趙宇，趙建剛，李梅楠，石凱，王雪竹，楊銳

(1.中海油服油化事業(yè)部塘沽作業(yè)公司，天津 300459；2.北京探礦工程研究所，北京 100083)

激光粒度儀在碳酸鈣粉粒度分析中的應(yīng)用

趙宇1，趙建剛2，李梅楠2，石凱2，王雪竹2，楊銳2

(1.中海油服油化事業(yè)部塘沽作業(yè)公司，天津 300459；2.北京探礦工程研究所，北京 100083)

通常使用碳酸鈣粉、重晶石粉等材料加重鉆井液密度，其中碳酸鈣粉通常使用在儲(chǔ)層地段，是鉆井液常用材料之一。碳酸鈣的形狀不規(guī)則，粉顆粒大小差異較大，而且顆粒有一定的棱角，表面粗糙，粒徑分布較寬，粒徑較大，平均粒徑一般為1～10 μm，重質(zhì)碳酸鈣按其原始平均粒徑分為粗磨碳酸鈣( >3 μm)、細(xì)磨碳酸鈣(1～3 μm)、超細(xì)碳酸鈣(0.5～1 μm)，其粉體特點(diǎn)為顆粒形狀不規(guī)則、粒徑分布較寬、粒徑較大。本文介紹了采用激光粒度儀測(cè)定超細(xì)碳酸鈣粉顆粒的實(shí)驗(yàn)原理、條件以及實(shí)驗(yàn)方法，并和傳統(tǒng)的沉降法進(jìn)行了比較。

碳酸鈣粉；粒徑分布；粒度儀

1 引言

碳酸鈣(CaCO3)粉主要存在于天然礦石中，目前是一種應(yīng)用較廣泛的環(huán)保型鉆井液加重材料。在鉆井鉆進(jìn)儲(chǔ)層段時(shí)，鉆完井液會(huì)侵入油層中，而小于孔喉直徑的鉆井液材料則會(huì)進(jìn)入油層造成傷害，顆粒愈小，侵入深度愈大。固相顆粒的傷害對(duì)裂縫油藏更為突出。因此，對(duì)固相顆粒的控制，減少鉆井液中固相含量，特別是超細(xì)鉆井液材料的顆粒含量，使它們保持一個(gè)合理的級(jí)配，是減少鉆井液固相對(duì)油層傷害的重要措施。

過(guò)去通常采用沉降法測(cè)定碳酸鈣粉末粒度，但沉降法的實(shí)驗(yàn)步驟繁瑣，且重復(fù)性較低。當(dāng)前隨著激光衍射技術(shù)的不斷更新，使用激光粒度分析儀已經(jīng)完全可以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的篩析和沉降方法，使用激光粒度儀可以快捷、準(zhǔn)確、高效率完成樣品檢測(cè)。本文介紹了采用激光粒度分析技術(shù)，測(cè)定碳酸鈣粉顆粒，并和傳統(tǒng)的沉降法進(jìn)行比較，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，使用激光粒度儀測(cè)定樣品顆粒大小，具有操作便捷方便、數(shù)據(jù)可靠準(zhǔn)確、重復(fù)性高等優(yōu)點(diǎn)。

2 常規(guī)沉降法

常規(guī)沉降法粒度測(cè)試是指通過(guò)測(cè)量顆粒在液體中沉降速度來(lái)評(píng)價(jià)粒度分布的方法。常規(guī)沉降法實(shí)驗(yàn)步驟：①將干燥的超細(xì)碳酸鈣粉加入分散劑，用蒸餾水沖洗移至沉降量筒中，塞上膠塞，顛倒量筒，要求懸浮液必須是均勻的；②將量筒放在恒溫室，記錄溶液溫度，以10 min、20 min、30 min、40 min的間隔讀取密度計(jì)的數(shù)值，為保護(hù)懸浮液的沉降平衡，每次取出密度計(jì)后，要清除密度計(jì)上的顆粒沉積，以流體最小的晃動(dòng)，讀取密度計(jì)數(shù)值；③通過(guò)密度計(jì)校正斜率、密度計(jì)校正截距、樣品參數(shù)、等效直徑的計(jì)算等得出顆粒累積百分?jǐn)?shù)。

