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        高壓用FTW800鉭粉性能的研究

        2017-12-22 23:02:48趙勇剛趙春霞雒國清楊國啟馬海燕
        湖南有色金屬 2017年6期

        趙勇剛,趙春霞,雒國清,楊國啟,馬海燕

        (1.寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司,寧夏 石嘴山 753000;2.國家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心,寧夏石嘴山 753000)

        高壓用FTW800鉭粉性能的研究

        趙勇剛1,2,趙春霞1,2,雒國清1,2,楊國啟1,2,馬海燕1,2

        (1.寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司,寧夏 石嘴山 753000;2.國家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心,寧夏石嘴山 753000)

        介紹了寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司新開發(fā)的提高耐壓性能、容量為80 000μFV/g鉭粉的研制流程及其性能,重點(diǎn)分析了該鉭粉在物理性能、化學(xué)性能、電氣性能方面存在的優(yōu)勢,以及在電容器廠家使用的情況。

        FTW800鉭粉;高壓;物理性能;化學(xué)性能;電氣性能

        金屬鉭粉主要用來制作電解電容器,其質(zhì)量的好壞將直接影響到電解電容器的性能。鉭粉的質(zhì)量特性包括化學(xué)性能、物理性能、電性能以及貯存性能,而最終表現(xiàn)在電性能上[1]。

        近年來,隨著航空、航天、軍事技術(shù)及電子產(chǎn)品的微型化發(fā)展,對電容器級鉭粉的容量及耐壓性提出了更高的要求,開發(fā)出耐壓性好的高比容鉭粉是鉭粉技術(shù)研究的重點(diǎn)方向。而要提高鉭粉的容量和耐壓性,就必須保證鉭粉要有很細(xì)的原生粒子,即具有較大的BET(比表面積),同時(shí)要保證原生顆粒的均勻性及足夠的顆粒強(qiáng)度[2,4]。本文主要介紹了寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司(OTIC)開發(fā)的提高耐壓性的FTW800(公稱容量80 000μFV/g)鉭粉的研制流程及其性能,重點(diǎn)分析了該鉭粉在電氣性能方面存在的優(yōu)勢以及在電容器廠家使用的情況。

        1 研究內(nèi)容

        1.1 FTW800高壓高比容鉭粉的生產(chǎn)方法

        金屬鉭是一種對O、N、H非?;钚缘脑?,隨著鉭粉BET的增大,鉭粉的活性也隨之增加,所以高比容鉭粉的O、N、H含量相應(yīng)的比較高[3]。鉭粉中的氧含量是引起引線鉭絲發(fā)脆的主要因素,同時(shí)過高的氧含量特別是在與有氧介質(zhì)接觸的過程中增加的氧含量存在于鉭金屬的表面,成為陽極氧化膜的晶點(diǎn),導(dǎo)致鉭粉漏電流增大,閃火電壓降低[4]。傳統(tǒng)鈉還原氟鉭酸鉀方法生產(chǎn)的FTW800鉭粉氧含量高、顆粒強(qiáng)度弱,在制作電容器的過程中出現(xiàn)絲塊結(jié)合不好,漏電流大的問題。該公司通過對關(guān)鍵工序處理?xiàng)l件的研究,改善了鉭粉的顆粒形貌,提高了鉭粉一次顆粒的耐燒性和有效BET,開發(fā)出了耐壓性好的容量為80 000μFV/g的電容器級鉭粉,在提高鉭粉容量的基礎(chǔ)上,降低了O、H、K含量,減少了電容器制作過程中絲塊結(jié)合不好、漏電流大的問題。具體生產(chǎn)工藝流程如圖1所示。

