皮莎莎++++姜華++++蔣敏++++熊海鷹++++張祚

摘要：

本文采用88%甲酸溶液對大豆蛋白復合纖維和棉、粘膠纖維、羊毛、桑蠶絲、聚酯纖維及大豆蛋白復合纖維與棉、粘膠纖維、羊毛、桑蠶絲、聚酯纖維混紡產品的纖維含量進行測試。試驗結果表明：最佳試驗條件為溶解溫度（95±2）℃，溶解（振蕩）時間10min；本方法適用于大豆蛋白復合纖維與棉/粘纖/羊毛/聚酯纖維混紡產品的纖維含量檢測；本方法較GB/T 2910.101—2009 標準減少了所用試劑的種類，簡化了操作過程，極大地縮短了試驗時間，為大豆蛋白復合纖維與其他纖維混紡產品纖維含量化學分析方法標準的制修訂提供了技術支撐。

關鍵詞：大豆蛋白復合纖維；化學定量分析；88%甲酸法

1 前言

近年來，有關大豆蛋白復合纖維與其他纖維混紡產品的定量測試方法時有報道，張弦等報道了采用5%的氫氧化鈉溶解法對羊毛/大豆蛋白復合纖維混紡產品的定量分析方法[1]，吳雄英等用60℃的甲酸/氯化鋅溶液實現(xiàn)了對大豆蛋白復合纖維和棉/麻混紡產品的定量分析，而對羊毛/大豆蛋白復合纖維混紡產品則使用3%的氫氧化鈉溶液[2]，楊偉忠等采用99%的乙酸溶液對大豆蛋白與錦綸二組分混紡產品進行定量分析[3]，又用99%二甲基甲酰胺溶液對大豆纖維/腈綸二組分混紡產品進行了定量分析[4]，劉子洋等探討了用堿性次氯酸鈉溶液、甲酸溶液作為溶劑對大豆蛋白/聚乙烯醇纖維與棉纖維混紡產品進行定量化學分析的方法[5]，唐曉萍等研究了硝酸法測定大豆蛋白復合纖維的混紡含量[6]。在GB/T 2910.1—2009 《紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則》和GB/T 2910.101—2009 《紡織品 定量化學分析 第101部分：大豆蛋白復合纖維與某些其他纖維的混合物》標準中，規(guī)定了采用次氯酸鈉/鹽酸、二甲基甲酰胺等溶解方法實現(xiàn)對大豆蛋白復合纖維的混紡含量檢測，但此方法需要兩步才能完全溶解大豆蛋白復合纖維，且時間長，效率低。因此，尋求一種針對此類產品準確、快捷、安全、高效的纖維定量分析方法是很有必要的。

本文采用88%甲酸溶液為溶解試劑，通過不同試驗條件的選取，研究確定最佳溶解溫度和時間等試驗條件，為大豆蛋白復合纖維和其他纖維混紡產品定量分析提供一種新的方法。

2 試驗

2.1 原理

用88%甲酸溶液把大豆蛋白復合纖維從已知的干燥質量混合物中去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重；用修正后的質量計算其占混合物干燥質量的百分率。

2.2 試樣及制備

（1）試樣：大豆蛋白復合纖維（由湖南夢潔家紡股份有限公司提供），棉、粘膠纖維、桑蠶絲、羊毛與聚酯纖維（色牢度試驗用標準貼襯織物）。

（2） 制備：分別取大豆蛋白復合纖維、棉、粘膠纖維、桑蠶絲、羊毛與聚酯纖維各1g左右，編號對應為大豆蛋白復合纖維1#～7#，棉8#～17#，粘膠纖維18#～27#，蠶絲28#～37#，羊毛38#～47#，聚酯纖維48#～57#。再選取不同比例的大豆蛋白復合纖維與棉、粘膠纖維、桑蠶絲、羊毛與聚酯纖維混合，作為本次試驗樣品，編號為58#～103#，詳見表1。

2.3 儀器與試劑

（1）儀器：HD500水浴振蕩器（南通宏大儀器有限公司）、ML204型電子天平（梅特勒一托利多儀器，上海公司）、UFE500快速烘箱（memmerl）、具塞三角燒瓶（250mL）、玻璃砂芯過濾坩堝、干燥器、量筒、稱量瓶、真空抽氣泵等。

（2） 試劑：88%甲酸溶液、稀氨水溶液（取20mL氨水用蒸餾水稀釋至1000mL）。

2.4 試驗步驟

（1）將盛有試樣的稱量瓶放入（105±3）℃的快速恒溫烘箱中烘干至恒重，蓋好瓶蓋，置于干燥器內冷卻至室溫，稱重并記錄。

（2）將試樣放入帶塞三角燒瓶中，按每克試樣100mL（填充料按每克試樣150mL）的比例加入已預熱至試驗溫度的88%的甲酸溶液中，用力攪拌，使樣品浸透，將燒瓶置于恒溫水浴鍋中振搖一定時間，再用已知重量的玻璃砂芯漏斗過濾，把不溶物移入玻璃砂芯坩堝。用同溫度同濃度的甲酸溶液潤洗一次，靠重力排液，再用熱水連續(xù)洗數(shù)次，用稀氨水溶液洗滌，重力排液，或浸泡2min用真空抽吸排液，再用冷水連續(xù)洗數(shù)次，每次洗液先重力排液，后真空抽吸排液。最后把玻璃砂芯坩堝及不溶纖維烘干，冷卻，稱重。

