胡志海，江國(guó)棟,2，熊 劍,2，朱 星，袁頌東,2

(1 湖北工業(yè)大學(xué) 太陽(yáng)能高效利用湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心，武漢 430068;2 催化材料湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心，武漢 430068)

TiO2-NTs/rGO復(fù)合材料的制備及電化學(xué)性能

胡志海1，江國(guó)棟1,2，熊 劍1,2，朱 星1，袁頌東1,2

(1 湖北工業(yè)大學(xué) 太陽(yáng)能高效利用湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心，武漢 430068;2 催化材料湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心，武漢 430068)

通過(guò)堿液水熱法制備TiO2納米管(TiO2-NTs)前驅(qū)體，并將其與氧化石墨烯復(fù)合得到二氧化鈦納米管/還原氧化石墨烯(TiO2-NTs/rGO)復(fù)合材料。利用X射線衍射儀(XRD), 透射電子顯微鏡(TEM), 電化學(xué)測(cè)試等分析技術(shù)對(duì)復(fù)合物進(jìn)行表征。結(jié)果表明：復(fù)合物中TiO2-NTs晶相為B型(TiO2(B))，其管徑約為25～30nm；與單純TiO2-NTs相比，石墨烯負(fù)載的TiO2-NTs的倍率性能和循環(huán)性能都得到顯著改善，在放電倍率為1C(335mA/g)時(shí)，TiO2-NTs/rGO和TiO2-NTs首次放電容量分別為258.5mAh/g和214.9mAh/g；電化學(xué)阻抗譜測(cè)試顯示，復(fù)合材料的電荷轉(zhuǎn)移電阻明顯小于純相TiO2-NTs。

TiO2(B)；納米管；石墨烯；電化學(xué)

鋰離子電池自從1991年被索尼公司商業(yè)化以來(lái)，近年來(lái)在全世界迅速發(fā)展，現(xiàn)已成為一種成熟的，高效的能源存儲(chǔ)解決方案[1]。而應(yīng)用最廣泛的石墨負(fù)極材料易在碳酸丙烯酯為添加劑的電解質(zhì)體系中發(fā)生溶劑共嵌，導(dǎo)致石墨層間距擴(kuò)大，引起結(jié)構(gòu)破壞[2]，從而使其表現(xiàn)出較差的倍率和循環(huán)性能以及較低的安全性，因此尋求開(kāi)發(fā)一種高倍率、長(zhǎng)壽命和高安全性的鋰電負(fù)極材料既是市場(chǎng)發(fā)展的需求，也是負(fù)極材料改性的重要方向。

在無(wú)機(jī)納米管材料中，氧化物納米管因其較小的電子和離子傳輸路徑，近年來(lái)在儲(chǔ)能材料領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注。而眾多氧化物納米管中， B型的TiO2-NTs最適合作為鋰電負(fù)極材料，因其在脫/嵌鋰過(guò)程中體積效應(yīng)小(<3%)，安全性高，倍率性能好，理論比容量較高(335mAh/g)，是一種前景可觀的鋰電負(fù)極材料[3,4]。然而，其電子導(dǎo)電性和離子導(dǎo)電性較低，高倍率性能受到限制，因此對(duì)其改性尤為必要。常見(jiàn)的策略是負(fù)載或包覆其他導(dǎo)電材料來(lái)提高導(dǎo)電性，比如碳層[5,6]或負(fù)載石墨烯[7]。

本研究通過(guò)堿液水熱法制備TiO2-NTs，并對(duì)其負(fù)載石墨烯得到復(fù)合材料TiO2-NTs/rGO，因?yàn)榧{米結(jié)構(gòu)可以減小電子和離子運(yùn)輸路徑，負(fù)載石墨烯可以提高導(dǎo)電性，兩方面結(jié)合起來(lái)改善材料的電化學(xué)性能。電學(xué)測(cè)試表明，復(fù)合材料表現(xiàn)出較高的倍率和循環(huán)性能，在動(dòng)力汽車(chē)，智能電網(wǎng)等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用前景。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 材料制備