        圖1 FTW800鉭粉生產(chǎn)流程圖

        1.2 主要設(shè)備和原材料

        主要設(shè)備:鈉還原爐、真空熱處理爐、降氧爐。主要原材料:K2TaF7、Na、KCl,均為化學(xué)純。

        1.3 分析方法

        1.3.1 物理性能測試

        鉭粉的物理性能測試:使用斯科特杯,按照GB/T1479標(biāo)準(zhǔn)測定松裝密度;使用WLP-202平均粒徑測定儀,按照GB/T3249測試費(fèi)氏平均粒徑;使用霍爾流速計(jì),按照GB/T1482測定流動(dòng)性;使用試驗(yàn)篩機(jī)DZS-200(直徑為300 mm標(biāo)準(zhǔn)篩),按照 GB/T1480測試篩分析比例;采用全自動(dòng)氮吸附比表面儀3H-2000A測定BET;采用激光粒度分布儀測定粒度分布。

        1.3.2 化學(xué)雜質(zhì)分析

        鉭粉中的主要雜質(zhì)是采用LECO TC600-氧氮聯(lián)測儀按照 GB/T15076.13、GB/T15076.14分析 O、N;采用 LECO RH600-氫測定儀按照 GB/T15076.15分析H;采用LECO CS600-碳硫測定儀按照 GB/T15076.8分析 C;采用 BAIRD DV-5 SPECTROVA直讀光譜儀,按照GB/T15076.9分析Fe、Ni、Cr等金屬雜質(zhì);采用原子吸收法分析 K、Na。

        1.3.3 電氣性能檢測

        鉭粉的電氣性能檢測:使用ZRJ-30-22L臺式真空燒結(jié)爐、IGFN-3A/500V賦能電源、4339B High Resistance Meter漏電流測試儀、E4980A Precision LCR Meter容量測試儀,按照GB/T3137進(jìn)行電氣性能檢測。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 FTW800鉭粉的物理性能

        鉭粉的粒度影響到陽極塊的密度和孔隙度。適宜的松裝密度、均勻的粒度分布、良好的流動(dòng)性,對陽極塊在賦能過程中電解液的滲透和氧化膜的均勻生成有利,是生產(chǎn)高比容鉭粉的關(guān)鍵技術(shù)。該公司采取獨(dú)特的處理工藝,使新開發(fā)的FTW800鉭粉具有良好的物理性能。表1是新開發(fā)的FTW800新樣品和參照樣的物理性能對比。

        表1 鉭粉的物理性能

        由表1可以看出,F(xiàn)TW800新樣品的BET相對參照樣略小,其余物理性能相當(dāng)。

        2.2 FTW800鉭粉的化學(xué)性能

        電容器級鉭粉中影響電容器電氣性能的雜質(zhì)元素多達(dá)20余種。普遍認(rèn)為,鉭粉中任何一種雜質(zhì)含量過高都會(huì)對電容器的漏電流、耐壓性、可靠性有重要影響。因?yàn)殂g粉中雜質(zhì)的存在能使基體金屬產(chǎn)生第二相顆粒,在陽極氧化形成Ta2O5介質(zhì)層的過程中,成為陽極氧化膜晶化成核的中心,使氧化膜產(chǎn)生疵點(diǎn)[5]。鉭粉中 O、H、C、Fe、Ni、Cr、K、Na等都是有害的雜質(zhì)元素(對于O應(yīng)做具體分析),在鉭粉生產(chǎn)過程中需要控制其含量。表2是新開發(fā)的FTW800鉭粉新樣品和參照樣的化學(xué)成分對比。進(jìn)行成型、燒結(jié)、賦能、測試,電性能檢測結(jié)果見表4。

        表2 鉭粉的化學(xué)成分 μg/g

        由表2可以看出,與參照樣相比,F(xiàn)TW800新樣品的O、H、K含量明顯降低,其它雜質(zhì)含量相當(dāng)。

        2.3 FTW800鉭粉的電氣性能

        將FTW800鉭粉新樣品和參照樣按照表3條件

        表3 電性能檢測條件

        表4 鉭粉的電氣性能

        由表4可以看出,在表3的檢測條件下,與參照樣相比,F(xiàn)TW800新樣品的漏電流值降低35%左右,比容值提高10%左右。

        2.4 FTW800鉭粉的電性能特性曲線分析

        為研究FTW800鉭粉新樣品的耐壓性能,在其它檢測條件同表3保持不變的情況下,分別進(jìn)行了不同燒結(jié)溫度(1 240℃、1 270℃、1 300℃)燒結(jié)20 min時(shí)、不同賦能電壓(20 V、25 V、30 V)鉭粉電性能的檢測,測試所得鉭粉的漏電流、容量隨燒結(jié)溫度、賦能電壓的變化情況如圖2、圖3、圖4、圖5所示。

