趙德春

摘 要：目的：對于羅紅霉素的含量進行測定，并且針對相關(guān)技術(shù)進行分析。方法：首先選取一定數(shù)量的羅紅霉素樣本，經(jīng)過分配之后再進行研究，并且利用HPLC的方式對其進行檢測，主要針對其進行吸光度以波長方面的檢測，經(jīng)過一系列試驗之后進行對比和分析，經(jīng)過總結(jié)就可以得出其中羅紅霉素的實際含量了。結(jié)果：我們經(jīng)過實際試驗所得到了數(shù)據(jù)，并且對數(shù)據(jù)進行了分析，我們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)這種測定方式具有較高的精度，并且具有良好的穩(wěn)定性，針對片劑以及分散片進行測定之后得到的含量并非完全相同，很多外界因素也會對其造成影響，例如反應(yīng)時的溫度以及作用時間等等。結(jié)論：上文中對羅紅霉素進行質(zhì)量測定的方式是比較合理的，運用光譜法可以有效檢出羅紅霉素在整個藥品中的含量，值得進一步推廣使用。

關(guān)鍵詞：羅紅霉素；含量測定；測定技術(shù)

有些物質(zhì)本身存在著富電子的屬性，而有些卻又有缺電子的屬性，所以利用這種屬性來有效轉(zhuǎn)移電荷，這樣就可以組成一種絡(luò)合物了，這個過程中就運用了荷移反應(yīng)。很多物質(zhì)生成的時候，荷移反應(yīng)過程中所形成的絡(luò)合物也經(jīng)常在吸收波長和自身的顏色上存在一定的特色。所以在這個時候我們就需要通過一定手段來測定其物質(zhì)含量，這種方式目前在羅紅霉含量測定中有了一定程度的應(yīng)用。在對羅紅霉素的含量進行測定的時候，荷移光譜法是一種比較簡便、測定結(jié)果較為準確的方式，可以有效確保整個試劑的穩(wěn)定性，所以在目前受到很多人的重視，具有一定的推廣價值。

就羅紅霉素來說，其本身是抗生素的體驗一個類別，具有較為明顯的殺菌作用，尤其是對格蘭陽性菌和厭氧菌具有較好的處理效果。當(dāng)前來看，我們針對羅紅霉素進行檢定的方式還仍然較為傳統(tǒng)，運用到的SP法和伏安法都已經(jīng)比較老舊沒并且測定結(jié)果本身也存在著一系列的問題，難以適應(yīng)具體的需要，所以現(xiàn)在已經(jīng)有越來越多的研究人員采用荷移光譜法了。本文主要針對荷移光譜法進行分析和探討，確定其物質(zhì)分析的準確性，希望可以給相關(guān)工作帶來一些參考。

1 資料與方法

1.1 主要試劑與設(shè)備

TCNQ（Sigma公司產(chǎn)品）丙酮溶液：5.0×10-3mol/L：標準羅紅霉素（羅紅霉素對照品，購自中國藥物生物制品檢定所）：1.0×10-3mol/L丙酮溶液；甲醇、無水乙醇、丙酮、氯仿等有機試劑均為分析純。羅紅霉素片（江蘇恒瑞醫(yī)藥股份有限公司，批號0501125l；江蘇亞邦愛普森藥業(yè)有限公司，批號041l129）。實驗用水均為二次蒸餾水。UV2401PC型紫外可見分光光度計（日本島津）；HHS21Ni型恒溫水浴（北京靖衛(wèi)科學(xué)儀器廠）。

1.2 實驗方法

選定樣品試劑，并應(yīng)用能夠承裝10ml溶液的比色管進行丙酮溶液的承裝，所承裝的丙酮溶液量需要控制為5.0×10-3mol/L。同時在比色管中，加入適量的羅紅霉素，利用丙酮溶液來對羅紅霉素進行稀釋，直到比色管中的混合液達到了標準刻度的時候，就可以充分的對兩種物質(zhì)進行搖勻處理，在進行混合液配制的過程中，需要將溫度控制在30℃，并且兩種物質(zhì)的反應(yīng)時間也需要控制在20min，將搖勻的溶液放置到低溫環(huán)境下，進行冷凍，直到混合物的溫度下降到室溫溫度值即可停止冷凍。最后配制一個相應(yīng)的空白試劑，利用該試劑與混合試劑進行對比分析，利用比色皿來對兩個試劑的吸光度進行檢測，而吸光度的檢測位置設(shè)定在743nm以及842nm的位置處。

