亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定冶金鐵渣中的鈹

        2017-12-22 23:03:12
        湖南有色金屬 2017年6期
        關(guān)鍵詞:分析

        宋 洪

        (湖南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局403隊,湖南 常德 415000)

        電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定冶金鐵渣中的鈹

        宋 洪

        (湖南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局403隊,湖南 常德 415000)

        用HNO3+HClO4+HF混合酸分解冶金鐵渣,用電感耦合等離子發(fā)射光譜法掃描測定鐵渣中的鈹,選擇合適的波長,測定了分析結(jié)果的精密度、方法的檢出限和回收率,加標(biāo)回收率為94.0%~104.0%,結(jié)果表明,分析方法準(zhǔn)確、可靠、簡便,滿足生產(chǎn)需要。

        電感耦合等離子發(fā)射光譜法;鈹;混合酸;冶金鐵渣

        鈹為顯著的親巖元素之一,廣泛分布地殼中,平均含量為0.001%。在一般硅酸鹽類礦物中常含有少量鈹[1]。鈹?shù)幕瘜W(xué)性質(zhì)活潑,能形成致密的表面氧化保護(hù)層,即使在紅熱時,鈹在空氣中也很穩(wěn)定。鈹既能和稀酸反應(yīng),也能溶于強(qiáng)堿,表現(xiàn)出兩性。鈹?shù)难趸?、鹵化物都具有明顯的共價性,鈹?shù)幕衔镌谒幸追纸?,鈹還能形成聚合物以及具有明顯熱穩(wěn)定性的共價化合物。目前測定鈹?shù)姆椒ㄓ兄亓糠ǎ?]、光度法、極譜法,石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法[3]和電感耦合等離子質(zhì)譜法[4]等。試驗對某冶金鐵渣中的鈹進(jìn)行定量檢測,采用混酸溶解樣品[5,6],對電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定鐵渣中的鈹進(jìn)行了研究,采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品同時進(jìn)行測定,測定結(jié)果滿意,符合檢測要求,也為其它材質(zhì)中鈹?shù)姆治鎏峁﹨⒖己徒梃b。

        1 試驗部分

        1.1 儀器與試劑

        試驗儀器:WLY100-2型等離子發(fā)射光譜儀(北京海光儀器公司)。

        試驗試劑:鹽酸(優(yōu)級純);硝酸(優(yōu)級純);高氯酸(優(yōu)級純);氫氟酸(優(yōu)級純);混合酸(HF∶HNO3∶HClO4=3∶1∶1);鈹標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(ρ=100.0 μg/mL):準(zhǔn)確稱取優(yōu)級純硫酸鈹 1.968 0 g(BeSO4·4H2O),置于200mL燒杯中,加入5%鹽酸50mL,加熱溶解,移入1 000 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻;鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ=10.0μg/mL):用移液管移取10.00 mL鈹標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于100 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,混勻。

        1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        用吸量管準(zhǔn)確移取鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL,0.25 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL于 10 mL比色管,用5%鹽酸稀釋至刻度,搖勻。

        1.3 樣品處理方法和測定

        稱取0.250 0 g樣品(精確到0.000 1 g)于聚四氟乙烯坩堝中,加幾滴水潤濕,加入15 mL混合酸,在電熱板上加熱至高氯酸白煙冒盡,取下冷卻,加入1∶1的鹽酸2.5 mL,低溫讓鹽類溶解,移入到10 mL比色管中,定容搖勻。根據(jù)選定好的測定條件,和標(biāo)準(zhǔn)曲線一同測定。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 分析譜線的選擇

        由于等離子發(fā)射光譜儀的光源激發(fā)能量高,具有大量的發(fā)射譜線,幾乎每種元素的分析譜線均受到不同程度的干擾。因此,譜線的選擇要綜考慮元素的檢出限、共存元素的干擾和待測元素的線性范圍。通過光譜掃描,選擇出背景低、信噪比高、干擾小的譜線為分析譜線。在選定的最佳儀器測定條件下,通過試驗選取313.042 nm、234.86 nm兩條譜線為分析譜線,以三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為參考樣品,根據(jù)表1測定結(jié)果,選取313.042 nm為最佳分析譜線。

        表1 鈹?shù)淖罴逊治鲎V線選擇

        2.2 干擾的消除

        分析中主要干擾為光譜干擾和基體干擾。對于光譜干擾的消除,選擇信噪比高、干擾小的譜線進(jìn)行測定。堿溶系統(tǒng)中,加入的試劑量大,由此產(chǎn)生的基體干擾大,本試驗采用酸溶體系,絕大部分基體干擾都可以消除,分析測試過程產(chǎn)生的基體干擾可以忽略。

        2.3 方法加標(biāo)回收率

        以國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW 07302、GBW 07304、、GBW 07307、GBW 07103為試驗樣品,分別加入鈹?shù)暮繛?.0μg/g進(jìn)行8組試驗,取試驗結(jié)果的平均值,計算加標(biāo)回收率,結(jié)果見表2。由表2可見,該方法的回收率為94.0%~104%