3 激光衍射法

激光衍射是指光波在傳播過(guò)程中經(jīng)過(guò)障礙物或孔隙時(shí)所發(fā)生的改變傳播方向的現(xiàn)象。散射光能量隨角度變化呈明暗分布，稱(chēng)之為散射光的角度分布。這一分布與顆粒大小有關(guān)，顆粒越大，散射角越??；顆粒越小，散射角越大。因此，通過(guò)測(cè)量在不同角度的散射光光強(qiáng)，代入合適的散射理論，即可得到樣品的粒徑分布結(jié)果。這是激光衍射技術(shù)測(cè)量粒徑的基本原理。

3.1 設(shè)備簡(jiǎn)介

目前實(shí)驗(yàn)室常用激光粒度儀為Winner 2308激光粒度分析儀，設(shè)備使用溫度10～35 ℃。Winner 2308激光粒度分析儀是全智能控制的儀器，其操作過(guò)程全部由計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成控制，準(zhǔn)確度和重復(fù)性較高。

3.2 設(shè)備條件設(shè)定

打開(kāi)激光粒度分析儀軟件設(shè)定，新建新文檔，輸入樣品設(shè)置，填寫(xiě)1號(hào)和2號(hào)超細(xì)碳酸鈣粉，輸入樣品密度為2.60 g/cm3。選擇顆粒類(lèi)型為“非球形”；選擇分散介質(zhì)為“蒸餾水”；設(shè)置介質(zhì)折射率等信息。

3.3 實(shí)驗(yàn)方法

①量取適量蒸餾水加入樣品池至刻度線，打開(kāi)樣品池循環(huán)、攪拌、超聲等，進(jìn)行背景測(cè)試；②背景測(cè)試后再加入少量的碳酸鈣粉樣品至樣品池，開(kāi)啟樣品池循環(huán)，待濃度達(dá)到預(yù)定值后，開(kāi)始測(cè)定樣品數(shù)據(jù)，連續(xù)采集測(cè)試數(shù)據(jù)并保存；③測(cè)量結(jié)束后用蒸餾水自動(dòng)清洗3遍，保證設(shè)備通道清潔；④計(jì)算機(jī)軟件直接給出顆粒累積百分?jǐn)?shù)值。

3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

我們對(duì)化學(xué)公司2批次的碳酸鈣粉進(jìn)行了測(cè)定，采用的是激光衍射法，樣品1濃度2.129，樣品2濃度1.746。2批次的碳酸鈣粉顆粒累積百分?jǐn)?shù)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖1、圖2，表1和表2。

圖1 1號(hào)樣品測(cè)試結(jié)果圖

圖2 2號(hào)樣品測(cè)試結(jié)果圖

3.5 激光粒度儀測(cè)定兩組樣品數(shù)據(jù)比對(duì)分析

(1)在1號(hào)樣品分析結(jié)果測(cè)定中D10=1.861 μm，即1號(hào)樣品中1.861 μm的顆粒占總樣品顆粒累計(jì)體積的10%；D50=9.997 μm，即1號(hào)樣品中小于9.997 μm占總樣品顆粒累計(jì)體積的50%；D90=33.476 μm，即1號(hào)樣品中小于33.476 μm 占總樣品顆粒累計(jì)體積的90%。

(2)在1號(hào)樣品自定義項(xiàng)目分析結(jié)果中得出，小于5 μm的占樣品總體積29.366%；小于10 μm的占樣品總體積50.009%；小于25 μm的占樣品總體積82.005%；小于50 μm的占樣品總體積97.832%；小于74 μm的占樣品總體積99.759%。