1.3 樣品的測定

（1）樣品的準備：取不同廠家生產(chǎn)的羅紅霉素各10片（標示量均為每片150rag），精確稱量后研磨混勻，然后準確稱取總量的十分之一，用丙酮溶解，過濾，棄去不溶物。濾液于100ml容量瓶中定容備用。

（2）樣品的測定：取適量上述制備好的樣品試液于10ml比色管中，按實驗方法在max處進行測定，另按藥典方法測定相同藥物制劑含量，并用標準加入法作回收率實驗。

2 結(jié)果

2.1 羅紅霉素吸收光譜

按1.2實驗方法配制溶液，以相應(yīng)的試劑空白為參比，繪制吸收光譜。試驗表明，羅紅霉素與TCNQ形成的絡(luò)合物分別在波長743、844nm處有兩個吸收峰，試劑在此波長范圍內(nèi)吸收較小，羅紅霉素在此波長范圍內(nèi)無吸收。

2.2 反應(yīng)溫度的影響

分別在10℃～60℃恒溫一定時間后測量荷移絡(luò)合物的吸光度，研究溫度對荷移反應(yīng)的影響。試驗表明，反應(yīng)的最佳溫度為30℃。

2.3 反應(yīng)時間的影響

控制反應(yīng)溫度為30℃，分別選擇反應(yīng)時間為10-50min，測定溶液吸光度，研究反應(yīng)時間對生成絡(luò)合物的影響。試驗表明，最佳時間為20min?；旌衔镌谑覝叵路胖茫?20min內(nèi)溶液的吸光度穩(wěn)定。

2.4 試劑用量的影響

改變試劑用量，研究試劑用量對反應(yīng)的影響。實驗表明，隨著試劑用量的增加，荷移絡(luò)合物的吸光度增大，當(dāng)試劑用量達到一定時，溶液的吸光度基本保持不變，說明荷移反應(yīng)趨于完全。適宜試劑用量為2ml。

2.5 溶劑的影響

分別用甲醇、無水乙醇、丙酮、氯仿等作溶劑，研究溶劑對反應(yīng)的影響。實驗表明，以丙酮作溶劑為好，其荷移絡(luò)合物吸光度最大且穩(wěn)定。

2.6 方法的重現(xiàn)性

移取6份羅紅霉素進行測定，測定結(jié)果的相對標準偏差為1%，說明方法重現(xiàn)性較好。

3 結(jié)論

物質(zhì)如果發(fā)生了荷移反應(yīng)，經(jīng)常會導(dǎo)致物質(zhì)顏色出現(xiàn)變化，其實這些顏色變化也是荷移反應(yīng)所產(chǎn)生的絡(luò)合物上自帶的。這種絡(luò)合物可以有效吸收特定的波長，所以這是其具有的一個非常重要的特性，所以我們可以以此作為依托，來對物質(zhì)含量進行較為精確的測定。當(dāng)前荷移光譜法這種方式已經(jīng)應(yīng)用到很多藥物的檢測工作中了，其測量結(jié)果精確，操作簡單，可以有效節(jié)約檢測成本。

當(dāng)前來看，經(jīng)常用來藥物含量測定的方式還有紫外光法，這種方式可以有效針對波長在0.2-0.4μm的物質(zhì)進行檢測，而羅紅霉素的波長為0.212μm，所以剛好在其檢測范圍內(nèi)，但國內(nèi)外都已經(jīng)有學(xué)者證明，這種檢測方式本身并不具有很強的有效性，應(yīng)用效果經(jīng)常受到很多外界因素的影響，導(dǎo)致檢測結(jié)果不準確。在針對羅紅霉素進行檢測的時候，往往會出現(xiàn)一些特殊情況，例如試劑被吸收、輔料在試驗過程中被過量吸收等等，這些都給羅紅霉素成分的測定帶來了較大的影響，對于HPLC檢測方式來說，其并非是針對最大吸收波長這一項內(nèi)容進行檢測的，所以我們采用了這種新型的、荷移光譜法來進行針對羅紅霉素的檢測工作。本次試驗在最低檢出量這一項雖然受到了一定程度的影響，但是我們也可以通過提高其使用劑量的方式來對這個問題進行彌補，這樣一來，檢測結(jié)果仍然是比較準確的，其他雜質(zhì)也難以對檢測結(jié)果造成什么干擾。

結(jié)合上文所談，運用荷移光譜法這種方式可以得到較為準確的檢測結(jié)果，具有著很多舊有的檢測方式不具備的優(yōu)點，例如操作簡單、檢測據(jù)有較高的穩(wěn)定性等等，所以羅紅霉素檢測工作運用荷移光譜法完全可行，可以替代舊有的方式，值得進行廣泛推廣。

參考文獻

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