1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所用的材料如下：二氧化鈦(P25，德固賽公司)、鱗片石墨(≥99.9%，青島奧科石墨公司)、導(dǎo)電炭黑(Super-C65，上海匯普公司)、CMC(美國(guó)杜邦公司)，氫氧化鈉(NaOH)、濃硫酸(H2SO4)、硝酸鈉(NaNO3)、高錳酸鉀(KMnO4)、過(guò)氧化氫(H2O2)、 濃硝酸(HNO3)，均為國(guó)藥集團(tuán)化工試劑有限公司購(gòu)買(mǎi)。實(shí)驗(yàn)所用試劑為分析純，未做進(jìn)一步純化。

1.1.2 氧化石墨烯(GO)的制備

氧化石墨烯(GO)的制備采用改進(jìn)的Hummers法[8]。在46mL濃H2SO4中分別加入1g NaNO3和1g鱗片石墨，0℃攪拌30min后，加入6g KMnO4，低于5℃，攪拌2h；溫度升至35℃，攪拌2h后，加入46mL去離子水，升溫到98℃，攪拌15min后，滴加20mL H2O2(質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%)和100mL去離子水；混合液靜置后，下層沉淀洗滌至中性，將得到的沉淀物重新分散到去離子水中，80W功率超聲1h，得到亮黃色氧化石墨烯(GO)分散液。

1.1.3 TiO2納米管/還原氧化石墨烯(TiO2-NTs/rGO)復(fù)合材料的制備

0.1g P25于60mL10mol/L NaOH溶液中分散完全后轉(zhuǎn)移至100mL反應(yīng)釜中，在135℃條件下反應(yīng)24h，攪拌速率為500r/min，反應(yīng)完后自然冷卻至室溫，抽濾洗滌至中性，得到鈦酸鹽前驅(qū)體；將得到的鈦酸鹽前驅(qū)體在0.1mol/L HNO3溶液中離子置換3次，得到TiO2-NTs前驅(qū)體；將TiO2-NTs前驅(qū)體分散于30mL去離子水中，并加入適量GO(濃度為0.33mg/mL)，充分混合后抽濾，干燥。最后，在N2保護(hù)下于400℃煅燒2h即得TiO2-NTs/rGO復(fù)合材料。單純TiO2-NTs的制備與上述復(fù)合物制備過(guò)程相同，只是不加入GO。

1.2 材料表征

使用Empyrean X射線衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行物相表征，測(cè)量條件：射線為Cu靶Kα射線，管電壓/電流為40kV/40mA，掃描速率為4(°)/min。利用JSM6390LV掃描電子顯微鏡(SEM)和Tecnai G2 20透射電子顯微鏡(TEM)表征樣品形貌。使用波長(zhǎng)為532nm激光光源的Renishaw拉曼光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行拉曼測(cè)試。利用Nicolet iS 50傅里葉紅外光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行紅外表征。利用BELSORP-mini-Ⅱ氮?dú)馕摳絻x測(cè)試樣品的比表面積。

1.3 電化學(xué)測(cè)試

活性物質(zhì)∶CMC∶SBR按照質(zhì)量比90∶5∶5攪拌8～10h混合成均勻漿料，涂覆于銅箔上，控制漿料的面密度為1.0～2.0mg/cm2。然后在95℃下干燥10h以上。直徑為14mm金屬鋰片為對(duì)電極和參比電極，隔膜為Celgard2400，厚度為20μm，電解液為1mol/L LiPF6/EC+DMC (EC與DMC體積比為1∶1)，在真空手套箱(水氧含量<1×10-7)中組裝成CR2032紐扣半電池。

組裝好的紐扣電池在45℃條件下活化10h，使用Arbin測(cè)試儀對(duì)電池進(jìn)行循環(huán)和倍率測(cè)試，1C倍率電流為335mA/g，充放電窗口電壓為1～3V。使用Zennium電化學(xué)工作站對(duì)電池進(jìn)行循環(huán)伏安測(cè)試和電化學(xué)阻抗譜表征(擾動(dòng)振幅為5mV，頻率為0.01～100kHz)。