        由圖2、圖3可以看出,在不同溫度條件下,F(xiàn)TW800新樣品比參照樣的漏電流明顯降低,容量明顯提高;隨著溫度升高,容量呈下降趨勢,但下降幅度不大,表現(xiàn)出良好的耐燒性能。

        由圖4、圖5可以看出,在不同賦能電壓下,F(xiàn)TW800新樣品比參照樣的漏電流明顯降低,容量明顯提高;隨著賦能電壓的增加,鉭粉的容量呈下降趨勢,但下降幅度不大,表現(xiàn)出良好的耐電壓性能。

        圖4 賦能電壓-漏電流曲線

        圖2 燒結(jié)溫度-漏電流曲線

        圖5 賦能電壓-容量曲線

        3 結(jié) 論

        圖3 燒結(jié)溫度-容量曲線

        通過對鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)過程中關(guān)鍵技術(shù)的研究,提高了新開發(fā) FTW800(公稱容量 80 000 μFV/g)鉭粉一次顆粒的耐燒性和有效BET,在提高鉭粉容量的基礎(chǔ)上,降低了O、H、K含量,滿足了客戶要求,得到了國內(nèi)外多家客戶的認(rèn)證。到目前為止,新開發(fā)的FTW800鉭粉已經(jīng)為客戶提供批量產(chǎn)品,客戶反饋該產(chǎn)品用于生產(chǎn)小型號電容器,具有最小的ESR值,并已用來制作別的鉭粉不能做的特殊殼號的電容器。寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司今后將與電容器廠家密切合作,共同開發(fā)該鉭粉在微型化電容器上的新應(yīng)用。

        [1] 楊國啟,何季麟,鄭愛國,等.電容器級高比容鉭粉制備工藝研究進(jìn)展[J].湖南有色金屬,2014,30(1):48-51.

        [2] 程越偉,鄭愛國,李慧,等.電容器用鉭粉的高比容化[J].寧夏工程技術(shù),2016,5(1):99-101.

        [3] 劉紅東、潘倫濤,盧振達(dá),等.高比容鉭粉的新進(jìn)展[J].稀有金屬,2003,27(1):35-38.

        [4] 楊國啟,孫宇,李仲香,等.高壓高比容鉭粉的制備及性能表征[J].湖南有色金屬,2017,33(2):43-46.

        [5] 王東新,李軍義,孫本雙,等.鉭粉制備新工藝研究進(jìn)展[J].湖南有色金屬,2011,27(3):34-37.

        The Properties Research of FTW 800 Tantalum Powder Used in High-voltage Capacitors

        ZHAO Yong-gang1,2,ZHAO Chun-xia1,2,LUO Guo-qing1,2,YANG Guo-qi1,2,MA Hai-yan1,2
        (1.Ningxia Orient Tantalum Industry Co.,Ltd.,Shizuishan 753000,China;2.National Engineering Research Center of Tantalum and Niobium,Shizuishan 753000,China)

        This paper introduces the 80 000μFV/g tantalum powder,recently developed by Ningxia Orient Tantalum Industry Co.Ltd.and used in high-voltage capacitors.This paper introduces the development process and properties of the 80 000μFV/g tantalum powder,focuses on advantages of the physical properties,chemical properties and electrical properties,and using in capacitormanufactures.

        FTW800 tantalum powder;high-voltage;physical properties;chemical properties;electrical properties

        TG115.9

        A

        1003-5540(2017)06-0052-04

        國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(715-005-0140)國家863計(jì)劃項(xiàng)目(2012BAE06B03)

        趙勇剛(1975-),男,工程師,主要從事鉭粉的生產(chǎn)與研究工作。

        2017-10-21

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