2.5 計算

不溶纖維的質量修正系數(shù)按式（1）計算。

式中：d——不溶纖維在試劑中的質量修正系數(shù)；m1——溶解前試樣干重，g；m2——溶解后試樣干重，g。

混合試樣纖維含量真值按式（2）計算。

式中：P——棉/粘膠/羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維含量的真值，%；m3——棉/粘膠/羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維干重，g；m4——大豆蛋白復合纖維干重，g。

混合試樣實測纖維含量按式（3）計算。

式中：P1——棉/粘膠/羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維的檢測混紡比，%；d——不溶纖維在試劑中的質量修正系數(shù)；m5——溶解后試樣干重，g；m6——溶解前試樣干重，g。

3 結果與討論

3.1 大豆蛋白復合纖維在不同試驗條件下的溶解結果

參照FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法》中常用試劑及其溶解條件，可以查到在88%甲酸溶液煮沸條件下，大豆蛋白復合纖維溶解，而棉、粘膠纖維、羊毛、桑蠶絲、聚酯等纖維不溶解。我們采用88%的甲酸溶液在不同的試驗條件下對大豆蛋白復合纖維進行溶解，溶解后的結果見表2。

從表2可知，5#～7#試樣的不溶纖維干重最小為0.0003g，但5#試樣的溶解時間最短為10min，因此，選用88%甲酸溶液在（95±2）℃的溫度下振搖10min為溶解大豆蛋白復合纖維的最佳試驗條件。endprint

3.2 棉/粘纖/羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維的質量修正系數(shù)

分別各取10個棉/粘纖/羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維的試樣，在最佳試驗條件下，按照2.4的試驗步驟進行試驗，再按公式（1）分別計算其對應的質量修正系數(shù)d值（計算結果按GB/T8170—2008修約至小數(shù)點后兩位），結果見表3。

從表3可知，棉、聚酯纖維的質量修正系數(shù)d值為1.00，粘膠纖維、羊毛的質量修正系數(shù)d值為1.03，桑蠶絲的質量修正系數(shù)d值為1.13，其中棉、聚酯纖維無質量損失，桑蠶絲的質量損失最大。

3.3 大豆蛋白復合纖維與棉/粘纖/羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維混紡產品的實測纖維含量及其與真值的差值

分別準確稱取一定質量的棉/粘纖/羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維和大豆蛋白復合纖維，混合而成質量比約為25%、50%、75%的試樣各3個，在最佳試驗條件下，分別按照2.4的試驗步驟進行試驗，再按公式（2）、（3）分別計算混合試樣纖維含量真值和混合試樣實測纖維含量，結果見表4～表8。

從表4～表6及表8可以看出，混合試樣的實測纖維含量結果與真實值的差值在-0.35%～+0.97%范圍，絕對差值<1%，試驗結果有良好的準確性、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，說明該試驗方法用于檢測大豆蛋白復合纖維與棉/粘纖/羊毛/聚酯纖維混紡產品的纖維含量是可行的。從表7結果可以看出，混合試樣的實測纖維含量結果與真實值的差值在+0.84%～+2.49%范圍，9個試樣中有7個試樣絕對差值>1%，測試值與真實值之間差異較大，此方法用于大豆蛋白復合纖維與桑蠶絲混紡產品的纖維含量檢測精密度較低。

4 結論

（1）采用88%甲酸溶液對大豆蛋白復合纖維與棉/粘纖/羊毛/聚酯纖維混紡產品進行纖維含量檢測的最佳試驗條件為溶解溫度（95±2）℃，溶解時間10min。

（2）本方法適用于大豆蛋白復合纖維與棉/粘纖/羊毛/聚酯纖維混紡產品的纖維含量檢測，不太適用于大豆蛋白復合纖維與桑蠶絲混紡產品的纖維含量檢測。

（3）本方法較GB/T 2910.101—2009的試驗方法標準減少了所用試劑的種類，簡化了操作過程，極大地縮短了試驗時間，為大豆蛋白復合纖維與其他纖維混紡產品的纖維含量化學分析方法標準的制修訂提供了技術支撐。

參考文獻：

[1]張弦，黃故，郝鳳鳴，等.羊毛/大豆蛋白復合纖維混紡產品的定量分析方法[D].第三屆中國國際毛紡織會議論文集，西安，2002：526-528.

[2]吳雄英，陳青，董建華.大豆蛋白混紡產品成分的定性定量分析方法[J].毛紡科技，2004（11）：44-47.

[3]楊偉忠，石紅，朱燁.大豆蛋白纖維/錦綸混紡織物的定量分析[J].印染，2006（19）：35-37.

[4]楊偉忠，石紅，朱燁.大豆纖維/腈綸混紡產品的定量分析[J].印染，2007（14）：38-40.

[5]劉子洋.大豆蛋白/聚乙烯醇纖維與棉纖維混紡產品定量化學分析的方法的探討[J].中國纖檢，2007（3）：25-26.

[6]唐曉萍，趙珊紅，陳啟群，等.硝酸法測定大豆蛋白復合纖維的混紡含量[J].標準與測試，2011（8）：103-104.

（作者單位：湖南省纖維檢驗局/國家苧麻產品質量監(jiān)督檢驗中心）endprint