2 結(jié)果與分析

2.1 物相表征

圖1為不同樣品的XRD衍射譜圖。由圖1可以看出，氧化石墨烯在11° 處顯示其特征峰[9]，對(duì)應(yīng)于GO(001)晶面衍射，計(jì)算得到GO層間距為0.9nm[4,10]。煅燒之后， GO在該位置的特征峰消失，但是在25°處出現(xiàn)一個(gè)新的寬的衍射峰，這說(shuō)明GO被還原為rGO[9]。圖1中TiO2-NTs和TiO2-NTs/rGO的XRD譜圖與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片(JCPDS 46-1237)完全一致，不存在其他衍射峰，表明合成的TiO2-NTs是高純度的B型晶相，這說(shuō)明石墨烯負(fù)載后并未改變其晶相。與TiO2-NTs相比，TiO2-NTs/rGO的衍射峰強(qiáng)度較弱，并且峰變寬，表明復(fù)合材料中TiO2-NTs的尺寸小于純的TiO2-NTs[10]。

圖1 GO，TiO2-NTs和TiO2-NTs/rGO的XRD譜圖[9]Fig.1 XRD patterns of GO,TiO2-NTs and TiO2-NTs/rGO[9]

圖2 GO及TiO2-NTs/rGO的拉曼光譜(a)和紅外光譜(b)Fig.2 Raman spectra(a) and FTIR spectra (b) of GO, TiO2-NTs/rGO

2.2 形貌表征

圖3和圖4分別為離子置換后的TiO2-NTs前驅(qū)體的SEM圖及TiO2-NTs,TiO2-NTs/rGO復(fù)合材料的TEM圖。由圖3可見(jiàn)，經(jīng)過(guò)離子置換后的TiO2-NTs前驅(qū)體已經(jīng)形成了管狀結(jié)構(gòu)。TEM分析可知，復(fù)合物中TiO2-NTs為空心結(jié)構(gòu)，單根管徑約為25～30nm，多根管聚集成管束后直徑為200～300nm。SEM及TEM顯示，經(jīng)過(guò)熱處理之后，TiO2-NTs的形貌主要取決于其離子置換后的前驅(qū)體。與石墨烯復(fù)合后，如圖4(b)所示，TiO2-NTs負(fù)載在褶皺的石墨烯的表面，這將有助于提高TiO2-NTs的導(dǎo)電能力，從而改善其電化學(xué)性能。

圖3 離子置換后的TiO2-NTs前驅(qū)體的SEM圖Fig.3 SEM image of TiO2-NTs precursor after ion exchange

圖4 TiO2-NTs(a)和TiO2-NTs/rGO復(fù)合材料(b)的TEM圖Fig.4 TEM images of TiO2-NTs (a) and TiO2-NTs/rGO composite(b)

2.3 電化學(xué)性能測(cè)試

分別將TiO2-NTs,TiO2-NTs/rGO與金屬鋰片組裝成模擬電池測(cè)試其電化學(xué)性能，結(jié)果如圖5所示。從圖5可以看出，石墨烯負(fù)載的TiO2-NTs和沒(méi)有負(fù)載的TiO2-NTs的比容量在前5次充放電循環(huán)中都有輕微的衰減，這主要是由于SEI膜的形成消耗了部分Li+，導(dǎo)致其容量損失。在隨后的充放電循環(huán)中，庫(kù)倫效率接近100%，說(shuō)明脫鋰/嵌鋰完全可逆。當(dāng)充放電電流密度增大時(shí)，兩種材料均出現(xiàn)了短暫的容量滯后現(xiàn)象，但是經(jīng)過(guò)隨后的充放電之后容量又恢復(fù)穩(wěn)定，這主要是由于在較大的電流密度下，不同倍率下電池的極化程度不同而導(dǎo)致的。負(fù)載石墨烯的TiO2-NTs/rGO在所有倍率下的可逆容量均高于單純TiO2-NTs。在15C高倍率下，純的TiO2-NTs和TiO2-NTs/rGO復(fù)合物的可逆容量分別為80mAh/g和100mAh/g，并且復(fù)合材料倍率性能好于Shen等[12]報(bào)道的。這主要是歸因于石墨烯的引入使得復(fù)合材料具有較大的比表面積(84.9m2/g)，同時(shí)提高了復(fù)合材料與電解液之間的浸潤(rùn)能力，另外石墨烯能夠提高電極材料的電子導(dǎo)電性，從而加速了電荷遷移速率，使得復(fù)合材料的倍率性能得到改善。當(dāng)電池的電流由高倍率減小到小倍率(0.2C)時(shí)，TiO2-NTs和TiO2-NTs/rGO的可逆容量均恢復(fù)，表明TiO2-NTs和TiO2-NTs/rGO的電化學(xué)性能較穩(wěn)定。從倍率性能對(duì)比可知，石墨烯的加入顯著地改善了材料電化學(xué)性能，尤其是高倍率性能。