(3)在2號(hào)樣品分析結(jié)果測(cè)定中D10=1.850 μm，即2號(hào)樣品中1.850 μm的顆粒占總樣品顆粒累計(jì)體積的10%；D50=9.532 μm，即2號(hào)樣品中小于9.532 μm占總樣品顆粒累計(jì)體積的50%；D90=31.445 μm，即2號(hào)樣品中小于31.445 μm占總樣品顆粒累計(jì)體積的90%。

(4)在2號(hào)樣品自定義項(xiàng)目分析結(jié)果中得出，小于5 μm的占樣品總體積29.462%；小于10 μm的占樣品總體積51.737%；小于25 μm的占樣品總體積84.017%；小于50 μm的占樣品總體積98.933%；小于74 μm的占樣品總體積100%。

從以上2組樣品實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)看，有較好的重復(fù)性和便捷性，減少了測(cè)定樣品的時(shí)間并提高了準(zhǔn)確性，對(duì)比鉆完井液材料標(biāo)準(zhǔn)，樣品測(cè)試的數(shù)據(jù)也符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

4 激光粒度分析技術(shù)與傳統(tǒng)的沉降法的比較

(1)激光粒度儀在進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確性高、快捷方便、重復(fù)性很高。在常規(guī)沉降法樣品測(cè)試時(shí)，沉降方法效率低、操作繁瑣，且重復(fù)性很低。激光粒度儀在濕法分析測(cè)定時(shí)采用的是物理分散，通過(guò)高攪拌、超聲振蕩、快速循環(huán)，使待測(cè)碳酸鈣粉均勻分散懸浮液，為保證樣品測(cè)定的穩(wěn)定性和重復(fù)性，也要選擇適當(dāng)?shù)谋盟俸统曨l率強(qiáng)度，才能保證測(cè)試的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。從碳酸鈣粉顆粒累積百分?jǐn)?shù)測(cè)試結(jié)果中可以看出，激光粒度分析儀精度很高，數(shù)據(jù)高于普通沉降法。

表2 碳酸鈣粉末2號(hào)粒徑百分?jǐn)?shù)測(cè)試結(jié)果

(2)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后數(shù)據(jù)處理計(jì)算為全自動(dòng)數(shù)據(jù)分析，并直接得出所測(cè)樣品的結(jié)論系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)直接給出測(cè)試結(jié)果，簡(jiǎn)化了數(shù)據(jù)處理。使用沉降法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析時(shí)，還要根據(jù)計(jì)算顆粒累積百分?jǐn)?shù)需要密度計(jì)校正斜率、密度計(jì)校正截距、樣品參數(shù)和實(shí)驗(yàn)溫度下的黏度等計(jì)算，數(shù)據(jù)在處理上的繁瑣也會(huì)給測(cè)試結(jié)果帶來(lái)誤差。

5 結(jié)論

鉆井液加重材料中所使用到的常規(guī)超細(xì)碳酸鈣粉，可以使用激光衍射方法代替常規(guī)沉降法，而激光粒度儀所檢測(cè)出的碳酸鈣粉實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)完全可以代替常規(guī)傳統(tǒng)的沉降方法。激光粒度分析儀具有較好的數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)，測(cè)試過(guò)程結(jié)束后，直接計(jì)算分析出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所需結(jié)果并可以分類(lèi)保存、一鍵打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果，樣品測(cè)試時(shí)間僅為5 min，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于沉降法測(cè)量，大大縮短了測(cè)量周期。使用激光粒度儀測(cè)定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，具有采集準(zhǔn)確、重復(fù)性高等特點(diǎn)。

2017-07-31

國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)專(zhuān)項(xiàng)“超高溫高壓鉆井液流變儀的研發(fā)及產(chǎn)業(yè)化”，2012YQ050242

趙宇，畢業(yè)于天津石油職業(yè)學(xué)院，中海油服油化事業(yè)部塘沽作業(yè)公司油田化學(xué)鉆完井液實(shí)驗(yàn)室，主要從事油田化學(xué)、完井液、鉆井液檢測(cè)等方面的研究，Tel：022-59552522，E-mail：zhaoyu05@cosl.com.cn。

P634.6，TE25

A

1009-282X(2017)06-0029-03