        表2 加標(biāo)回收率

        2.4 方法準(zhǔn)確度和精密度

        應(yīng)用該試驗方法對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07302、GBW 07304、GBW 07307、GBW 07103分別測定 6次準(zhǔn)確度和精密度,結(jié)果見表3。表3的結(jié)果表明,鈹?shù)臏y定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致,相對誤差為1.6%~4.7%,精密度為2.6%~8.3%,符合地質(zhì)找礦規(guī)范要求。

        表3 方法準(zhǔn)確度及精密度

        3 結(jié)束語

        采用混合酸溶樣,通過對分析譜線的選擇、干擾的消除、加標(biāo)回收、精密度和準(zhǔn)確度的試驗,對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的鈹含量進(jìn)行了測定,建立了運(yùn)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定冶金鐵渣中鈹含量的分析方法。該方法步驟少,操作簡便,數(shù)據(jù)可靠性好,完全滿足地質(zhì)試驗測試微量鈹?shù)臏y定。

        [1] 朱全蓀,李秀琳.無機(jī)化學(xué)[M].北京:高等教育出版社,1993.

        [2] 《巖石礦物分析》編委會.巖石礦物分析(第四版 第三分冊)[M].北京:地質(zhì)出版社,2011.310-315.

        [3] 辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.140-144.

        [4] 張志亮.用ICP光電直讀光譜儀測量化探樣品中常量元素和微量元素的研究[J].甘肅科技,2009,25(1):24-25.

        [5] 趙慶令,李清彩.電感耦合等離子體發(fā)射光譜同時測定土壤樣品54種組分[J].巖礦測試,2011,30(1):75-78.

        [6] 任希棠,白英彬.采用ICP-AES法同時測定化探樣品中13種元素[J].科技情報開發(fā)與經(jīng)濟(jì),1999,(4):26-27.

        Inductively Coupled Plasma Em ission Spectrometry Determ ination of the Beryllium in M etallurgy Iron Slag

        SONG Hong
        (The403 Team of Hunan Bureau of Geology and Mineral Exploration and Development,Changde415000,China)

        Themetallurgical iron slag is decomposed with HNO3+HClO4+HFmixed acid.The suitable wavelength was selected by using inductively coupled plasma emission spectrometry.The precision of the analytical results,methods detection limit and recovery rate are all measured.The recovery rate was 94.0%~104.0%.The results show that the analyticalmethod is accurate,reliable and simple tomeet the production needs.

        inductively coupled plasma emission spectrometry;beryllium;mixed acid;metallurgical iron slag

        TG115.3+3

        A

        1003-5540(2017)06-0078-03

        宋 洪(1971-),男,工程師,主要從事巖石礦物分析測試研究工作。

        2017-09-28

        猜你喜歡
        分析
        禽大腸桿菌病的分析、診斷和防治
        隱蔽失效適航要求符合性驗證分析
        電力系統(tǒng)不平衡分析
        電子制作(2018年18期)2018-11-14 01:48:24
        電力系統(tǒng)及其自動化發(fā)展趨勢分析
        經(jīng)濟(jì)危機(jī)下的均衡與非均衡分析
        對計劃生育必要性以及其貫徹實施的分析
        GB/T 7714-2015 與GB/T 7714-2005對比分析
        出版與印刷(2016年3期)2016-02-02 01:20:11
        網(wǎng)購中不良現(xiàn)象分析與應(yīng)對
        中西醫(yī)結(jié)合治療抑郁癥100例分析
        偽造有價證券罪立法比較分析
        亚洲一区二区三区播放| 最好的99精品色视频大全在线| 国产精品成人av一区二区三区| 国产精品无码av无码| 色综合中文综合网| 久久婷婷是五月综合色狠狠| 白白色发布视频在线播放| 欧美xxxxx高潮喷水麻豆| 曝光无码有码视频专区| 亚洲欧美日韩高清中文在线| 亚洲精品中文字幕乱码三区99| 国产情侣一区二区三区| 永久免费看啪啪网址入口| 久久人人做人人妻人人玩精| 亚洲一区二区三区高清视频| 在线一区二区三区国产精品| 成人免费毛片aaaaaa片| 国产乱色国产精品免费视频| 日本熟女视频一区二区三区| 激情内射人妻1区2区3区| 久久国产热这里只有精品| 亚洲地区一区二区三区| 激情五月六月婷婷俺来也| 亚洲精品无码专区在线在线播放| 999久久久免费精品国产| 亚洲无码中文字幕日韩无码| 久久中文字幕亚洲综合| 色视频综合无码一区二区三区| 亚洲肥老熟妇四十五十路在线| 久久免费网站91色网站| 精品国产a一区二区三区v| 丰满人妻熟妇乱又伦精品软件| 中文字幕久久久久人妻无码| 91精品蜜桃熟女一区二区| 亚洲全国最大的人成网站| 人妻精品视频一区二区三区| 久久精品免视看国产成人| 中文字幕亚洲人妻系列| 国产精品亚洲一二三区| 国产69精品久久久久777| 国产精品23p|