圖5 TiO2-NTs和TiO2-NTs/rGO不同倍率性能Fig.5 Different rate capabilities of TiO2-NTs and TiO2-NTs/rGO

圖6 TiO2-NTs (a)和TiO2-NTs/rGO(b)的循環(huán)伏安曲線Fig.6 Cyclic voltammetry curves of TiO2-NTs(a) and TiO2-NTs/rGO(b)

圖7為T(mén)iO2-NTs和TiO2-NTs/rGO在1C倍率下循環(huán)圖。由圖7可知，TiO2-NTs/rGO和TiO2-NTs首次到第二次容量有所衰減，這對(duì)應(yīng)于電極材料活化過(guò)程，消耗部分Li+從而在電解質(zhì)與電極材料界面形成SEI膜，造成容量損失。TiO2-NTs和TiO2-NTs/rGO首次放電容量分別為214.9mAh/g和258.5mAh/g，對(duì)應(yīng)的首次庫(kù)倫效率分別為86%和89%，盡管與石墨烯復(fù)合后，TiO2-NTs/rGO首次庫(kù)倫效率提高的不明顯，但是經(jīng)過(guò)活化過(guò)程形成穩(wěn)定的SEI膜后，其庫(kù)倫效率達(dá)到100%，可逆容量為230mAh/g，明顯高于TiO2-NTs(190mAh/g)，且在整個(gè)循環(huán)過(guò)程中，TiO2-NTs/rGO復(fù)合材料可逆容量均高于單純TiO2-NTs，表明石墨烯負(fù)載TiO2-NTs后，電化學(xué)性能得到改善。這主要是由于石墨烯的負(fù)載提高了材料的導(dǎo)電性，降低了極化，改善了動(dòng)力學(xué)反應(yīng)過(guò)程。

圖7 TiO2-NTs和TiO2-NTs/rGO在1C倍率下循環(huán)性能Fig.7 Cycle performance of TiO2-NTs and TiO2-NTs/rGO at the rate of 1C

鋰離子電池電化學(xué)反應(yīng)涉及電荷轉(zhuǎn)移和離子擴(kuò)散。為探究電極材料的動(dòng)力學(xué)反應(yīng)過(guò)程，可以使用電化學(xué)阻抗表征，它是一種非常有效的理解電極動(dòng)力學(xué)過(guò)程的方法，因?yàn)閷?duì)電池不會(huì)造成破壞，可以用于電池的預(yù)先診斷[16-18]。圖8為兩種材料的電化學(xué)阻抗譜的Nyquist圖，并根據(jù)圖中的等效電路進(jìn)行擬合。從圖8可以看出，Nyquist圖由高頻區(qū)較小的圓弧、中頻區(qū)較大的圓弧和低頻區(qū)的直線組成[17]。高頻區(qū)的圓弧對(duì)應(yīng)電極材料界面接觸電阻及與其有關(guān)的電容，與活性材料表面SEI膜形成有關(guān)，可以用CPE1和R2并聯(lián)表示；中頻區(qū)的圓弧與電極雙電層電容和法拉第電荷轉(zhuǎn)移有關(guān)，用CPE2和R3并聯(lián)來(lái)模擬；低頻區(qū)的斜線表示鋰離子在活性材料和電解質(zhì)之間的擴(kuò)散過(guò)程，可用常相位角CPE3表示[19,20]。通過(guò)擬合發(fā)現(xiàn)，擬合結(jié)果與實(shí)驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)吻合，結(jié)果如表1所示。

圖8 循環(huán)前和第100次循環(huán)后Nyquist曲線(插圖為等效電路)Fig.8 Nyquist curves of before cycle and cycled 100th(inset is proposed equivalent circuit)

