調(diào)節(jié)pH值值為2.0、3.25、5.0、7.0、9.0。4 ℃下儲存24 h,將納米乳球用蒸餾水稀釋20倍后使用納米粒度及ZETA電位儀測量不同條件下的納米乳球粒徑。測量結(jié)果如圖6所示。

        圖6 不同pH值下大豆黃素納米乳球的粒徑分布

        由上圖的粒徑分布可以看出,pH值3.25依舊是大豆黃素納米乳球最穩(wěn)定的pH值,并且在pH值趨于中性時粒徑增大明顯。證明大豆黃素納米乳球的儲存參考pH值應(yīng)為pH值3.25左右。

        2.1.5大豆黃素納米乳球的透射電鏡分析

        將制得的大豆黃素納米乳球稀釋100倍后,用透射電鏡在120 kv下觀察顆粒結(jié)構(gòu),如圖7所示。

        圖7 大豆黃素納米乳球在透射電鏡下的成像圖

        由圖7可以看出,大豆黃素納米乳球的結(jié)構(gòu)為大豆蛋白被包裹在大豆多糖中,大豆多糖的親水鏈延伸出去,互相聯(lián)結(jié)形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),同時稀釋100倍后結(jié)構(gòu)也未被破壞,證明其能穩(wěn)定的在水相中存在。透射電鏡測得納米乳球粒徑大概在200 nm左右,與納米粒度及ZETA電位儀上測定的粒徑結(jié)果差異較大,原因為在納米粒度及ZETA電位儀上測定時,多糖鏈之間的空間位組作用導(dǎo)致整體粒徑變大,而電鏡的圖中深色部分只為大豆蛋白,因此兩者結(jié)果有一定差異。

        3 結(jié)論

        3.1 大豆蛋白-大豆多糖納米乳球

        對制得的大豆蛋白-大豆多糖納米乳球進(jìn)行單因素實驗后,可以得知:大豆蛋白-大豆多糖納米乳球制備的最佳投料比為1∶5,剪切均質(zhì)后80 ℃加熱1 h可以有效減小粒徑,增加納米乳球的穩(wěn)定性。pH值值對粒徑的影響為:pH值3.25粒徑最小,為最合適的環(huán)境pH值,pH值接近中性時,納米乳球增大。由于其在酸性條件下較穩(wěn)定,證明其能被應(yīng)用于大部分食品及飲料中。

        納米乳球的穩(wěn)定性隨NaCl濃度的增加而降低,pH值5.0的乳液情況要優(yōu)于pH值6.0的乳液,當(dāng)NaCl濃度達(dá)到0.2 mol/L時,4 ℃下儲存20 d乳液出現(xiàn)絮凝分層現(xiàn)象,從粒徑可知,pH值5.0時粒徑增大幅度較pH值6.0時小,證明pH值5.0時更穩(wěn)定。證明NaCl對納米乳球的穩(wěn)定性影響較明顯。

        3.2 大豆黃素納米乳球

        大豆黃素納米乳球的制備條件選擇上步分析出的投料比1∶5,均質(zhì)后加熱。從不同pH值的粒徑分布看,pH值3.25時的粒徑最小,證明加入大豆黃素磷脂復(fù)合物后,pH值3.25依舊為納米乳球儲存過程中最合適的環(huán)境pH值[20]。與上步得出的結(jié)論一致。其他pH值時的粒徑比未載藥時的粒徑略大,可能是由于納米乳球?qū)Υ蠖裹S素磷脂復(fù)合物的包裹造成的。

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        Preparationandcharacterizationofdaidzeinnano-sizedemulsions

        Xia Xiuhua

        Wuxi Institute of Commerce (Wuxi 214122)

        In order to improve the absorption and bioavailability of daidzein in body, daidzein was made into daidzin nano-sized emulsion. The effect of the feeding ratio, pH, NaCl concentration, heating conditions to the preparation and stablility of soybean protein-soybean polysaccharides nano-sized emulsions were reasearched. The results show the optimal preparation conditions are: feeding ratio of 1∶5, homogenized three times under 8.5×107Pa, then heated 1 h at 80 ℃, the minimum diameter at pH 3.25 is 270 nm, and nano-sized emulsion diameter increases with the change of concentration of NaCl. Then daidzein nano-sized emulsion was prepared according to the optimum condition, and the effect of different pH value was studied, and electron microscopy (sem) was used to characterize. The results show that: the particle size is minimum at pH 3.25 and the structure is stable. The stable network structure is polysaccharides extending hydro pH ilic structure out, cross-linked with each other is proved by electron microscopy.

        daidzein; nano-sized emulsions;feeding ratio; pH

        2017-10-20

        夏秀華,女,1980年出生,研究方向為食品安全與保健食品。

        TS210

        A

        1672-5026(2017)06-060-07

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