SampleR1/ΩCPE1Y1/(Ω·sn)n1R2/ΩCPE2Y2/(Ω·sn)n2R3/ΩCPE3Y3/(Ω·sn)n3TiO2-NTs-beforecycle2.252.82×10-50.8345.655.61×10-30.56101.37.10×10-20.47TiO2-NTs-100th3.848.35×10-50.7242.341.74×10-30.57213.62.94×10-20.38TiO2-NTs/rGO-beforecycle1.821.39×10-50.8341.170.31×10-30.7049.30.88×10-20.50TiO2-NTs/rGO-100th1.5111.31×10-50.6078.812.77×10-30.60108.41.30×10-20.45

從表1可以看出電極材料TiO2-NTs和TiO2-NTs/rGO復(fù)合物在充放電循環(huán)之后，電荷轉(zhuǎn)移電阻R3較充放電之前增大，這主要是由于在循環(huán)之后電極表面形成穩(wěn)定的SEI膜。另外，與石墨烯復(fù)合后，TiO2-NTs/rGO的電荷轉(zhuǎn)移電阻R3在充放電循環(huán)前后都比單純TiO2-NTs要小，表明負(fù)載石墨烯可以改善TiO2-NTs電子轉(zhuǎn)移動(dòng)力學(xué)，提高其電化學(xué)性能。

3 結(jié)論

(1)通過(guò)堿液水熱法制備晶相為B型的TiO2-NTs，單根管徑為25～30nm，多根管聚集形成的管束直徑為200～300nm。

(2) 在1C倍率下循環(huán)100次，復(fù)合材料TiO2-NTs/rGO的循環(huán)性能高于純的TiO2-NTs。在15C高倍率下，石墨烯負(fù)載的TiO2-NTs可逆容量為100mAh/g，高于純的TiO2-NTs(80mAh/g)，表明TiO2-NTs/rGO可以用作鋰離子電池倍率型材料。

(3)石墨烯負(fù)載后，電極極化和電荷轉(zhuǎn)移電阻均減小，這歸因于石墨烯的引入提高了材料的電子導(dǎo)電能力，改善其動(dòng)力學(xué)反應(yīng)過(guò)程，從而提高其電化學(xué)性能。

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Preparation and Electrochemical Performance ofTiO2-NTs/rGO Composite

HU Zhi-hai1,JIANG Guo-dong1,2,XIONG Jian1,2,ZHU Xing1,YUAN Song-dong1,2

(1 Hubei Collaborative Innovation Center for High-efficiency Utilization of Solar Energy,Hubei University of Technology,Wuhan 430068,China;2 The Synergistic Innovation Center of Catalysis Materials of Hubei Province,Wuhan 430068,China)

The precursor of titanium dioxide nanotubes(TiO2-NTs) was obtained by alkaline hydrothermal approach, which was supported by graphene oxide to form titanium dioxide nanotubes/reduced graphene oxide composite(TiO2-NTs/rGO). The composite was characterized by X-ray diffraction(XRD), transmission electron microscope (TEM) and electrochemical measurements. The results show that the crystalline phase of TiO2-NTs in composite is TiO2(B) with diameter of about 25-30nm. Compared with pure TiO2-NTs，the rate performance and cycle life of composite are improved remarkablely by loading on graphene. When discharged at the rate of 1C(335mA/g)，the initial discharge capacity of TiO2-NTs/rGO and TiO2-NTs are 258.5mAh/g and 214.9mAh/g, respectively. The charge transfer resistance of composite is smaller than pure TiO2-NTs characterized by electrochemical impedance spectroscopy.

TiO2(B);nanotube;graphene;electrochemistry

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.001380

TB332

A

1001-4381(2017)12-0093-06

國(guó)家自然科學(xué)基金(51172066); 湖北省自然科學(xué)基金(2009CDB366，2016CFB292); 太陽(yáng)能高效利用湖北省協(xié)同創(chuàng)新基金項(xiàng)目(HBSKFZD2014008,HBSKFZD2015001)

2016-11-23;

2017-08-31

袁頌東(1967-)，男，博士，教授，研究方向?yàn)閮?chǔ)能材料，聯(lián)系地址：湖北省武漢市洪山區(qū)湖北工業(yè)大學(xué)太陽(yáng)能高效利用湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心(430070),E-mail:yuansd2001@163.com

(本文責(zé)編：楊 雪)